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便通胶囊中枳实鉴别方法的改进
目的：枳实鉴别方法的改进。方法：利用薄层色谱法，以辛弗林为鉴别枳实的指标。结果与结论：本方法更为科学，专属性更强，可作为便通胶囊中枳实鉴别方法。
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加味承气颗粒的质量标准研究
目的 制定加味承气颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对大黄、赤芍、黄芪进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中辛弗林的含量.结果 薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定中辛弗林在0.0280~0.5600μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.69%,RSD为1.54% (n=5).结论 方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.
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枳实、枳壳、青皮和陈皮等药材中辛弗林含量测定研究
西方食品增补剂禁用麻黄后化学结构与麻黄碱相似的辛弗林(synephrine)又备受关注.本文从含量测定的角度,建立了辛弗林含量测定方法.分析了枳实、枳壳、青皮和陈皮药材共95份样品中辛弗林的含量分布情况,并采用该方法考察了新会、长沙和自贡产地自采果皮在不同采收时间内辛弗林含量变化情况.测定结果表明,青皮和枳实药材中辛弗林含量高,约为0.6%和0.45%,陈皮和枳壳中相对略少,为0.3%和0.1%;未成熟药材(青皮)辛弗林含量比成熟果皮为高.由此推算相应的用药剂量,从而为检测和使用枳实、枳壳、青皮和陈皮等药材提供参考和依据.
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四逆散有效成分对内脏高敏感大鼠5-HT信号通路的多靶点协同调控
目的:研究芍药苷、辛弗林、甘草酸对内脏高敏感大鼠5-羟色胺(5-HT)信号通路的多靶点[色氨酸羟化酶1(TPH1)/5-羟色胺转运体(SE RT)/5羟色胺3受体(5-HT3R)/5-HT4 RI调控,探讨各成分间的协同交互作用,探索四逆散有效成分干预内脏高敏感状态的潜在机制.方法:SD大鼠随机分为正常组,模型组,匹维溴铵组(15 mg·kg-1),芍药苷组(50 mg·kg-1),辛弗林组(50 mg·kg-1),甘草酸组(50 mg·kg-1),芍药苷+甘草酸组(25 mg·kg-1 +25 mg·kg-1),芍药苷+辛弗林组(25 mg·kg-1+ 25 mg·kg-1),辛弗林+甘草酸组(25 mg·kg-1 +25 mg·kg-1),芍药苷+辛弗林+甘草酸组(16.7 mg·kg-1+16.7 mg·kg-1 +16.7 mg·kg-1),四逆散组(10 g·kg-1).采用复合应激法建立肠易激综合征(IBS)内脏高敏感大鼠模型;以大鼠一般状态评分和直肠扩张腹壁撤退反射(AWR)的小容量阈值评价大鼠肠道敏感性程度;采用酶联免疫吸附法(ELISA)检测大鼠结肠组织5-HT,TPH1,SERT,5-HT3R,5-HT4R水平,实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)检测大鼠结肠组织TPH1,5-HT3R,5-HT4R mRNA表达水平,蛋白免疫印迹法(Western blot)检测大鼠结肠组织TPH1,5-HT3R蛋白水平.结果:与正常组比较,模型组大鼠一般状态评分和小容量阈值显著下降(P＜0.01),结肠组织5-HT,TPH1,5-HT3R水平显著升高,SERT,5-HT4R水平明显降低(P ＜0.05,P＜0.01),TPH1,5-HT3R mRNA及蛋白表达显著升高,5-HT4R mRNA表达明显降低(P＜0.05,P＜0.01).与模型组比较,芍药苷+辛弗林+甘草酸组结肠5-HT,TPH1,5-HT3R水平明显降低,SERT,5-HT4R水平明显升高,TPH1,5-HT3R mRNA及蛋白表达明显降低,5-HT4R mRNA表达明显升高(P ＜0.05,P＜0.01);TPH1,5-HT3R,5-HT4R mRNA多靶点纠偏作用明显,小容量阈值和一般状态评分明显升高(P ＜0.05,P＜0.01),组内成分之间存在协同交互作用.结论:芍药苷+辛弗林+甘草酸组合对内脏高敏感大鼠结肠5-HT合成限速酶(TPH1)和相关受体(5-HT3R,5-HT4R)具有协同增效的调控作用,有效成分组合对5-HT通路的多靶点纠偏效应可能是四逆散改善大鼠内脏高敏感状态的重要机制.
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同一植株不同生长期橘皮中辛弗林含量动态变化规律研究
目的:比较研究定产地、定植株橘皮在不同生长期橘皮中辛弗林的动态变化差异,探索橘皮因采收期不同而成为(陈皮和青皮)2味功效存在差异的中药其内在物质基础有何不同,以及采收期与有效成分的动态累积的关系,为两药质量控制标准的完善提供依据.方法:采用HPLC测定四川蒲江、眉山、夹江及重庆市璧山4个不同产地、不同采收期共45批橘皮中的辛弗林含量.结果:同一植株不同生长期橘皮中辛弗林含量随着果实成熟度增加而降低,11月之后采集的样品辛弗林的含量变化趋于稳定；同一植株不同年份相同生长期的橘皮药材中辛弗林含量亦无显著差异.结论:同一植株不同的采收期对陈皮、青皮辛弗林成分的影响较大,橘皮未成熟的果实中辛弗林的含量高,不同生长期橘皮辛弗林含量呈随着果实成熟度增加而降低.
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HPLC同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量
目的:建立同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent SCX(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸(2～1 000 mL水,氨水调pH 3.8)(65∶ 35),检测波长215 nm,流速1 mL· min-1,柱温35℃.结果:辛弗林在0.05～2.55 μg线性良好(r=0.999 9),槟榔碱在0.13 ～2.59 μg线性良好(r =0.999 8),去甲异波尔定在0.04～2.01 μg线性良好(r=0.999 9).辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定平均加样回收率分别为99.8％,100.6％,100.61％.结论:该方法简便、准确、可靠,对四磨汤口服液质量标准提高具有一定参考价值.
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心脉康片的提取工艺优选
目的:优选心脉康片的提取工艺.方法:采用热循环回流提取浓缩机组方法,以干膏得率和辛弗林含量为指标,HPLC测定辛弗林含量,采用L9(34)正交试验对影响提取工艺的提取时间、加水量和蒸汽压进行考察.结果:心脉康片的佳提取工艺为加15倍量水循环回流提取4h,蒸汽压0.15 MPa.结论:该优选的提取工艺稳定、合理,可作为心脉康片的工业化生产提取工艺.
关键词： 心脉康片 热循环回流提取浓缩机组 提取工艺 正交设计 辛弗林 -
四逆散总生物碱分离纯化
目的:应用001×7阳离子树脂对四逆散中总生物碱成分进行分离纯化,并考察其纯化四逆散总生物碱的工艺参数.方法:考察洗脱溶剂、佳上样浓度、吸附容量和洗脱溶剂用量等因素对阳离子树脂纯化四逆散总生物碱的影响.以辛弗林为对照品,用UV测定洗脱液中总生物碱的含量作为考察指标,确定佳工艺参数.结果:洗脱溶剂应为4%氨水乙醇,佳上样浓度为0.25 g·mL-1,吸附容量为5 mL,洗脱溶剂为8倍量吸附原液体积.结论:可以采用阳离子树脂纯化四逆散总生物碱,该纯化工艺简单、经济.
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效应面法优化枳术颗粒的提取工艺
目的:优化枳术颗粒的提取工艺条件.方法:采用Box-Behnken效应面分析法,在单因素试验基础上,以辛弗林提取率为指标,考察加水量、提取时间、提取次数对枳术颗粒提取工艺的影响.结果:佳提取条件为称取处方量药材,加490 mL水煎煮3次,每次115 min,辛弗林提取率达90.57％.结论:Box-Behnken法适用于枳术颗粒提取工艺的优选,建立的数学模型预测值与实验观察值相符.
关键词： 积术颗粒 辛弗林 Box-Behnken设计 效应面法 -
枳实注射液提取精制工艺研究
本文以辛弗林作为含量监测指标,确定枳实提取精制工艺采用水提醇沉离子交换工艺路线.采用La(27)正交试验优化水提醇沉工艺条件,再采用La(27)正交试验优化交换工艺条件.确定工艺如下:取枳实饮片洗净,置多功能提取器中,加5倍量常水浸泡2h后,加热煎煮2h,药液过滤,药渣再用常水煎煮2次,每次1h,合并三次药液,浓缩至稠膏状(100%),趁热倒入三倍量95%乙醇中,边加边搅拌,静置24h后过滤.滤液回收乙醇,浓缩至每ml相当于药材2g,加一倍量蒸馏水,通过已转成氢型并洗至中性的732型阳离子交换树脂(用量为药材重量的25%V/W)柱,有效成分被吸附于树脂上,然后用2%氢氧化钠洗脱,用10%盐酸调整pH至7,浓缩,备用.
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中药枳实提取工艺研究
目的:探讨枳实中主要有效成分提取的佳工艺条件.方法:以橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的含量为指标,研究枳实提取挥发油后其它有效成分的提取溶剂.在此基础上,采用正交设计L9(3)4.表,确定佳提取工艺.结果:采用乙醇提取橙皮苷含量明显高于水提取,柚皮苷和辛弗林含量无明显差异.结论:乙醇提取的佳工艺条件为10倍量60%乙醇提取2次,每次1.0 h.
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枳实配方颗粒高效液相色谱特征图谱分析
目的:研究枳实配方颗粒的HPLC特征图谱,为控制和评价质量提供依据.方法:采用Zobax Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(20∶80∶0.1∶0.2)为流动相,检测波长为275nm.结果:建立了枳实配方颗粒的HPLC特征图谱分析方法.结论:实验结果表明该方法灵敏性高,重复性好.
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高效液相色谱法测定青皮中辛弗林和N-甲基酪胺的含量
目的:建立青皮中辛弗林和N-甲基酪胺的含量测定方法.方法:样品用30%甲醇超声提取30 min.ODS柱,甲醇-水-十二烷基硫酸钠(55∶45∶0.1)为流动相,检测波长275 nm.结果:辛弗林和N-甲基酪胺获良好分离,辛弗林在0.35 μg～11.24 μg线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为97.1%,重现性为1.9%.结论:该方法可用于青皮的质量控制.
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枳实饮片中3类化学成分含量测定
目的:测定枳实饮片中3类成分含量.方法:HPLC测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量,药典法测定挥发油含量.结果:10个批次的饮片中橙皮苷含量为1.25%～16.6%,柚皮苷含量为0%～13.9%,相差很大.其中有3个批次的饮片中不含有柚皮苷,而橙皮苷含量却很高.柚皮苷与橙皮苷的含量之和相差不大,为10.8%～16.6%;辛弗林含量为0.058 5%～0.676%;挥发油含量为0.1%～2.2%,差异较大.结论:枳实饮片3类化学成分含量差别很大.
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枳实中辛弗林的固相萃取-HPLC测定
目的:和]用固相萃取-反相高效液相色谱法测定枳实中辛弗林的量,建立一种较佳的枳实中辛弗林的测定方法.方法:考察不同的样品处理方法及不同色谱条件对含量测定结果的影响,并进行方法学考察.结果:2%冰醋酸超声30 min,提取液通过C_(18)固相萃取小柱(500 mg,径高比2:1)处理,可得到较好的纯化效果.辛弗林进样量在0～0.996μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率和RSD分别为100.8%和2.5%,所测得各批次枳实中辛弗林的质量分数在0.2～7.9 mg·g~(-1).结论:本方法简便、准确,可为枳实质量评价提供有效手段.
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HPLC测定小儿消积止咳口服液中辛弗林、氢溴酸槟榔碱的含量
目的:建立HPLC测定小儿消积止咳口服液中辛弗林、氢溴酸槟榔碱含量的方法.方法:Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250 mm;5μm),流动相乙腈-甲醇-0.1%冰醋酸溶液(每1 000 mL含磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g)(15:30:55),检测波长215 nm.结果:辛弗林、氢溴酸槟榔碱分别在0.281 5～2.815,0.040 16～0.401 6μg呈良好的线性关系,回收率分别为97.1%(RSD 1.4%),100%(RSD 1.3%).结论:该法简便、测定准确、灵敏度高,分离效果好,能用于该品种的质量评价.
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中药枳实中辛弗林存在状态与其纳滤传质过程的相关性
该文基于纳滤分离中的溶解-扩散效应和电荷效应理论,拟合传质系数与初始浓度的相关性,构建预测辛弗林传质过程中的数学模型,并验证其适用性.实验结果表明,操作压力与膜通量存在线性关系,随着辛弗林浓度升高膜通量出现衰减.在溶解-扩散效应和电荷效应的双重作用下,其传质系数与初始浓度呈现幂函数相关,回归系数均大于0.9,发现解离状态下的辛弗林传质系数小于游离态及解离-游离共存态.建立的纳滤传质预测数学模型,通过枳实提取液验证发现辛弗林截留率与实验值接近,该模型实用可行.以辛弗林为例建立的纳滤分离预测模型,解决了中药生物碱类成分纳滤分离机制不清晰的问题,为中药生物碱类成分的常温化精制富集提供理论和技术支撑.
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《中国药典》2005年版枳实辛弗林含量及薄层鉴别的探讨
目的:对<中国药典>2005年版中枳实的辛弗林含量及薄层鉴别提出疑议.方法:按照<中国药典>2005年版枳实中的测定方法对辛弗林含量进行定量分析,同时进行薄层鉴别.结果:大多数正品枳实中辛弗林含量极微,而其混淆品青皮中辛弗林含量较高.结论:<中国药典>2005年版中枳实辛弗林含量测定的结果不能反映枳实的真伪优劣.
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关于《中国药典》2010年版枳实中辛弗林含量测定方法的商榷
枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果,具有破气消积,化痰散痞的功效[1].枳实中主要含有生物碱、黄酮和挥发油等成分,其中辛弗林是主要的有效成分[2].已有研究报道,枳实对胃肠道[3-4]、心血管[5-6]、子宫和阴道平滑肌[7-8]等具有较好的调节作用.<中国药典>2010年版枳实中辛弗林含量测定方法采用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱定量分析.我们根据药典的方法进行样品测定,结果发现在供试品溶液制备过程中聚酰胺填料的选择、滤液的收集、洗脱溶剂的体积等问题值得商榷.另外,我们参照文献[9-11],比较了供试品溶液制备过程中聚酰胺层析柱、固相萃取C18小柱的净化效果,为枳实药材的质量控制提供了参考依据.
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辛弗林的含量测定方法研究进展
目的 了解辛弗林含量测定方法研究进展,为其质量评价和安全使用提供依据.方法 查阅相关专业文献,并进行归纳与综述.结果 辛弗林含量测定方法有HPLC、RP-HPLC、TLC、CE、Psfc等.结论 含量测定方法在不断改进,我们必须选择可靠的测定方法,严格控制辛弗林的含量,确保用药安全有效.
