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高效薄层色谱、柱前衍生-起高效液相色谱和离子色谱分析疏血通注射液中游离氨基酸的比较
动物源性中药注射液富含游离氨基酸,它们参与多肽的体内合成并发挥功效.绝大多数中药注射液国家药品标准和相关文献仅控制或研究多肽水解后的总氨基酸成分,没有针对游离氨基酸进行定性定量分析.本文以疏血通注射液为例,比较了高效薄层色谱(HPTLC)、柱前衍生-超高效液相色谱(UPLC)和离子色谱在注射液游离氨基酸分析的适用性,结果显示HPTLC和柱前衍生-UPLC适用于疏血通注射液中游离氨基酸的分析,而离子色谱分析结果存在较大干扰,不适用于分析要求.采用柱前衍生-UPLC对疏血通注射液中游离氨基酸进行定量分析,共检测出24种氨基酸,其中8种氨基酸是首次在疏血通注射液中被检出,方法重现性和准确性良好,低检出限均为pmol·mL-1水平.
关键词： 疏血通注射液 游离氨基酸 高效薄层色谱 柱前衍生-超高效液相色谱 离子色谱 -
巴戟天寡糖的高效薄层色谱指纹图谱研究
目的 建立巴戟天寡糖的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,并对不同产地巴戟天药材、炮制饮片、混伪品及含巴戟天药材的复方制剂--口服液X中寨糖成分进行分析比较.方法 在湿度40%-55%,温度20-32℃条件下,以乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸为展开剂二次展开,展距13 cm,α-萘酚试液加热至显色,于可见光下检视.将巴戟天寡糖HPTLC指纹图谱导入指纹图谱系统解决方案软件(CHROMAP 1.5)生成共有模式.结果 巴戟天寡糖指纹图谱由11个特征条带(色谱峰)构成,并指认了其中的果糖、蔗糖,1-蔗果三糖、耐斯糖及1F-果呋喃糖基耐斯糖5个峰.结论 通过HPTLC指纹图谱考察,炮制后巴戟天寡糖成分出现质与量的改变;来源于4省的巴戟天药材无明显差异;混伪品中不含巴戟天寡糖不能作为巴戟天替代药材入药;含巴戟天药材的制剂仍可采用该HPTLC法进行制剂质量评价与控制.
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高效薄层色谱分离苦豆子生物碱的体系优化
苦豆子Sophora alopecuroides L.为我国西北常见的野生植物,其主要成分生物碱品种多、含量高,而且具有广泛而显著的药理作用[1].由于毛细管色谱只能用于个别生物碱的分析[2],而高效薄层色谱由于苦豆子生物碱分离须二次展开[3],不仅繁琐,更重要的是重现性差.
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薄层色谱法在药物分析方面的应用
薄层色谱法(TLC)以其所特有的性能优点,在药物的分析鉴别、分离精制等方面一直有着相当广泛的应用.近年来,随着对TLC研究的不断深入,新型固定相的采用等,TLC在规范化、仪器化、检出技术等方面的新技术应用时有报道.笔者对近国外应用TLC在药物质量控制、成分的分析鉴别、药物稳定性研究的进展进行综述.
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薄层色谱新技术在中药分析中的应用进展
薄层色谱法是上世纪20年代发展起来的一种简单、便捷、经济灵敏、高效、应用广泛的分离技术,随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术.近年来发展起来的高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用.
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高效薄层色谱法同时测定巴戟天中3种寡糖
目的 建立用高效薄层色谱法同时测定巴戟天中3种寡糖的量.方法 薄层层析的展开剂为正丁醇-异丙醇-水-醋酸(7∶5∶2∶1,v/v),展距为90 mm,温度为室温,显色剂为α-萘酚-硫酸,烘烤温度为110℃,扫描波长为577nm.结果 蔗果三糖的线性范围为52 ～ 260 ng,r2=0.992 1,精密度RSD为1.56％；耐斯糖的线性范围为64～320ng,r2=0.993 8,精密度RSD为1.47％；1F-果呋喃基耐斯糖的线性范围为72～ 360 ng,r2=0.994 3,精密度RSD为1.38％.结论 本方法操作简单,重复性好,可作为巴戟天药材及其产品中3种寡糖的定量分析方法.
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薄层色谱新技术在中药药物分析方面的应用
薄层色谱法(TLC)在展开技术及显色技术等方面的发展,扩大了其在中药药物定性定量分析中的应用.近年来发展起来的高效薄层色谱、假相薄层色谱和反相薄层色谱在中药药物分析中已获得了一定的应用.
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基于HPTLC和HPLC的辛夷药材鉴别研究
目的:建立辛夷药材的高效薄层鉴别方法,并结合高效液相色谱法,鉴别不同品种辛夷药材.方法:以木兰脂素和里立脂素B二甲醚为对照品,对辛夷药材进行薄层鉴别,并考察不同提取方式、不同提取溶剂、不同展开系统、不同点样量、不同温度、不同湿度对辛夷药材高效薄层色谱的影响;通过高效液相图谱寻找不同品种的辛夷药材的化学特征.结果:建立的高效薄层色谱法,辛夷药材鉴别斑点清晰,专属性强,分离效果好,可区分不同品种的辛夷;高效液相色谱法可直观看出不同品种的辛夷药材的化学特征,从而区分不同品种的辛夷药材.结论:高效液相色谱法能够很好地鉴别出不同品种的辛夷药材.高效薄层色谱法简单高效,重复性好,可作为不同品种辛夷药材的有效鉴别方法之一.
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人参对照提取物的应用研究——人参皂苷成分的质量分析
目的 使用人参对照提取物(Ginseng Extract Reference Substance,GS ERS)对人参样品进行定性鉴别及定量分析.方法 使用薄层色谱法、硅胶高效薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下分层的下层溶剂为展开剂,对人参样品进行定性鉴别.采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长203 nm,进样量10μL.用已知含量的GS ERS外标法测定人参样品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd 7个成分的含量.结果 高效薄层色谱显示GS ERS与人参药材图谱具有一致性,且与西洋参有明显区别;使用GS ERS外标法测定人参及西洋参样品中的人参皂苷成分,结果与使用化学对照品外标法测定结果一致,两种方法相对平均偏差在0.02%~2.90%之间.结论 GS ERS用于人参样品的定性鉴别以及人参药材中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd 7个成分的含量测定,方便有效,经济实惠.对照提取物符合中药整体性和复杂性的特点,更适合中药整体质量控制.
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广州高效薄层色谱在美国草药典中的应用
扼要介绍了美国草药使用的历史及现状以及美国草药典委员会成立的背景,还重点介绍了美国草药典选择平面色谱(即现代高效薄层色谱)在控制草药质量方面应用的理由及实例.
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何首乌与制何首乌的高效薄层色谱指纹图谱研究
目的 建立何首乌与制何首乌的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,并对不同干燥方式、生长年限、产地来源的药材进行比较分析.方法 采用甲醇超声提取,浓缩滤液的方式提取样品.应用硅胶GF254高效预制薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶0.5)和三氯甲烷-丙酮-甲醇-水(6.5∶2.5∶1.5∶0.5)为展开剂,二次展开,置365 nm下检视.将所得薄层色谱图导入Chromap1.5色谱指纹图谱系统解决方案软件中生成共有模式,进行相似度分析.结果 何首乌与制何首乌的薄层色谱指纹图谱分别由7个与6个(不同产地制何首乌为5个)共有色谱峰组成.通过远红外干燥后的何首乌斑点信息丰富,整体较清晰;不同年限、产地的药材在成分上存在差异.结论 高效薄层色谱法可快速、简便、有效地鉴别何首乌与制何首乌,为评价药材内在质量的方法提供了依据.
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高效薄层双波长扫描法测定心可舒片中葛根素和大豆苷元的含量
采用高效薄层双波长扫描法对心可舒片中葛根素和大豆苷元的含量进行了同时测定.试样以甲醇提取,点于硅胶G高效预制板上,用甲苯-甲醇-水(7∶3.5∶0.1)展开,双波长反射法锯齿扫描,λS＝270nm,λR＝370nm,葛根素的平均回收率为99.86%(RSD＝1.23%),大豆苷元的平均回收率为99.88%(RSD＝1.22%).
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高效薄层扫描法测定牛黄解毒丸中大黄素的含量
以硅胶高效薄层色谱板，采用双波长薄层扫描法测定了牛黄解毒丸中大黄素的含量。平均回收率为98．93％，RSD为0．72％。
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不同地理居群大蒜药材高效薄层色谱指纹图谱研究
目的:建立大蒜药材高效薄层色谱指纹图谱,并对不同地理居群大蒜药材的指纹图谱进行比较分析.方法:采用高效薄层硅胶G板,以正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水(3∶1∶1∶1)为展开剂,以0.2％茚三酮溶液显色后,在日光灯下检视并照相,并在500 nm处对各轨道扫描吸收光谱后获得薄层色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行相似度分析.结果:筛选和优化了高效薄层色谱条件,斑点清晰,分离度好;相似度分析表明,不同地理居群的大蒜药材在药用活性成分相对含量上有不同程度的差异,大致可分为5类.结论:建立的高效薄层色谱指纹图谱,为大蒜药材指纹图谱的研究奠定了方法学基础,可以作为不同来源大蒜药材质量控制的重要依据.
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HPTLC法测定庆大霉素组分及其相关物质
目的:建立测定庆大霉素组分及其相关物质的HPTLC法.方法:用高效薄层色谱法测定庆大霉素组分及其相关物质.CAMAG全自动薄层色谱仪;薄层板采用MERCK高效硅胶G板,展开剂为氯仿-甲醇-25%氨水(5:7:6),测定波长为485nm.结果:庆大霉素在3.98～39.8μg·mL-1范围内各组分呈良好的线性关系(r＞0.99);检测限为ng级.庆大霉素注射液中组分及其相关小组分之间分离度良好.结论:该方法简单、快速,灵敏度高,适用于庆大霉素组分中相关物质的分离测定.
