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骨碎补化学成分及其对PC12细胞的保护作用研究
目的 研究骨碎补 (Drynaria fortunei) 的化学成分及其对Aβ25-35诱导PC12细胞损伤的保护作用.方法 采用溶剂法提取,利用硅胶、Sephadex LH-20及ODS柱色谱等方法分离纯化,根据质谱 (MS),核磁共振法 (NMR) 等波谱技术鉴定化合物的结构;建立β淀粉样蛋白(Aβ)25-35诱导PC12细胞损伤体外模型,分别加入不同浓度的化合物,采用四甲基偶氮唑蓝 (MTT) 法检测细胞活力.结果 从骨碎补中分离并鉴定9个化合物:柚皮苷 (1)、新北美圣草苷 (2)、5,7-二羟基色原酮-7-O-α-L-鼠李糖基- (1→2) -β-D-葡萄糖基 (3)、 (E) -4-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式咖啡酸 (4)、山柰酚 (5)、木犀草素 (6)、原儿茶酸 (7)、补骨脂素 (8) 和β-谷甾醇 (9).对化合物1～8进行了细胞实验,结果表明,化合物1～8可促进Aβ25-35诱导损伤的PC12细胞增殖,细胞活力随着浓度的增加而加强,差异具有统计学意义 (P＜0.05).结论 化合物1～8对Aβ25-35诱导PC12细胞损伤具有明显的保护作用,为中药骨碎补保护中枢神经功能的主要活性成分.
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从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的研究
目的 建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定.结果 制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷质量分数分别为99.5 %、99.3%.结论 建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的对照品.
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HPLC梯度洗脱法同时测定壮血药酒中4种成分的含量
目的：建立同时测定壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯4个主要成分含量的高效液相色谱检测方法。方法采用依利特C18柱；流动相A为乙腈-甲醇(1∶2),流动相B为0．4%冰醋酸溶液,梯度洗脱；流速为1．1 mL/min；柱温为25℃；检测波长λ1=283 nm (新北美圣草苷和柚皮苷),λ2=222 nm (补骨脂素和佛手柑内酯)。结果在优化的色谱条件下,新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的线性范围分别为6．52~130．40μg/mL ( r =0．9997)、6．61~132．20μg/mL ( r =0．9993)、6．75~135．00μg/mL ( r =0．9996)、4．05~81．00μg/mL ( r =0．9999)；4种成分的平均加样回收率( n =6)分别为96．94%、99．14%、98．09%、96．87%,RSD分别为0．75%、0．52%、1．18%、1．02%。结论该方法简便快捷,回收率、重复性良好,可用于壮血药酒中新北美圣草苷、柚皮苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量分析。
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高效液相色谱法同时测定三七伤药片中新北美圣草苷和柚皮苷的含量
目的 建立三七伤药片中同时测定新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法.方法 以甲醇为溶剂,进行超声提取;色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83),流速:1 mL·min-1,检测波长:283 nm,柱温35 ℃.结果 新北美圣草苷在87.55~1 313.25 ng范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.13%,RSD=1.21% (n =6),柚皮苷在80.4~1 206 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.78%,RSD=3.34%(n=6).结论 高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定伤湿丸中的新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯的含量
目的：建立同时测定伤湿丸中新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯含量的高效液相色谱法。方法采用 kro-masil C18柱色谱柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），以乙腈（A）—0．4％冰醋酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱；柱温25℃；流速为0．9 mL·min －1；进样量为20μL；新北美圣草苷和柚皮苷检测波长为λ1＝283 nm，乌索酸和鸡矢藤苷甲酯检测波长为λ2＝345 nm。结果新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯，在给定浓度范围内线性范围分别为4．72～94．40 mg·L －1（r＝0．9994）、5．11～102．20 mg·L －1（r ＝0．9997）、7．14～142．80 mg·L －1（r ＝0．9998）、5．15～103．00 mg·L －1（r ＝0．9992），线性关系良好；平均加样回收率（n ＝6）和 RSD 值分别为99．19％（0．93％）、97．90％（1．02％）、99．31％（0．70％）、96．92％（1．45％）。结论该文建立的 HPLC 方法可同时测定伤湿丸中新北美圣草苷、柚皮苷、乌索酸和鸡矢藤苷甲酯含量。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，为评价伤湿丸质量控制提供可靠方法。
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从化州柚中提取的柚皮苷的杂质研究
目的:研究从化州柚中提取的柚皮苷中的杂质.方法:采用HPLC-PDA/ESI-MS/MS法,通过波谱分析鉴定化合物结构.采用加校正因子的主成分自身对照法对主要杂质进行含量测定.结果:柚皮苷样品中主要杂质为野漆树苷和新北美圣草苷,二者与柚皮苷的校正因子分别为1.82和1.02.对6批样品进行测定,野漆树苷的含量为0.742％～0.926％,新北美圣草苷的含量为0.335％～0.464％,总杂质含量小于1.5％.结论:该检测方法快速、准确,柚皮苷中杂质种类和含量稳定,为柚皮苷应用的安全性提供理论基础.
关键词： 柚皮苷 野漆树苷 新北美圣草苷 HPLC-PDA/ESI-MS/MS 化州柚 -
HPLC同时测定骨碎补药材中新北美圣草苷和柚皮苷的含量
目的:建立同时测定骨碎补类药材中新北美圣草苷和柚皮苷含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.4%醋酸水溶液(20:80)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为283 nm.结果:样品中新北美圣草苷和柚皮苷平均回收率分别为100.1%和99.4%;新北美圣草苷和柚皮苷的线性范围分别为12～480μg·mL-1(r=0.9997)和10～400μg·mL-1(r=0.9999).结论:该方法可用于骨碎补药材的质量控制,方法简便,准确,重现性好.
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三七伤药片超高效液相色谱特征图谱的研究
目的:建立三七伤药片的UPLC特征图谱,为三七伤药片的质量评价提供参考.方法:采用UPLC法建立特征图谱,通过液质联用对特征峰进行指认.采用ACQUITY UPLC BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 10 min,4％ A→12％ A; 10～22 min,12％A→16％A;22～35 min,16％A→25％A),流速0.2 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温40℃;并采用电喷雾离子源进行正/负离子模式同时扫描,对特征峰进行指认.采用ChempattemTM软件将三七伤药片的特征图谱生成共有模式,并进行PCA统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到Score图和Loading图.结果:以柚皮苷峰为参照物峰建立三七伤药片UPLC特征图谱,确定了8个共有特征峰,并指认了新北美圣草苷、芍药苷、羟基红花黄色素A和柚皮苷4个特征峰.采用主成分分析(PCA)对特征图谱数据进行分析,结果表明不同样品化学成分存在差异,其中柚皮苷、新北美圣草苷和芍药苷的差异较大.结论:建立的UPLC特征图谱方法具有较好的稳定性和重现性,能为三七伤药片的质量控制提供参考.
