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超高效液相串联质谱法同时测定乳块消颗粒中6种成分的含量
目的 建立超高效液相串联质谱法测定乳块消颗粒中橘红素、橙皮素、5-去甲基川陈皮素、川陈皮素、牡荆素、芸香柚皮苷的含量测定方法.方法 采用Waters ACQUITY UPLC@BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),柱温50℃;以乙腈(含体积分数0.1％甲酸)-体积分数0.1％甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL· min-1梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)对待测物质进行测定.结果 6个成分色谱峰面积与对照品浓度之间在线性范围内呈现良好的线性关系,r ＞0.995 8;定量限分别为0.80、1.10、1.30、0.66、2.00、7.10、0.70 ng·mL-1;样品加样回收率在95.78％～101.35％之间,RSD均小于2.1％.结论 该方法简便,快速、灵敏、专属性强,可为乳块消颗粒质量控制提供依据.
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一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分
目的 建立枳实Aurantii Immaturus Fruetus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性.方法 以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评.同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异.结论 以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析.
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枳术丸与枳术颗粒多成分对比分析研究
目的 建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量.方法 按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒.建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-QqQ-MS)分析2种剂型中20个活性成分含量的方法.色谱条件为Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100mm×4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0～7 min,23％ B;7～17 min,23％～80％ B;17～20 min,80％～100％B,20～30min,100％ B;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃.结果 3批原料制备的枳术丸和枳术颗粒成品,20个活性成分的日服用量,丸剂是颗粒剂的1.48～13.37倍,总量相差493.01～615.07mg.其中热不稳定性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ相差的倍数大,其次为水溶性较差的川陈皮素.结论 枳术丸和枳术颗粒成品中活性成分含量有明显差异,尤其是处方中水溶性差、热不稳定的成分.
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基于CRITIC-AHP权重分析法结合Box-Behnken设计-响应面法优选陈皮饮片炮制工艺
目的 优选陈皮饮片炮制工艺.方法 采用HPLC法同时测定芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4’-七甲氧基黄酮、桔皮素,以层次分析法(CRITIC-AHP)计算权重系数,多指标综合评分结合Box-Behnken设计-响应面法考察加水量、闷润时间、闷润温度对陈皮饮片质量的影响,优选陈皮炮制工艺.结果 佳炮制工艺为每千克陈皮加水量33％,闷润64 min,闷润温度45℃.结论 优选的炮制工艺简单可行,为规范陈皮饮片的炮制工艺提供参考,建立的同时测定陈皮中5种黄酮类成分的方法快速可靠,可用于陈皮饮片的质量控制.
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酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定
目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考.方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2％冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 mL·min-,检测波长330 nm.结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上.6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4～1.174 μg,0.082 56 ～0.825 6μg,0.020 72～0.207 2 μg,0.103 2～1.032 μg,0.105 8～1.058 μg,0.04096～0.4096 μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86％,97.37％,97.46％,95.58％,96.43％,96.01％,RSD均小于3.0％(n=5).结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一.
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HPLC法同时测定六合定中丸中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定六合定中丸(枳壳、陈皮、厚朴等)中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含有量.方法 该药物75％甲醇提取液的分析采用Dikma Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm和294 nm.结果 6种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率92.6％～103.7％,RSD 0.89％～2.87％.3批样品中柚皮苷和新橙皮苷的含有量有明显差异.结论 六合定中丸中枳壳的质量不稳定,应加以关注.
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一测多评法测定健脾丸中4种黄酮类成分
目的 建立以橙皮苷为内标的一测多评法,测定健脾丸(党参、白术、陈皮、枳实、山楂、麦芽)中4种黄酮类成分(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷).方法 来自10个企业的健脾丸(浓缩丸和大蜜丸)以甲醇乙酸提取,HPLC分析采用依利特C18柱(4.6 mm ×250mm,5μm);流动相为甲醇-5.7％醋酸水(31∶69);体积流量为1.0 mL/min,检测波长283 nm.结果 4种黄酮类成分在各自进样量范围内呈良好的线性关系,在岛津LC 10-AT、Waters 2695-2996和Angilent 1260液相色谱系统的相对校正因子重现性良好(RSD＜5％).以橙皮苷为内标的测定结果与外标法测定结果相对误差＜3％.结论 以橙皮苷为内标建立的一测多评法可用于健脾丸中4种成分的定量分析和对其进行质量评价.
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HPLC同时测定衢枳壳中7种指标成分的含量
目的 建立HPLC同时测定衢枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素和桔皮素含量.方法 采用Agilent Extend C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,检测波长:330 nm,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1mL·min-1,柱温:30℃.结果 芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素、桔皮素分别在23.30～1 164.80 ng,170.84～8 541.91 ng,17.22～861.20 ng,156.17～7 808.64 ng,3.13～156.48 ng,0.90～45.23 ng,0.85～42.27 ng内线性关系良好(r≥0.999 5,n＝6),平均回收率分别为98.8％,101.3％,98.3％,96.8％,101.8％,101.7％,108.9％.结论 首次建立了衢枳壳中7个成分HPLC含量测定方法,该方法简便,结果准确,可为综合评价衢枳壳质量提供依据.
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枳壳中芸香柚皮苷和橙皮苷配伍对正常小鼠小肠推进作用的影响
目的:分别考察枳壳(主要含有柚皮苷和新橙皮苷)和"杂交枳壳"(主要含有芸香柚皮苷和橙皮苷)水煎液以及芸香柚皮苷和橙皮苷配伍给药对正常小鼠小肠推进作用的影响,以期寻找枳壳的药效物质.方法:采用炭末推进法,以正常小鼠小肠的炭末推进率为指标,观察枳壳和"杂交枳壳"水煎液、芸香柚皮苷和橙皮苷配伍给药对正常小鼠小肠推进作用的影响.结果:枳壳和"杂交枳壳"水煎液,芸香柚皮苷和橙皮苷配伍给药各剂量组与空白对照组比较均有显著性差异(P <0.01).结论:芸香柚皮苷和橙皮苷是枳壳的药效物质.
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HPLC法测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量
目的：：建立高效液相色谱法同时测定枳实消痞丸中芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法：色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-甲醇(1∶2),流动相B为水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20μl；芸香柚皮苷检测波长为λ1=283 nm,柠檬苦素检测波长为λ2=210 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ3=294 nm。结果：芸香柚皮苷、柠檬苦素、和厚朴酚、厚朴酚分别在5.26~105.20μg· ml-1(r=0.9998)、7.65~153.00μg·ml-1(r=0.9994)、6.21~124.20μg·ml-1(r=0.9993)、6.45~129.00μg·ml-1(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.00%(RSD=0.77%)、98.17%(RSD=1.19%)、98.78%(RSD=0.86%)、97.90%(RSD=0.99%)。结论：该方法简便、准确、可靠,可用于枳实消痞丸的质量控制。
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高效液相色谱法同时测定陈香露白露片中3种黄酮成分的含量
目的:建立HPLC同时测定陈香露白露片中甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷含量的方法,以提高陈香露白露片的质量标准.方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％乙酸(19:81)为流动相,检测波长277 nm,体积流量为1 mL· min-1,柱温30℃.结果:甘草苷、芸香柚皮苷和橙皮苷线性范围分别为0.025 6～0.818 2μg (r=0.999 6),0.026 4～0.8448μg (r=0.999 5),0.127 5～4.078 8μg(r=0.999 6);平均回收率分别为97.78％(RSD l.58％),97.65％(RSD l.31％),98.01％(RSD l.17％).结论:建立的陈香露白露片含量测定方法操作简便,准确度高,提高了产品检验的工作效率,可有效控制产品质量.
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UPLC法同时测定胃苏颗粒中4种成分的含量
目的：建立同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18，流动相为乙腈-0.2％磷酸（梯度洗脱），流速为0.40 ml/min，检测波长为284 nm，柱温为30℃，进样量为1μl。结果：芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的检测质量浓度线性范围分别为9.38～93.75μg/ml（r＝0.9997）、32.25～322.50μg/ml（r＝0.9997）、11.25～112.50μg/ml（r＝0.9999）、11.88～118.75μg/ml（r＝0.9998）；定量限分别为20、18、18、18 ng，检测限分别为6、5、5、5 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为96.24％～103.12％（RSD＝2.45％，n＝6）、98.43％～102.10％（RSD＝1.42％，n＝6）、96.10％～101.41％（RSD＝2.07％，n＝6）、95.57％～99.06％（RSD＝1.44％，n＝6）。结论：该方法快速、高效，适用于同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。
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柴胡疏肝散水提取物的肠吸收特性研究
目的 建立同时测定芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸含量的超高效液相色谱(UPLC)法,研究柴胡疏肝散水提物的肠吸收特性.方法 采用大鼠在体单向肠灌流和外翻肠囊实验模型,应用UPLC法测定柴胡疏肝散水提物中指标性成分(芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草酸)在不同时间点、不同部位肠道吸收量,计算吸收动力学参数,考察其肠吸收特征.结果 在体单向肠灌流模型结果表明,芍药苷、芸香柚皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和甘草酸均为中等程度吸收的化学成分,而阿魏酸为完全吸收;外翻肠囊模型结果表明,芍药苷在空肠部位,阿魏酸、柚皮苷和新橙皮苷在十二指肠部位,芸香柚皮苷在十二指肠和空肠部位的吸收佳,而甘草酸在各肠段的吸收无显著性差异.结论 肠道对柴胡疏肝散中6种指标性成分均有吸收,阿魏酸较其他5种指标性成分更易透过肠壁进入血液循环;不同肠段对6种指标性成分的吸收具有选择性.
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UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中7个成分的含量
目的:建立UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的含量.方法:采用Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,波长切换(0～20 min,210 nm,检测甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷;20～25 min,254 nm,检测甘草酸;25～30.8 min,210 nm,检测木香烃内酯;30.8～34 min,310 nm,检测广藿香酮),柱温35℃.结果:待测成分峰与相邻峰达到基线分离,甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的质量浓度分别在1.659～39.82 μg·mL-1(r=1.000)、1.729～41.50 μg· mL-1(r=0.999 8)、0.663 4～15.93 μg·mL-1(r=0.999 7)、9.637～240.9 μg· mL-1(r=0.999 7)、2.127～51.06 μg·mL-1(r=0.999 7)、1.794～43.08 μg· mL-1(r=0.999 6)、0.9080～21.80 μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.7％(RSD=2.4％)、101.7％(RSD=2.6％)、100.5％(RSD=2.9％)、99.0％(RSD=2.8％)、99.5％(RSD=2.5％)、99.3％(RSD=2.2％)、101.7％(RSD=1.7％);方法重复性(n=6)的RSD均小于2.9％;供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD均小于1.8％.8批样品中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮7个成分的含量测定结果分别为0.424～0.989、0.482～0.802、0.105～0.204、3.170～4.842、0.702～0.997、0.183～0.916、0.216～0.385 mg· g-1.结论:该方法为沉香化气丸的质量标准研究提供参考.
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乳块消颗粒中极性和疏水性成分的LC-MS/MS法同时测定
目的:建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法.方法:在LC-MS/MS系统下,使用高分子薄膜包被C1o金刚烷基键合硅胶色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1％甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～4 min,0％B;4～14 min,0％B→90％;14～16 min,90％B;16～16.1min,90％B→0％B),流速0.2 mL· min-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.结果:在20 min内乳块消颗粒中9个成分实现良好分离,色谱峰面积精密度RSD＜5％;标准曲线得到良好线性关系r2＞0.997;样品回收率在97.2％～109.5％之间,RSD为3.8％～5.5％.所测6批样品中除尿嘧啶未检出外,尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱、异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素含量的依次为42.14～46.51、10.58～ 13.74、21.36 ～ 24.12、2.42～3.21、8.42 ～ 9.11、25.87～26.34、22.11～23.19、4.85～5.35 μg·g-1.结论:使用新型金刚烷基键合填料的反相色谱柱,可实现乳块消颗粒中的极性和疏水性成分同时保留;建立的LC-MS/MS法可同时测定乳块消颗粒中极性物质尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱和疏水性物质异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素9种化合物.经方法学验证,该方法简便,分离效率高,重复性好,可为乳块消颗粒的质量控制提供依据.
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HPLC双波长法同时测定2种枳术丸中8种有效成分的含量
目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据.方法:采用Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 rmm,5μm)色谱柱,以0.01％磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％B;5～7 min,5％B→10％B;7～10 min,10％B→16％B;10～25 min,16％B→18％B;25～42 min,18％B→35％B;42～55 min,35％B→58％B;55～65 min,58％B;65～75 min,58％B-→100％B;75～85 min,100％B),流速1 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长283 nm测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和白术内酯Ⅰ含量,220 nm测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量.结果:苍术酮不稳定,制备的供试品溶液应避光放置,并在制备后6 h内完成检测;各成分在一定范围内线性关系良好;平均回收率介于99.14％～102.6％,RSD均小于3％.酸橙枳术丸中检测到8种待测成分,而甜橙枳术丸中没有检测到柚皮苷与新橙皮苷.结论:经方法学验证,本方法可为枳术丸质量控制提供依据.
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HPLC法测定枳壳中6个二氢黄酮类成分的含量
目的:建立HPLC法测定枳壳药材中6个黄酮类成分圣草次苷、新圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量.方法:采用Inertsil ODS-4(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(18:82),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:圣草次苷、新圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷6个二氢黄酮类化合物的质量分别在0.02 ～0.16、0.60 ～0.54、0.02 ～0.18、0.41 ～3.70、0.16 ～ 1.40、0.22～ 1.99 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.9995、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999和0.9999;平均加样回收率(n=6)分别为100.8％、102.5％、97.8％、99.6％、98.0％、102.7％.结论:含量测定方法可作为中药枳壳的质量控制的有效方法.
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一测多评法测定胃苏颗粒中4种成分的含量
目的:建立以柚皮苷为内参物,同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评HPLC法,并进行方法学考察.方法:以胃苏颗粒为研究对象,以柚皮苷为内参物,确定其他3种成分相对于柚皮苷的校正因子,通过相对校正因子(RCF)对芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定胃苏颗粒中4种成分的含量(实测法),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异.结果:在一定的线性范围内,柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子分别为1.146、1.018、0.987;且在不同实验条件下重现性良好(RSD分别为1.5％、1.8％、2.7％);37批胃苏颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致(RSD＜2％).结论:本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确.在对照品缺乏的情况下,可作为一个新模式用于胃苏颗粒的多成分定量,并为全面控制胃舒颗粒的质量提供参考.
