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高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量
目的:建立高效液相法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷定量分析方法.方法:Ultimate 3000 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(磷酸调pH 3)(23:77).检测波长283 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为0.316 4～1.582 4 μg(r=0.999 9),0.041 2～0.206 0μg(r=0.999 9),0.188 0～0.940 0 μg(r=0.999 9),平均回收率均大于96.11%.结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定,以便更好的控制枳壳饮片的质量.
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不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油GC-MS分析
目的:采用气相色谱-质谱联用方法对不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油进行化学成分的定性定量分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油.用峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定.结果:从4个主产地的枳壳生品及炮制品中共鉴定出192个化合物,4个品种枳壳炮制后均有新化合物产生,除四川枳壳外,其余产地枳壳总化合物成分减少,同时有部分化合物经炮制后含量发生变化.结论:GC-Ms联用适用于枳壳挥发油的化学成分分析,为枳壳饮片质量评价提供了一定的科学依据.
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Box-Behnken响应面法优选枳壳饮片炮制工艺研究
目的:优选枳壳饮片的佳炮制工艺.方法:以黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量及总评“归一值”(OD值)为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对润透温度、润透时间、干燥温度、干燥时间进行考察,建立枳壳饮片炮制工艺流程标准.结果:佳炮制工艺为润透温度56℃,润透时间20min,干燥温度49℃,干燥时间4h,筛去瓤核及碎屑.结论:优选的炮制工艺切实可行.
关键词： 枳壳饮片 Box-Behnken响应面法 炮制工艺 黄酮类成分 -
高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量
目的:观察枳壳饮片中4种黄酮类化合物含量采用高效相色谱法同步测定的效果.方法:应用Waters2695高效液相色谱仪对枳壳饮片中新橙皮苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、柚皮苷4种黄酮类化合物的含量进行测定.结果:在操作时,取同一份供试品溶液,按上述色谱条件进样,对峰面积记录,新橙皮苷峰面积相对标准偏差(RSD)为1.0％,柚皮芸香苷为0.21％,橙皮苷为0.23％,柚皮苷为0.40％.结论:采用高效液相色谱法对枳壳饮片中4种黄酮类化合物含量进行测量,具有简便、重复性好、准确、快速等优点,有较高应用价值.
