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盐酸黄酮哌酯在碱溶液中的荧光增强反应及其分析应用
研究了盐酸黄酮哌酯(FX)在强碱溶液中的荧光增强反应,探讨反应机制,建立了药物样品中FX的荧光分析新方法.FX无内源荧光,其强碱水溶液可缓慢产生荧光,加热促进荧光增强反应.FX分解产物的三维荧光图谱中呈现2个荧光峰,激发波长(λex)分别位于223 nm和302 nm,发射波长(λex)均为410 nm.以硫酸奎宁为参比,测得分解产物的荧光量子产率为0.50.FX分解产物的结构表征和光谱解析表明,FX强碱溶液在加热过程中首先发生酯键水解反应,生成3-甲基黄酮-8-羧酸,然后发生γ-吡喃酮环裂解反应,生成α,β-不饱和酮.该产物包含邻羟基苯甲酸结构,在碱性条件下形成分子内氢键,共轭程度增加,刚性增强,因而产生荧光.基于这一荧光增强反应,建立了测定FX的荧光分析方法.在0.0203 ～0.487 μg·mL-1内,荧光强度与浓度之间的回归方程为IF=23.9+5 357.3 c,r=0.9997 (n=8),检出限D=1.1 ng·mL-1.本法用于盐酸黄酮哌酯片中FX的测定,加标回收率为100.2％,测定结果与紫外分光光度法一致,表明方法可靠.
关键词： 盐酸黄酮哌酯 3-甲基黄酮-8-羧酸 荧光增强 三维荧光 荧光分析法 -
HPLC-荧光法测定血浆及尿左旋多巴浓度的分析
左旋多巴为抗震颤麻痹药,用于治疗帕金森病已有20多年的历史.长期使用左旋多巴,会出现运动系统的并发症.因此,对左旋多巴进行血药浓度监测非常重要[1].目前常用测定血浆左旋多巴的方法有HPLC-荧光法[2]、液相色谱-电化学检测法[3]、毛细管电泳法[4]、三维荧光二阶校正法[5]、液相色谱-串联质谱法[6]等.尿样中检测方法报道较少.由于色谱法具有灵敏度高、分离效果好、适用范围广、重复性好等优点.我们参考相关文献,建立了一种快速简便的血药和尿药浓度测定方法,为研究人体内左旋多巴的药动学及血药浓度监测提供良好的分析手段,报道如下.
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三维荧光二阶校正法测定中药陈皮中辛弗林含量
采用三维荧光光谱技术结合交替三线性分解(ATLD)算法,直接快速测定了中药陈皮中辛弗林的含量.利用该方法的“二阶优势”,在陈皮中未知干扰存在下,有效地分辨出辛弗林的激发光谱图和发射光谱图.标准曲线法和二阶标准加入法得到陈皮中辛弗林的含量分别为0.3741％和0.3614％,平均回收率为95.1％.采用高效液相色谱法对该方法进行了验证,测得辛弗林的含量为0.3829％,两种方法测得的结果较一致.
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荧光光谱法测定甘草中甘草苷的含量
目的 建立甘草中甘草苷的荧光含量测定方法.方法 采用二维和三维荧光,进行含量测定.结果 以L-色氨酸为参比,测得甘草苷荧光量子产率为0.007 1.根据甘草苷的二维和三维荧光光谱图,研究了酸度对其荧光特性的影响.在0.107 8～8.192 0 μg·mL-1范围内,甘草苷浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.392 0 μg·mL-1.利用荧光光谱法测定甘草中甘草苷的含量为7.63%,平均回收率为99.96%.结论 该方法简便快捷,灵敏度高,可用于甘草中甘草苷的含量测定.
