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不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价
目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0)；检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷；以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮；采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量；以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1)；17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异；柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.
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高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量
目的:建立高效液相法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷定量分析方法.方法:Ultimate 3000 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(磷酸调pH 3)(23:77).检测波长283 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为0.316 4～1.582 4 μg(r=0.999 9),0.041 2～0.206 0μg(r=0.999 9),0.188 0～0.940 0 μg(r=0.999 9),平均回收率均大于96.11%.结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定,以便更好的控制枳壳饮片的质量.
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疏经防痛胶囊的定性定量分析
目的:研究疏经防痛胶囊的质量控制方法.方法:采用TLC对疏经防痛胶囊中丹参、当归、乳香及没药进行定性鉴别;采用HPLC方法,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在检测波长230 nm处同时测定芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及丹酚酸B共4种成分含量.结果:TLC鉴别分离度好,专属性强.芍药苷在25.30～506.00 mg·L-1,柚皮苷在12.68～253.60 mg·L-1,新橙皮苷在15.24 ～304.80 mg·L-1,丹酚酸B在27.72 ～554.30 mg·L-1分别具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,0.999 9,0.999 9,平均加样回收率分别为100.69％(RSD 0.9％),100.08％(RSD 1.6％),100.85％(RSD 1.2％)和100.42％(RSD 2.0％).结论:该质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效的控制疏经防痛胶囊质量.
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HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量
目的 建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃.结果 柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2 μg 范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%,RSD 分别为1.58%、1.79%、2.75%.结论 本方法 快速、灵敏,准确度高,可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定.
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枳壳总黄酮提取物中柚皮苷和新橙皮苷在大鼠体内的组织分布
目的:采用大鼠灌胃给药的方法考察枳壳中柚皮苷和新橙皮苷在大鼠体内的分布特征.方法:采用色谱柱Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水(20:80),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长283 nm,进样量20 μL,大鼠组织匀浆液经乙腈沉淀蛋白,氮吹处理甲醇定容后进行HPLC分析.结果:大鼠单次口服给药60 min后,柚皮苷和新橙皮苷浓度在各组织中均达到大值,其中小肠和胃中的浓度非常高,其次是肺、脂肪、肌肉,肾、脾和脑,二者在肝和心的浓度较低;240 min后,柚皮苷和新橙皮苷在心、脾、肾、肌肉等组织浓度很低甚至没有.结论:柚皮苷和新橙皮苷在大鼠体内的分布相对广泛,胃和小肠是其主要分布器官,容易在胃和小肠中蓄积,其他组织中分布较少.
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高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量
目的:建立高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在0.074～123.7,0.60～999.0,0.072～120.3和0.59～982.0μg·mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为96.6%,96.1%,96.0%和97.2%.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于枳壳中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的同时测定.
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枳壳及其制剂归芎养骨合剂的质量标准探讨
目的:探讨枳壳及其制剂归芎养骨合剂现行质量标准.方法:采用薄层色谱法及HPLC法,分别对归芎养骨合剂中的枳壳及药材枳壳进行定性鉴别.结果:药材及制剂现行标准中的薄层色谱鉴别均易产生假阳性结果,不能准确地对枳壳进行定性鉴别,采用HPLC法进一步验证,结果显示,制剂中未检出柚皮苷,所收集3批枳壳均不含有其指标性成分柚皮苷及新橙皮苷.结论:建议枳壳及其制剂的质量标准增加HPLC鉴别项,从而可以更加快速、准确、有效地对目前市场上植物来源品种繁多的枳壳药材、饮片及其制剂进行监管.
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高效液相色谱法快速测定通宣理肺浓缩丸中6种成分的含量
目的 建立高效液相色谱法快速测定通宣理肺浓缩丸中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、黄芩苷及甘草酸的含量.方法 采用Agilent Porlshell 120 SB-C1s(4.6mm×250mm,2.7 μm)色谱柱,以体积分数70％乙腈为流动相A-0.2％磷酸水溶液B为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 20 min,25％A→30％A;20 ～ 25 min,30％ A→95％A;30 ～31 min,95％ A→25％A;31～ 40min,25％A),流速1.0mL·min-1,柱温为30℃,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷检测波长为283 nm(0 ～ 10.8 min)、迷迭香酸检测波长为330 nm(10.9 ～ 12 min)、黄芩苷检测波长为276 nm(12.1 ～20 min)、甘草酸检测波长为250 nm(20.1～45 min).结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、黄芩苷及甘草酸的线性范围分别为0.005 69 ～0.853 2μg、0.003 25 ～0.487 9 μg、0.003 65 ～0.547 2 μg、0.00051～0.076 2 μg、0.007 96～1.193 9 μg、0.005 58 ～0.837 7 μg(r≥0.999 0);平均回收率(n=6)分别为98.02％(RSD=1.7％),96.53％(RSD=1.4％),96.44％(RSD=1.3％),96.74％(RSD=1.7％),97.56％(RSD=1.2％),98.57％(RSD=2.0％).结论 所建立的高效液相色谱法可同时测定通宣理肺丸中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、黄芩苷及甘草酸的含量.
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不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析
目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法.方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱.流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224nm.结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,时10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD洲定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大.结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法.不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林)含量具有明显差异.
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玳玳果黄酮降脂滴丸大鼠体内口服生物利用度及药动学研究
目的 建立UPLC-MS同时测定大鼠血浆中玳玳果黄酮降脂滴丸药效组分新橙皮苷和柚皮苷的定量分析方法,比较玳玳果黄酮降脂滴丸与玳玳果总黄酮降脂提取物在大鼠体内的药动学特性.方法 采用UPLC-MS联用分析技术,测定大鼠血药浓度及拟合药-时曲线;大鼠分别灌胃给药玳玳果总黄酮降脂提取物、玳玳果黄酮降脂滴丸,分析比较其体内药动学过程,考察玳玳果黄酮降脂滴丸口服生物利用度的改善情况.结果 药动学试验结果表明,含药血浆中新橙皮苷的pmax分别为(1.68±0.02)提取物和(5.54±0.09)滴丸mg·L-1,柚皮苷的pmax分别为(1.50±0.05)提取物和(4.83±0.10)滴丸mg·L-1,玳玳果黄酮降脂滴丸的ρmax、AUC0-∞显著高于玳玳果总黄酮降脂提取物(P＜0.05);滴丸的MRT、t1l2相比于玳玳果总黄酮降脂提取物明显缩短;以玳玳果总黄酮降脂提取物为参比,滴丸中新橙皮苷和柚皮苷的相对生物利用度分别提高了278.52％和258.59％.结论 玳玳果黄酮降脂滴丸明显改善了玳玳果总黄酮降脂提取物中药效成分新橙皮苷和柚皮苷的口服生物利用度.
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胃能方有效组分中3种成分在大鼠体内血药浓度测定
目的 建立大鼠血浆中胃能方有效组分中柚皮苷、新橙皮苷和柴胡皂苷b2的HPLC血药浓度测定方法.方法 血浆样品用甲醇沉淀蛋白,高效液相色谱法(HPLC)测定血药浓度.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水,流速:1 mL/min,检测波长:280 nm和254 nm.结果 各成分的低检测浓度在0.067~0.272 mg/L,平均回收率均在85%以上,日内日间精密度及稳定性的RSD均小于10%.结论 该方法简便、准确,可用于胃能方有效组分中柚皮苷等3种成分的血药浓度定量分析.
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反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中新橙皮苷的含量
目的建立反相高效液相色谱法测定四逆散抗抑郁有效部位中新橙皮苷含量的方法.方法选用YWGC18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,检测波长为283 nm,柱温:室温,对新橙皮苷进行含量测定.结果.新橙皮苷进样量在0.0816～0.4896 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9995,平均加样回收率为97.10%,RSD=0.86%(n=5).结论.本方法简便、准确、可靠,可作为四逆散抗抑郁有效部位质量控制的方法.
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HPLC同时测定理气舒心片中3种活性成分
目的 利用HPLC同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷.方法 Thermo SCIENTIFICSyncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(25:75);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长284nm.结果 3种成分均达到基线分离,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度与峰面积,分别在1.92～102.28μg/mL(r=0.9996),1.73～92.25μg/mL(r=0.9995),2.10～ lll.86μg/mL(r=0.9996)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为102.05％、99.53％、100.62％,RSD分别为0.89％、1.17％、2.02％.结论 本研究建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.
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多指标优选麸炒枳实的炮制工艺研究
目的 研究麸炒枳实佳炮制工艺.方法 以出膏率、辛弗林及柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷总含量为指标,采用正交设计优选炮制工艺.结果 优选出的枳实炮制工艺为:每100g 枳实用麦麸量为20g,于190～210 ℃,炒制70～90s.结论 炮制工艺切实可行.
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肠宁清颗粒的质量标准研究
目的 建立肠宁清颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对方中的枳实、大黄、厚朴、苍术进行定性鉴别,用高效液相色谱法(HPLC)对柚皮苷、新橙皮苷进行含量测定.结果 TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;柚皮苷、新橙皮苷检测浓度在10.2～163.2μg/mL、23.8～380.7μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为97.48%、98.11%,RSD分别为1.88%和1.14%(n=6).结论 定性定量方法简便、结果准确可靠、专属性强,所建标准可用于肠宁清颗粒的质量控制.
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玳玳黄酮自微乳化微丸在大鼠小肠的吸收特性和机制研究
目的 考察玳玳黄酮自微乳化微丸在大鼠小肠的吸收特性和促吸收效果,探讨玳玳黄酮自微乳化微丸的吸收部位及吸收机制.方法 采用大鼠离体外翻肠囊模型,以柚皮苷和新橙皮苷作为玳玳黄酮自微乳化微丸的特征成分,高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术检测在相同给药质量浓度下大鼠十二指肠、空肠、回肠及不同给药质量浓度下空肠肠囊内的药物浓度；并比较相同质量浓度玳玳黄酮自微乳化微丸与玳玳黄酮有效部位提取物的吸收效果.结果 玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷和新橙皮苷在不同肠段中90 min的累积吸收量按十二指肠、空肠、回肠依次下降,但吸收差异很小,即十二指肠至回肠均是玳玳黄酮的有效吸收部位.玳玳黄酮自微乳化微丸质量浓度分别为3.6、7.2、12.0 mg/mL时,在空肠段的吸收随时间的增加而增加,表现出一级吸收动力学过程；柚皮苷和新橙皮苷的吸收速率常数(Ka)均随药液质量浓度的增加而增加(P＜0.05),表明其为被动吸收；在相同给药剂量下,柚皮苷和新橙皮苷在大鼠空肠90 min的累积吸收量是玳玳黄酮有效部位提取物的1.3倍.结论 大鼠小肠上中段是玳玳黄酮自微乳化微丸的佳吸收部位；其吸收呈一级动力学过程,吸收机制可能为被动扩散；与玳玳黄酮有效部位提取物比较,玳玳黄酮自微乳化微丸可显著改善柚皮苷和新橙皮苷的肠吸收.
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基于UPLC-MS/MS大承气汤多种活性成分大鼠体内药动学研究
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),研究大鼠ig大承气汤后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚10种有效成分的体内药动学过程.方法 大鼠ig大承气汤(10.35 g/kg)后,于不同时间点从眼底静脉丛取血,以1,8-二羟基蒽醌为内标,血浆样品前处理后进行UPLC-MS/MS分析.以甲醇-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱,色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS Ⅲ (75 mm×2.0 mm,1.6 μm),体积流量0.35mL/min,采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各有效成分;采用WinNonlin 4.1药动学软件计算药动学参数.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚10种有效成分质量浓度分别在0.52～520.00、2.06～616.00、0.57～568.00、3.1～1 240.0、18.5～1 000.0、1.94～972.00、1.59～796.00、1.63～816.00、0.025～50.000、0.027～53.300 ng/mL线性关系良好.各成分精密度、回收率良好,且在整个分析过程中稳定,均符合生物样品分析要求.给药大鼠血浆中大黄素甲醚大多数点血药浓度低于检测限,未能得到药动学参数;其他成分均得到完整的血药浓度-时间曲线和药动学参数.结论 该方法可用于同时测定大承气汤中多种有效成分的血药浓度,可用于药动学研究,且方法准确.
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HPLC法同时测定常山胡柚花中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的量
目的 建立同时测定常山胡柚花Citrus changshan-huyou Y B.Chang中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的RP-HPLC方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸(15∶85);检测波长为284 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在28.45～284.5、18.09～180.93、85.86～858.55 ng内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=1 725.2X+6.383 3,r=0.999 8;Y=1 764.6X+0.416 7,r=0.999 8;Y=1 914.7X+15.892,r=0.999 6.平均回收率分别为98.83％、99.05％、98.83％; RSD分别为2.12％、2.30％、1.85％;并按该建立的方法,测得样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量.结论 本方法简便、快速、准确、可靠,可为常山胡柚花的质量控制提供参考.
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一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分
目的 建立枳实Aurantii Immaturus Fruetus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性.方法 以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评.同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异.结论 以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析.
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不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定
目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3)；体积流量1.0 mL/min；柱温30℃；检测波长283 nm.结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分；江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分；陕西枳壳未检出新橙皮苷.江枳壳含7.5％柚皮苷、5.6％新橙皮皮苷,量均为高.结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分.
