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对“军队医疗机构制剂标准提高计划”有关政策的解读
2013年初,总后勤部卫生部下发通知,启动"军队医疗机构制剂标准提高计划",要求全军各医疗机构、药学教学科研单位和药品仪器检验所对全军现有的医疗机构制剂标准进行评价并提出对标准提高意向.为了全军更好地掌握该计划内容和通知精神,提出高质量的课题申报意向,现对"军队医疗机构制剂标准提高计划"有关政策做一解读.1 提高计划的目的
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《中国药典》氯氮平片有关物质检测方法问题探讨
目的:优化中国药典氯氮平片有关物质检测方法.方法:在国内外标准方法比较研究基础上建立了高效液相色谱法测定氯氮平有关物质.采用Kromsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,流速:1.0mL· min-1,检测波长:257 nm,柱温:35 ℃;进样量:20μL.结果:优化后的方法能有效检出《中国药典》方法无法检出的氯氮平杂质B.结论:《中国药典》2015年版收载的氯氮平片有关物质检测方法无法检出氯氮平杂质B,优化后的方法能实现有效检出.
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高效液相色谱法快速测定通宣理肺浓缩丸中6种成分的含量
目的 建立高效液相色谱法快速测定通宣理肺浓缩丸中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、黄芩苷及甘草酸的含量.方法 采用Agilent Porlshell 120 SB-C1s(4.6mm×250mm,2.7 μm)色谱柱,以体积分数70％乙腈为流动相A-0.2％磷酸水溶液B为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 20 min,25％A→30％A;20 ～ 25 min,30％ A→95％A;30 ～31 min,95％ A→25％A;31～ 40min,25％A),流速1.0mL·min-1,柱温为30℃,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷检测波长为283 nm(0 ～ 10.8 min)、迷迭香酸检测波长为330 nm(10.9 ～ 12 min)、黄芩苷检测波长为276 nm(12.1 ～20 min)、甘草酸检测波长为250 nm(20.1～45 min).结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、黄芩苷及甘草酸的线性范围分别为0.005 69 ～0.853 2μg、0.003 25 ～0.487 9 μg、0.003 65 ～0.547 2 μg、0.00051～0.076 2 μg、0.007 96～1.193 9 μg、0.005 58 ～0.837 7 μg(r≥0.999 0);平均回收率(n=6)分别为98.02％(RSD=1.7％),96.53％(RSD=1.4％),96.44％(RSD=1.3％),96.74％(RSD=1.7％),97.56％(RSD=1.2％),98.57％(RSD=2.0％).结论 所建立的高效液相色谱法可同时测定通宣理肺丸中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、黄芩苷及甘草酸的含量.
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细胞色素C注射剂质量评价及研究
目的 对细胞色素C注射剂进行标准检验及探索性研究,从而对该品种的质量及标准现状做出总体评价及分析.方法 标准检验依据《中国药典》2010年版二部,探索性研究采用肽图分析鉴别种属来源,3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)底物生色法测定活力,高效液相色谱法检测有关物质.结果 按照法定标准检验,44批细胞色素C注射液合格率100％,6批注射用细胞色素C合格率50％.结论 通过法定标准检验及探索性研究,发现该品种在质量标准及产品质量上均存在一定的问题.作为生物提取类高风险生化药品种,建议对该品种进行标准提高.
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HPLC法测定利福霉素钠注射液的有关物质
目的 完善利福霉素钠注射液有关物质的测定方法 .方法 采用高效液相色谱法,选用waters C18色谱柱,流动相A:0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5)-乙腈(90:10);流动相B:0.39%磷酸二氢钠溶液(用8.5%的氢氧化钠溶液调节PH值至7.5)-乙腈(30:70);梯度洗脱:0～40min流动相B的比例从20%增加到80%,保持5min后,于2min内流动相B的比例从8O%减少至20%并保持8min;流速为1.0mL·min1,进样20μL,检测波长为254nm.结果经专属性试验、定量限、耐用性试验、溶液稳定性试验,认定方法 可行.结论修订后的质量标准,其有效性及可控性与修订前比较,有了明显的提高,适用于利福霉素钠注射液有关物质的测定.
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硫酸卷曲霉素的质量评价及标准提高研究
目的 建立新方法对硫酸卷曲霉素进行补充检测,综合现行标准检验结果对其质量现状进行评价.方法 采用Agela Venusuil XBP C18 (L)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.3)(0.2 mol·L-1磷酸二氢钾-0.015 mol·L-1的己烷磺酸钠溶液,用磷酸溶液调节pH至2.3)-乙腈(93:7)为流动相A,以磷酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(90:10)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL,min-1,柱温25℃,检测波长为268 nm,测定了硫酸卷曲霉素的有关物质、组分及含量;并依据现行法定质量标准,对硫酸卷曲霉素原料及制剂进行检验,分析国内硫酸卷曲霉素的总体质量水平;对其有关物质进行了杂质谱分析.结果 该方法分离了卷曲霉素ⅠA、ⅠB、ⅡA、ⅡB四个主成分,有关物质测定方面制剂的大单杂在0.4％～1.2％之间,总杂在1.3％～4.0％之间;组分及含量测定方面制剂的Ⅰ组分均值为96.2％,含量均值为106.1％;杂质谱研究结果显示硫酸卷曲霉素制剂中主要杂质23个,其中3个未知杂质含量均较高,各企业制剂杂质谱基本固定.结论 目前国产硫酸卷曲霉素质量状况较好;硫酸卷曲霉素重金属、有关物质、组分及含量的标准提高更有助于产品质量的严格控制;杂质谱研究为今后目标杂质的控制提供了参考.
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低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶质量状况分析
目的:分析我国低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶的质量状况,为其生产和检验提出建议与对策.方法:在法定检验项目基础上,通过对国内外检验标准现状的比较分析及探索性研究,探讨低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶工艺的可控性、产品的安全性、阻隔性和与药物的相容性.结果:我国法定标准与国外药典相比,鉴别性状项目尚未采用专属性极强的DSC方法,红外光谱法可操作性欠缺但密度指标范围相对合理,安全性方面的收载项目各异且部分项目指标相对宽松;而阻隔性和相容性研究表明低密度聚乙烯滴眼剂瓶不适合作为含冰片等挥发性成分以及用三氯叔丁醇和硫柳汞钠作为防腐剂的滴眼剂药物的包装.结论:质量标准方面应规范样品名称,增加修订试验方法,提高限度要求,建立统一的红外对照图谱;企业监管方面应规范生产,严格控制配方与工艺的一致性,加强相容性研究.
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穿山龙TLC鉴别方法的改进研究
目的:改进《中国药典》2010年版中穿山龙及其制剂骨龙胶囊中薯蓣皂苷元鉴别方法,为中国药典标准修订提高提供参考.方法:原薄层色谱法(TLC)鉴别方法采用三氯甲烷-甲醇(20∶0.2)为展开剂,以10％磷钼酸乙醇溶液为显色剂;改进后的方法以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,以10％硫酸乙醇溶液为显色剂.结果:原方法展开后斑点拖尾,磷钼酸显色后各成分斑点颜色差异小,斑点不够清晰.方法改进后,薯蓣皂苷元分离良好,重现性好,斑点清晰,其他成分无干扰;在骨龙胶囊穿山龙的鉴别应用中,效果良好.结论:该方法专属性强、重现性好,可以满足穿山龙和骨龙胶囊中薯蓣皂苷元的鉴别.
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珍珠明目滴眼液质量评价
目的：对国内7家不同生产企业的102批珍珠明目滴眼液的质量进行对比研究，评价该品种的质量现状。方法：采用法定标准检验方法对102批样品进行检验，并采用探索性研究方法对制剂原辅料、生产工艺、渗透压、乙醇量、抑菌剂和抑菌效力、微量元素及有害元素、多肽、总蛋白量、氨基酸、包装材料及贮存条件等进行考察。结果：102批样品按法定标准检验均合格；探索性研究显示该品种渗透压项目控制较宽。结论：该品种质量符合现行标准要求，质量标准有待提高。
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药品质量标准提高重要性分析
药品质量标准与药品的质量息息相关,当前,出现了不少的药品质量问题,比如近频频曝光的"毒胶囊事件",使人们不由得对药品质量以及药品安全问题产生担忧.药品质量标准在药品安全的问题上有着重要的作用,现阶段,药品质量标准已经进行了很多次的修改,但是仍然存在很多的问题,需要不断地进行完善与提高,从而建立一个良性的药品环境.本文主要介绍了药品质量标准的内涵,并就药品质量标准存在的问题以及提高药品质量标准的重要性进行分析.
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指纹图谱技术在中药注射剂标准提高中的应用
本文从整体情况、测定条件和评价方式三个方面对新颁布的中药注射剂标准中指纹图谱检测项加以分析和整理.结果可知中药注射剂指纹图谱标准普遍采用高效液相检测,梯度洗脱,一般要求固定色谱柱型号和柱温,样品直接进样或经简单处理,大部分品种以相似度作为评价指标.指纹图谱技术在中药注射剂标准提高中的应用日趋成熟,对保障药品的有效、均一具有重要意义.
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榄香烯原料药及制剂国家标准提高工作分析
为更好地控制药品质量,对榄香烯原料药及其制剂开展了标准提高工作.本文重点解析了榄香烯原料药及榄香烯乳状注射液标准中有关物质检查及含量测定方法的修订和提高过程,阐明了榄香烯原料药及制剂标准提高工作的思路和过程.试验结果表明,提高后的国家标准可以提高产品的质量可控性和安全性,也为制定植物提取来源的药品标准提供参考.
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强力枇杷露质量标准的提高和优化
目的:优化和提高强力枇杷露的质量标准.方法:删去原质量标准中的化学反应,应用TLC法对处方中的罂粟壳、枇杷叶和桔梗进行鉴别;用HPLC法测定来源于罂粟壳的吗啡和磷酸可待因的含量.吗啡含量测定色谱条件为:色谱柱:In-ertsil ODS-3(250 mm×4. 6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0. 01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0. 02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液(用10%磷酸溶液调节pH至2. 8)(13: 87),检测波长:220 nm,柱温:30 ℃,流速:1. 0 ml·min-1;磷酸可待因含量测定色谱条件为:色谱柱:Inertsil ODS-3(250 mm×4. 6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0. 01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0. 02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液(用10%磷酸溶液调节 pH至2.8)(15: 85),检测波长:220 nm,柱温:30 ℃,流速:1.0 ml· min-1.结果: TLC法可用于鉴别罂粟壳、枇杷叶和桔梗;吗啡在3. 14 ~62. 80 μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好( r =1.000 0),平均回收率96.69% (RSD =2.41%,n =9);磷酸可待因在3.52 ~87.94 μg·ml-1范围内线性关系良好(r =1. 000 0),平均回收率为95. 68% (RSD=2. 64% ,n=9).结论:改进了强力枇杷露的质量标准,建立的方法操作简易、精密度和准确度都好、专属性也强.
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注射用法莫替丁细菌内毒素检查法研究
目的 对注射用法莫替丁进行细菌内毒素检查法研究,建立其细菌内毒素检查方法 ,并且提高药品检验标准.方法 按<中国药典>2005年版二部附录ⅪE细菌内毒素检查法,用不同厂家不同规格的鲎试剂对不同批号的注射用法莫替丁进行了干扰试验和细菌内毒素检查.结果本品稀释到0.5mg.mL-1浓度对细菌内毒素检查法无干扰作用,按拟定标准,12个厂家生产的25批该品种均符合规定.结论 本品按限值L=0.25 EU.mg-1进行细菌内毒素检查是可行的.
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化学药品国家标准提高工作的实践体会
结合化学药品国家标准提高专项实际工作情况,提出对该项工作的个人体会及建议,以期促进该项工作做得更好.
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国家药品评价抽验对中药标准提高的促进作用
目的 探讨国家药品评价抽验对中药标准提高的促进作用.方法 对2012年国家评价抽验中成药品种的执行标准及其项目作出评价,结合具体品种探索性研究在安全性、真实性、有效性、均一性等方面对药品质量标准的完善和补充.结果与结论 国家药品评价抽验可为中成药标准的修订提供试验基础和科学依据,而提高后的标准可保证药品评价抽验获得更加客观、全面的结果.
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HPLC同时测定复方磷酸可待因糖浆中的有关物质和防腐剂
目的 采用HPLC法测定复方磷酸可待因糖浆中的有关物质吗啡和防腐剂.方法 采用Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以含2.5 mmol·L-1庚烷磺酸钠的0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1％三乙胺,磷酸调pH2.5)-乙腈(80:20)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果 吗啡、苯甲酸在测定范围内的线性关系良好(r＞0.9997),平均回收率分别为98.6％、100.9％ (n =9).结论 所用方法简单、可靠,适用性好,可用于复方磷酸可待因糖浆的质量控制.
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温通膏薄层色谱鉴别标准提高研究
目的 优化和提高温通膏的定性鉴别质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别处方中补骨脂、蛇床子、薄荷脑等药材.结果 补骨脂、蛇床子、薄荷脑的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰.结论 该实验方法操作简便,具有很好的重复性和耐用性,专属性强,用于控制温通膏的质量,结果准确可靠.
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乙肝清热解毒片质量标准的改进
目的:改进乙肝清热解毒片的质量标准.方法:增加茜草的薄层色谱,修订虎杖的含量测定方法为HPLC法测定虎杖苷的含量.HPLC色谱条件:采用SUNTEK Kromasil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(18:82),流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长306 nm.结果:茜草的薄层色谱斑点分离良好;虎杖苷的含量测定方法专属性高,虎杖苷峰与其他峰分离良好,0.0615～0.6152 μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为98.4％( RSD=1.8％).结论:通过对乙肝清热解毒片质量标准的改进,使标准更具有专属性,更有利于该产品的质量控制.
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HPLC法同时测定复方夏枯草搽剂中3个有效成分的含量
目的:建立复方夏枯草搽剂中盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液(45:55)为流动相,流速1.1 mL·min-1,柱温40℃,检测波长265nm.结果:盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素线性范围分别为21.0～315.0 μg·mL-1(r=0.9994)、14.4 ～216.0 μg· mL-1(r =0.9996)、17.3 ～260.0μg· mL-1(r =0.9997).回收率(n=6)分别为97.9％、98.5％、98.9％；RSD分别为1.5％、1.3％、0.9％.结论:该方法可用于复方夏枯草搽剂的质量控制.
