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HPLC-MS-MS同时检测大鼠血浆中荭草素、牡荆素和槲皮苷
目的:建立一种用于同时检测大鼠血浆中荭草素、牡荆素和槲皮苷3种黄酮成分的准确、灵敏的超高液相色谱-串联质谱分析方法,并研究其在大鼠体内的药代动力学.方法:大鼠静脉注射注射用复方荭草后,采用甲醇沉淀血浆蛋白,通过BEH C18柱分离,乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.用于定量分析的二级碎片离子分别为449.2～329.2(荭草素)、433.2～313.0(牡荆素)和449.2～303.4(槲皮苷).结果:3种黄酮成分在大鼠血浆中线性关系良好,日内、日间精密度(RSD)均＜15.71％,准确度在86.25％～112.44％之间.3种黄酮成分在大鼠体内的平均滞留时间均较短在21 min以内.结论:本方法快速、专属性强、灵敏度高,适用于注射用复方荭草临床前药代动力学研究.
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UPLC-MS-MS法同时检测大鼠血浆中没食子酸和芍药苷的浓度及其药代动力学研究
目的:建立一种用于同时检测大鼠血浆中没食子酸和芍药苷的准确、灵敏的超高液相色谱-串联质谱分析方法,并研究没食子酸、芍药苷在大鼠体内的药代动力学.方法:大鼠静脉注射赤芍提取物后,采用乙腈沉淀血浆蛋白,通过BEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)柱分离,0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速0.35 mL·min-,1 μL进样分析,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行负离子模式检测.用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z169.0→125.0(没食子酸)和m/z 525.1→449.1(芍药苷).结果:没食子酸、芍药苷分别在0.056 ～41.2 mg·L和0.36～265.1mg·L线性关系良好,日内、日间精密度(RSD)均＜10.5％,低、中、高浓度下没食子酸的回收率分别为87.5％,103.3％,89.5％,芍药苷的回收率为88.5％,105.0％,107.4％.两种成分在大鼠体内的平均滞留时间均较短在37 min以内.结论:方法快速、专属性强、灵敏度高,适用于赤芍提取物的临床前药代动力学研究.
关键词： 血浆 没食子酸 芍药苷 药代动力学 超高液相色谱-串联质谱 -
刺五加提取物治疗糖尿病小鼠血清UPLC-MS/MS代谢组学研究
目的 采用UPLC-MS/MS法分析糖尿病模型小鼠血清代谢物组,并对刺五加提取物的降糖作用进行探讨.方法 建立链脲佐菌素(STZ)联合四氧嘧啶诱导2型糖尿病(T2DM)小鼠模型,观察刺五加提取物对模型小鼠空腹血糖的影响;采用多元分析方法研究各组小鼠血清代谢物组及变化规律,通过在线数据库及自建数据库鉴定差异代谢物;借助MetPA在线数据库分析代谢通路.结果 成功建立T2DM模型;与模型组相比,刺五加提取物组小鼠空腹血糖明显降低.代谢组学研究结果显示,与正常对照组相比,模型组中苯丙氨酸、溶血磷脂酰胆碱(LysoPC,16:0,18:0)、酪氨酸、丝氨酸、尿素和β-羟丁酸显著上调,丙氨酸、谷氨酰胺、亮氨酸、缬氨酸和乳酸显著下调.通路富集结果显示,5条通路与糖尿病关系密切.与模型组相比,刺五加苷和刺五加多糖组小鼠上述代谢物水平均不同程度地向正常转归.结论 刺五加提取物具有降糖作用,其机制可能与调节氨基酸、能量及脂代谢相关.
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UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中杜仲的五个成分及其药代动力学研究
目的 建立大鼠血浆中京尼平苷酸、原儿茶酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷的UPLC-MS/MS测定方法,并进行五种成分在大鼠体内药代动力学研究.方法 大鼠静脉注射杜仲提取物后,采用甲醇沉淀血浆蛋白,以葛根素为内标,采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行检测.结果 京尼平苷酸等五种成分在血浆中呈良好线性关系.方法 学考察均符合要求,日内、日间精密度、准确度和稳定性良好,提取回收率86.06％～104.39％,无基质效应.京尼平苷酸等5个指标成分在大鼠体内消除较快.结论 建立的HPLC-MS/MS测定方法能快速灵敏地检测生物样品中京尼平苷酸、原儿茶酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷和松脂醇单葡萄糖苷的血药浓度,可用于五种成分的药代动力学研究.
