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HPLC测定山香圆含片中女贞苷和野漆树苷的含量
目的 建立测定山香圆含片中女贞苷和野漆树苷含量的方法.方法 采用Luna C18色谱柱,以乙腈-0.5％磷酸溶液(41∶59)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长336 nm.结果 女贞苷在0.016～0.32 mg/ml (r=0.9997);野漆树苷在0.006～0.11 mg/ml (r=0.9998)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为为99.0％、97.5％,RSD分别为1.83％、1.57％.结论 本方法准确、简便,重复性好,可用于山香圆含片中女贞苷和野漆树苷的含量测定.
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HPLC同时测定络石藤中5个化学成分的含量
目的:建立测定中药络石藤中络石苷元-4’-O-β-龙胆二糖苷、络石苷、野漆树苷、络石苷元及木犀草素含量的HPLC方法.方法:75％甲醇提取络石藤药材,微孔滤膜(0.45μm)过滤,HPLC测定,采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以0.5％ HAc-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长270 nm,采用外标法峰面积计算含量.结果:5种成分均达到基线分离,线性关系良好,精密度RSD＜ 2.0％.该法成功的用于络石藤药材中5种成分含量的测定.药材中络石苷元-4'-O-β-龙胆二糖苷、络石苷、野漆树苷、络石苷元及木犀草素的平均回收率分别为98.27％,97.30％,97.20％,96.89％,96.48％.结论:方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为络石藤药材质量控制提供了依据.
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化橘红药材商品规格等级标准分析
目的:制定化橘红药材商品规格等级的标准,引导化橘红市场流通走向规范化、科学化,为其质量控制及标准提高提供参考.方法:对35批收集的化橘红样品的外观性状特征进行量化测量,测定柚皮苷、野漆树苷、总黄酮等指标性成分含量,将测定结果进行相关性分析、主成分分析及聚类分析,制定化橘红药材规格等级标准.结果:选定果实直径、质量和绒毛疏密程度作为3个外观性状指标,柚皮苷、野漆树苷和总黄酮质量分数作为内在指标,将化橘红分为一等、二等、三等、四等4个等级,一等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为≥17.1％,≥21.0％和≥0.10％,果实直径≤3 cm,质量≤8.1g;二等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为8.1％ ～ 17.0％,12.2％～20.9％和≥0.10％,果实直径3～4 cm,质量8.2～21.5g;三等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为5.6％ ～ 8.0％,9.3％ ～12.1％和≥0.10％,果实直径4～5 cm,质量21.6 ～30.5g;四等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为3.5％ ～5.5％,5.5％ ～9.2％和≥0.10％,果实直径≥5 cm,质量≥30.6 g.结论:以化橘红果实直径、质量和绒毛疏密程度等外观性状与内在指标综合分析,再结合市场调研结果,制定的化橘红商品规格等级标准与传统的等级划分方法基本保持一致,可作为化橘红等级标准的参考.
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凤尾草药材质量标准研究
完善凤尾草药材质量标准,提高凤尾草药材及制剂质量控制水平.参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对凤尾草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定.以硅胶GF254为薄层板,三氯甲烷-甲醇-乙酸(6∶1∶1)为展开剂,以蕨素C-3-O-β-D-葡萄糖苷为对照,紫外光灯254 nm下检视,建立薄层鉴别方法.采用HPLC建立了野漆树苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.15％甲酸水溶液(16∶ 84)为流动相洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 mm,柱温30℃,进样量10 μL.结果表明,在以上薄层色谱条件下,蕨素C-3-O-β-D-葡萄糖苷分离良好.在以上HPLC条件下,野漆树苷在0.0255～5.1 μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1 092.4X +9.503 5(r =0.999 8),平均加样回收率为100.3％ (RSD 1.3％).16批凤尾草药材的测定结果表明,野漆树苷的质量分数为0.08 ～5.06 mg·g-1,水分为7.35％～12.96％,总灰分为6.90％～ 16.33％,酸不溶灰分为2.07％ ～ 11.38％,醇溶性浸出物为13.29～ 23.87％.建议规定凤尾草的水分不得超过12％,总灰分不得超过15％,酸不溶灰分不得超过8.5％,醇溶性浸出物不得少于14％,以干燥品计算,野漆树苷含量不得少于0.040％.结果表明建立的凤尾草质量标准具有很好的专属性和准确性,可用于凤尾草药材的质量控制.
关键词： 凤尾草 质量标准 蕨素C-3-O-β-D-葡萄糖苷 野漆树苷 -
LC-MS/MS测定大鼠血浆中的野漆树苷及其药代动力学研究
目的：建立大鼠血浆中野漆树苷的LC-MS/MS测定方法，并研究静脉注射后野漆树苷在大鼠体内的药代动力学特征。方法大鼠血浆样品经乙酸乙酯萃取处理，用色谱柱Phenomenex C8（30 mm×2.00 mm，3μm）进行分离，以甲醇-水为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式，多反应监测（MRM），选择离子分别为野漆树苷（m/z 577.6→269.1），内标柚皮素（m/z 271.0→151.0），将建立的方法应用于测定大鼠静脉注射野漆树苷后血浆的药物浓度，并采用DAS 2.0计算得主要药代动力学参数。结果大鼠血浆中野漆树苷在1～2000μg/L浓度范围内线性关系良好，日内、日间精密度（RSD）均＜10%，准确度（RE）在±7%之间，低、中、高3个浓度下提取回收率为86.8%～91.0%，无明显基质效应且稳定性良好。大鼠静注该药（5 mg/kg）后AUC0-t为（72627.8±18067.9）μg·min/L，t1/2为（52.1±14.3）min，CLz为（0.07±0.02）L/（min·kg）。结论该检测方法简单、快速、灵敏、准确，适用于野漆树苷血药浓度监测及其药动学研究。药代动力学参数表明大鼠静注该药后体内消除较快。
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化橘红中酚性成分的研究
化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘tomentosa'和柚C.grandis(L.)Osbeck未成熟果实的干燥外层果皮,前者称毛橘红,后者称光橘红.化橘红有散寒、燥湿、消痰、利气等功效,用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等[1].化橘红富含黄酮类等酚性成分,主要为柚皮苷、野漆树苷等[2],多为活性成分,对化橘红的质量研究有着重要意义.因此,笔者对化橘红中酚性成分进行了分离研究,经理化常数测定和波谱分析,共鉴定5个化合物,分别为柚皮苷元(naringenin,Ⅰ)、芹菜素(apigenin,Ⅱ)、原儿茶酸(protocatechuic acid,Ⅲ)、柚皮苷(naringin,Ⅳ)和野漆树苷(rhoifolin,Ⅴ),其中化合物Ⅰ～Ⅲ为首次从该植物分离.
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枳术丸与枳术颗粒多成分对比分析研究
目的 建立液质分析方法,对比收载于《中国药典》2015年版的同方不同剂型的枳术丸和枳术颗粒中20个活性成分的含量.方法 按《中国药典》2015年版制备工艺,采用3批原料制备枳术丸和枳术颗粒.建立高效液相色谱-三重四级杆-质谱(HPLC-QqQ-MS)分析2种剂型中20个活性成分含量的方法.色谱条件为Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100mm×4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0～7 min,23％ B;7～17 min,23％～80％ B;17～20 min,80％～100％B,20～30min,100％ B;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃.结果 3批原料制备的枳术丸和枳术颗粒成品,20个活性成分的日服用量,丸剂是颗粒剂的1.48～13.37倍,总量相差493.01～615.07mg.其中热不稳定性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ相差的倍数大,其次为水溶性较差的川陈皮素.结论 枳术丸和枳术颗粒成品中活性成分含量有明显差异,尤其是处方中水溶性差、热不稳定的成分.
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复方芪麻胶囊UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分研究
目的 建立复方芪麻胶囊(CQC)的UPLC指纹图谱,并同时测定指标成分天麻素、5-羟甲基糠醛(5-HF)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)、野漆树菅、柚皮菅、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(FG)、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,为评价CQC质量提供依据.方法 分析采用Agilent Eclipse C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温25℃,检测波长为265 nm.结果 得到分离度和重现性良好的CQC UPLC指纹图谱,相似度在0.98以上,标示出22个共有峰;8种成分中天麻素在5.976～29.880 μg/mL、5-HF在10.596～52.980 μg/mL、CG在2.697～13.485 μg/mL、野漆树苷在2.262～11.309 μg/mL、柚皮苷在40.768～203.840 μg/mL、FG在5.825～29.126 μg/mL、毛蕊异黄酮在0.372～1.858 μg/mL、芒柄花素在1.888～9.440 μg/mL线性关系良好,r均＞0.999 9,加样回收率分别为1.04％、1.30％、1.81％、1.41％、1.29％、1.01％、1.48％、1.29％.10批样品中天麻素量在2.883～3.491 mg/g,5-HF量在1.710～3.791mg/g,CG量在0.107～0.286 mg/g,野漆树苷量在0.157～0.346 mg/g,柚皮苷量在8.853～10.726 mg/g,FG量在0.282～0.692mg/g,毛蕊异黄酮量在0.097～0.135 mg/g,芒柄花素量在0.041～0.063 mg/g.结论 同时对CQC UPLC指纹图谱和8个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可以作为有效评价该制剂质量的方法.
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化橘红中野漆树苷的含量测定
化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘tomentosa'(L.)和柚C.grandis(L.)Osbeck未成熟果实的干燥外层果皮[1],前者称毛橘红,后者称光橘红.有散寒、燥湿、消痰、利气等功效,用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等[1].化橘红富含黄酮类成分,主要为柚皮苷(naringin)、野漆树苷(rhoifolin)等[2].化橘红中柚皮苷含量测定已有报道[1],但尚未见测定化橘红野漆树苷含量的报道.本实验建立了测定化橘红野漆树苷含量的薄层扫描法,并对毛橘红与光橘红中野漆树苷含量进行了比较分析.
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酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定
目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考.方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2％冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 mL·min-,检测波长330 nm.结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上.6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4～1.174 μg,0.082 56 ～0.825 6μg,0.020 72～0.207 2 μg,0.103 2～1.032 μg,0.105 8～1.058 μg,0.04096～0.4096 μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86％,97.37％,97.46％,95.58％,96.43％,96.01％,RSD均小于3.0％(n=5).结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一.
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兔尾草化学成分的研究
目的:研究豆科兔尾草属植物兔尾草[Uraria Legopodioides(L.)Desv.ex DC]的化学成分.方法:以各种柱色谱分离兔尾草的乙醇浸出物,对所得化合物以理化性质和波谱分析的方法鉴定其结构.结果:所得到6个化合物鉴定了其中的3个化合物,他们分别是:皂草黄酮(V),野漆树苷(Ⅵ),3β,16β,22α-三羟基齐墩果-12-烯(I).结论:化合物I,V,Ⅵ从该属植物中分得尚未见相关文献报道.
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山香圆叶提取液纯化工艺的优化
目的 优化山香圆Turpinia arguta(Lindl.)Seem.叶提取液纯化工艺.方法 以总黄酮、女贞苷、野漆树苷的吸附率和解吸率为评价指标,上样液和洗脱剂(乙醇)的质量浓度(或体积分数)、体积流量、用量为影响因素,静态吸附试验筛选大孔吸附树脂,并结合动态吸附优化工艺.结果 佳条件为HPD300大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.2 g/mL,体积流量1 mL/min,上样量30 mL,2 BV去离子水洗涤,6 BV 50％乙醇以1 mL/min体积流量洗脱,总黄酮、女贞苷、野漆树苷含有量分别为53.95％、13.74％、4.07％.结论 该方法简单准确,稳定可靠,可用于纯化山香圆叶提取液.
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大鼠肝微粒体孵育体系中2种成分的测定及其代谢
目的 测定大鼠肝微粒体孵育体系中2种成分的含有量,并考察其在不同时间点(0、20、40、60、80、100、120 min)的代谢情况.方法 UPLC分析采用Waters BEH C1s色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.1％醋酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长338 nm.结果 野漆树苷和芹菜素分别在3.714 ～37.143μg/mL(r=0.999 0)和3.729～37.286 μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,方法回收率(RSD)分别为89.44％ ～ 93.75％ (0.78％ ～ 1.59％)和88.06％ ～93.98％ (0.91％ ～2.14％).两者在体外肝微粒体孵育体系的Ⅰ相代谢均呈线性消除,其中芹菜素更为显著.结论 该方法简单、快速、可靠,可用于测定大鼠肝微粒体孵育体系中野漆树苷和芹菜素的含有量和代谢情况.
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HPLC法同时测定不同产地凤尾草中的3种活性成分
目的 建立高效液相色谱法同时测定不同产地凤尾草中的蕨素C-3-O-葡萄糖苷、忍冬苷和野漆树苷3种活性成分的含有量.方法 凤尾草甲醇提取液分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.15％甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长258 nm和350 nm;柱温30℃.结果 蕨素C-3-O-葡萄糖苷、忍冬苷和野漆树苷3种活性成分分别在0.025 0～1.60、0.054 0 ～ 3.45和0.238～ 15.2 μg的测定范围内表现出良好的线性关系(r ＞0.999),加样回收率分别为101.0％ (RSD1.4％)、101.0％ (RSD 1.8％)和101.6％ (RSD1.2％).10个不同来源凤尾草中的蕨素C-3-O-葡萄糖苷高与低含有量相差约15倍,忍冬苷含有量相差约8倍,而野漆树苷含有量相差达25倍.结论 该方法能同时测定凤尾草中3种活性成分的含有量,而且其药材质量与产地关系较大.
关键词： HPLC法 凤尾草 蕨素C-3-O-葡萄糖苷 忍冬苷 野漆树苷 -
光谱法研究野漆树苷与人血清蛋白的结合作用
目的 研究野漆树苷与人血清蛋白(HSA)的结合作用及机制.方法 通过光谱法研究野漆树苷与HSA的作用机制.以能量传递原理及Lineweaver-Burk双倒数方程计算野漆树苷与HSA 反应的结合常数和结合距离;以热力学参数判断其与HSA 间的作用力类型;以同步荧光光谱考察野漆树苷对 HSA 构象的影响.结果 野漆树苷与HSA 反应的结合常数随温度的升高而降低;野漆树苷与HSA之间的结合距离为4.16 nm;野漆树苷与HSA的互相作用以氢键和范德华力结合为主;酪氨酸残基和色氨酸残基的特征荧光光谱峰随野漆树苷浓度的增加而产生猝灭.结论 野漆树苷能与HSA结合,其荧光猝灭以静态猝灭为主.
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不同产地山香圆叶药材的质量评价
目的 对不同产地山香圆叶药材进行质量研究,以确定优质山香圆叶的产区.方法 按照2010版《中国药典》Ⅰ部山香圆叶含量测定方法,测定不同产地山香圆叶中女贞苷和野漆树苷的含量.结果 来自江西山香药业有限公司安远基地种植的山香圆叶药材质量优,其女贞苷和野漆树苷的含量高,且远高于2010版《中国药典》含量标准.结论 不同产地的山香圆叶药材中女贞苷和野漆树苷的含量有显著的差异,为推广种植山香圆基地的选择提供参考依据.
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离体大鼠肠道菌群对野漆树苷的代谢研究
目的:研究大鼠肠道菌群对野漆树苷的体外代谢转化作用.方法:将野漆树苷与离体大鼠肠道菌群的孵育液在37℃厌氧条件下孵育,不同时间点取样经乙酸乙酯萃取后,采用HPLC-MS/MS对代谢产物进行定性和定量分析.结果:孵育4 h后野漆树苷已被肠道菌代谢完全,在代谢组的孵育液中发现了芹菜素和柚皮素两种代谢产物,以芹菜素为主,并且在4h达到较高浓度,随后缓慢降解,24 h后消失.结论:在离体条件下,大鼠肠道菌群对野漆树苷具有显著的代谢转化作用,提示代谢产物为其生物活性成分.
关键词： 野漆树苷 肠道菌群 芹菜素 柚皮素 高效液相色谱/串联质谱法 -
从化州柚中提取的柚皮苷的杂质研究
目的:研究从化州柚中提取的柚皮苷中的杂质.方法:采用HPLC-PDA/ESI-MS/MS法,通过波谱分析鉴定化合物结构.采用加校正因子的主成分自身对照法对主要杂质进行含量测定.结果:柚皮苷样品中主要杂质为野漆树苷和新北美圣草苷,二者与柚皮苷的校正因子分别为1.82和1.02.对6批样品进行测定,野漆树苷的含量为0.742％～0.926％,新北美圣草苷的含量为0.335％～0.464％,总杂质含量小于1.5％.结论:该检测方法快速、准确,柚皮苷中杂质种类和含量稳定,为柚皮苷应用的安全性提供理论基础.
关键词： 柚皮苷 野漆树苷 新北美圣草苷 HPLC-PDA/ESI-MS/MS 化州柚 -
化州柚花不同花期黄酮类成分含量的动态变化研究
目的 掌握化州柚不同花期黄酮类成分含量的动态变化规律. 方法 采用UV法测定花的总黄酮含量;HPLC法测定花中柚皮苷、野漆树苷含量. 结果 谢花期、幼果期、盛花期、现蕾期花中总黄酮含量分别为306.90 mg.g-1、277.93 mg.g-1、215.55 mg.g-1、162.74 mg.g-1,柚皮苷含量分别为246.31 mg.g-1、213.93mg.g-1、175.94 mg.g-1、130.90 mg.g-1;野漆树苷含量在4个花期中基本一致. 结论 化州柚花期总黄酮和柚皮苷含量以谢花期为高.
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砧木种类对化橘红黄酮类成分含量的影响
目的：对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量测定，初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法以柚皮苷为对照品，利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量，以 HPLC 法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果所建立的可见分光光度法的加样回收率为95.81%， RSD 为1.06%。 HPLC 法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54～30.80μg 和0.07～1.40μg 范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系，相关系数分别为0.998，0.997。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%（RSD=3.42%）、98.63%（RSD=2.37%）。不同砧木培育的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与凤尾化橘红相比，本地柚砧木凤尾野漆树苷含量与其相近，其他品种均明显低于凤尾化橘红。结论不同种类的砧木对化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后化橘红药材野漆树苷含量显著下降，以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。
