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探讨药物分析对荧光分析法的作用
药物分析主要应用在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面.本文对电致荧光分析法在药物分析中的应用现状及其进展进行了综述.重点介绍了该方法在药物分析中的分析应用作用和发展前景.为发展药物成分分析方法测定研究提供了新的途径.
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半乳糖血症全自动筛查试剂盒的性能分析
目的:对一种检测新生儿滤纸干血片样品中总半乳糖含量的全自动检测试剂盒进行性能分析.方法:采用荧光分析法检测总半乳糖含量,评判试剂盒的性能指标.结果:该试剂盒的有效检测范围为2.5～70 mg/dl,检测试剂盒的分析灵敏度为0.1 mg/dl.批内、批间的不精密度分别为≤10％与≤15％,校准品的不精密度≤20％.试剂盒在37℃放置7d后荧光值变化≤15％,稳定性好.本试剂盒检测结果与国外公司的同类试剂盒有很好的相关性,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:该试剂盒对比国外产品,操作简单快速,已实现自动化,适合应用于新生儿半乳糖血症大批量样本的筛查.
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水中表面活性剂测定方法的研究进展
表面活性剂是能够显著降低水的表面张力或两相界面张力的物质,是由极性的亲水基和非极性的憎水基两部分组成,这样的结构从本质上决定了它的性质,具有润湿、分散、乳化、增溶、起泡、消泡、洗涤、匀染、润滑、渗透、抗静电、防腐和杀菌等作用.表面活性剂常见的分类是根据其在水溶液中的电离特性而将其分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型四类.随着工业的飞速发展,表面活性剂广泛应用于日化、纺织、医药、采矿、采油、建筑业以及日常生活中,是一类品种繁多,用途广泛的精细化工产品.
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荧光分析法在药物分析中的应用研究进展
对常用的荧光分析方法和新型荧光分析在药物分析中的应用进行了评述.常用荧光分析方法有胶束增敏荧光分析法、反相胶束增敏荧光分析法、稀土荧光探针法和同步荧光分析法;新型的荧光分析法有荧光猝灭分析法、化学计量学方法、色谱-荧光联用技术和流动注射-荧光检测技术.认为,目前荧光分析法的主要发展趋势是:进一步寻找对药物荧光增强效果更好的胶束体系;详细研究荧光探针的作用机理,寻求专属性强、灵敏度更高、制备更简便的稀土荧光探针;联合多种检测技术,探索多组分复杂组成的样品的快速、准确检测的方法.
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异丙肾上腺素预适应诱导热休克蛋白72改善兔心保存
缺血预适应的心肌保护作用已在众多动物实验，甚至临床试验中得到证实〔1〕，但将其应用于长期供心保存方面的报道还甚少。我们利用异丙肾上腺素制造预适应模型，观察其对长期供心的保存效果，现报道如下。 材料与方法 1.实验模型：20只健康成年新西兰白兔，随机分为对照组和实验组，每组10只。实验组用异丙肾上腺素(上海市天丰药厂)1 mg/kg，耳缘静脉缓慢静脉推注，自然恢复24 h后，采用改良Langendorff离体兔心灌注模型，工作心稳定15 min后测各项血流动力学指标；心脏停跳，4℃保存6 h后放入Langendorff装置上复跳，工作心稳定15 min后再记录各项血流动力学指标。 2.观察指标：保存前、后工作心记录期末心率(HR)、冠状动脉流量(CF)、左室收缩末期压(LVESP)、左室舒张末期压(LVEDP)，计算心功能恢复率。取心尖前壁心肌0.5 g，加1.5 ml 生理盐水匀浆，取0.5 ml匀浆测定心肌酶学及一氧化氮（NO)，剩余1 ml匀浆多次离心后取10 μl点滴NCM膜。干燥好的NCM膜经50 nmol/L左旋咪唑处理5 min后，依次加一抗［抗热休克蛋白72(HSP72)单克隆抗体(美国Grace公司，1∶500］、二抗［兔抗鼠IgG－碱性磷酸酶复合物、四唑盐(NBT)/5-溴-4-氯3-吲哚磷酸(BCIP)］底物显色至适当反应深度后水冲终止。岛津薄层扫描仪（波长560 nm）对斑点印迹信号进行扫描，行HSP72定量。取适量左室前壁心肌，常规石蜡包埋，切片，免疫组织化学方法显色、摄片，行HSP72定位。利用荧光分析法测定NO含量；测定心肌组织肌酸激酶同功酶（CK-MB）、乳酸脱氢酶（LDH ）、脂质过氧化物（LPO）、超氧化物歧化酶（SOD）含量；测定心肌含水量。
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荧光分析法测定喜树果药材中的喜树碱
研究了喜树果药材、喜树碱和10-羟基喜树碱的三维荧光图谱和薄层荧光色谱,建立了测定喜树果药材中喜树碱含量的荧光分析方法.在三维荧光图谱中,喜树碱呈现3个荧光峰,激发波长λex分别为215、255和365 nm,发射波长λm均为430 nm; 10-羟基喜树碱呈现4个荧光峰,λex分别为220、265、325和375 nm,λem均为555 nm.喜树碱的荧光比10-羟基喜树碱的荧光强.三维荧光图谱对照和薄层荧光色谱分析表明,喜树果药材中的荧光成分主要是喜树碱,10-羟基喜树碱和其他共存组分对喜树碱的荧光基本无干扰.在pH 3.0～6.7条件下,喜树果提取液有稳定的强荧光.以甲醇为溶剂制备喜树果药材提取液,用水适当稀释后于365/430 nm (λex/λem)波长下测定喜树碱的含量.在0.00235 ～ 0.235 μg·mL-1内,荧光强度与喜树碱浓度之间呈线性关系,回归方程为IF=9+ 30 844 c,相关系数r=0.999(n=9).将本法用于喜树果样品中喜树碱含量的测定,结果为0.127％,加标回收率为102％.用薄层荧光扫描法验证了本法的可靠性.结果表明,本法可用于喜树果药材的质量检验.
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盐酸黄酮哌酯在碱溶液中的荧光增强反应及其分析应用
研究了盐酸黄酮哌酯(FX)在强碱溶液中的荧光增强反应,探讨反应机制,建立了药物样品中FX的荧光分析新方法.FX无内源荧光,其强碱水溶液可缓慢产生荧光,加热促进荧光增强反应.FX分解产物的三维荧光图谱中呈现2个荧光峰,激发波长(λex)分别位于223 nm和302 nm,发射波长(λex)均为410 nm.以硫酸奎宁为参比,测得分解产物的荧光量子产率为0.50.FX分解产物的结构表征和光谱解析表明,FX强碱溶液在加热过程中首先发生酯键水解反应,生成3-甲基黄酮-8-羧酸,然后发生γ-吡喃酮环裂解反应,生成α,β-不饱和酮.该产物包含邻羟基苯甲酸结构,在碱性条件下形成分子内氢键,共轭程度增加,刚性增强,因而产生荧光.基于这一荧光增强反应,建立了测定FX的荧光分析方法.在0.0203 ～0.487 μg·mL-1内,荧光强度与浓度之间的回归方程为IF=23.9+5 357.3 c,r=0.9997 (n=8),检出限D=1.1 ng·mL-1.本法用于盐酸黄酮哌酯片中FX的测定,加标回收率为100.2％,测定结果与紫外分光光度法一致,表明方法可靠.
关键词： 盐酸黄酮哌酯 3-甲基黄酮-8-羧酸 荧光增强 三维荧光 荧光分析法 -
药物分析中电致荧光分析法的应用
药物分析主要应用在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面.本文对电致荧光分析法在药物分析中的应用现状及其进展进行了综述.重点介绍了该方法在药物分析中的分析应用作用和发展前景.为发展药物成分分析方法测定研究提供了新的途径.
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人类细胞色素P450s研究概况及其在新药安全性评价中的应用
人类细胞色素P450s(CYP450s)对许多内源、外源性化合物在体内的I相生物转化有重要作用.人类编码CYP450s的基因已基本明确,为55个基因,29个假基因.目前欧美各国已经把CYP450s及其同工酶测定用于新药的筛选及安全性评价.本实验室建立了不同种属动物肝细胞色素P450s同工酶的测定方法,并选择来氟米特、重组人白细胞介素-11(rhIL-11)及重组人表皮生长因子(rh-EGF),检测其对不同动物CYP450s 的影响.实验结果表明:①来氟米特对Beagle犬肝微粒体蛋白含量、CYP450s总量、7-乙氧基试卤灵脱乙基酶(CYP1A1)、香豆素7-羟化酶(CYP2A6/CYP2A2)、甲苯磺丁脲羟化酶 (CYP2C8/9)、氯唑沙宗羟化酶(CYP2E1)的比活性均无明显影响.②大鼠皮下注射 rhI L-11后,肝微粒体中CYP1A1及CYP2A2比活性明显低于对照组,而肝微粒体蛋白含量、CYP45 0总量及CYP2E1比活性无明显变化.③ rh-EGF对猕猴肝微粒体蛋白含量、CYP450s总量、C YP1A1、CYP2A6、CYP2C8/9、S-(+)-美芬妥英羟化酶(CYP2C19)、丁呋洛尔1-羟化酶(CYP2D6)、CYP2E1比活性均无明显影响.本实验建立的犬、大鼠及猴肝CYP450s测定方法具有快速、简单、重复性好等特点,可广泛用于药物筛选及临床前安全性评价.除合成药物外,在基因工程药物安全性评价研究中,也应重视药物对CYP450s的影响.
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荧光分析法测定元宝枫叶中总黄酮含量的研究
目的 采用荧光分析方法,对元宝枫叶总黄酮含量进行测定研究.方法 以芦丁为标准对照品,利用黄酮与Al3+形成稳定荧光络合物的性质,选择激发波长λex=470 nm,发射波长λem=547 nm,研究乙醇的体积分数、5%Al(NO3)3的加入量、pH、放置时间以及绿原酸对荧光强度的影响.结果佳测定条件是以60%乙醇溶液作为溶剂,在10 mL的容量瓶中加入1 mL 5% Al(NO3)3,并使测定溶液pH=5.该方法测定芦丁质量浓度在6.55×10-6mol/L～3.20×10-5mol/L与荧光强度具有良好的线性关系,且回归方程为y=1.147 7x + 0.430 4,R2=0.999 1.结论 采用荧光分析法,通过改变激发光的波长,能够减小绿原酸对黄酮测定的干扰,可作为元宝枫叶总黄酮含量测定的参考方法.
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药物检测技术新方法的研究进展
近年来仪器分析和计算机技术的发展为药物分析的发展提供了坚实的基础,药物检测技术大大拓展,现就近年来涌现的红外光谱法和荧光分析法等药物分析技术的研究进展进行了简要的综述.
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薄层色谱和荧光分析法测定黄连生物碱在高速逆流色谱溶剂体系中分配系数的方法
目的 研究薄层色谱和荧光分析法测定黄连生物碱在高速逆流色谱溶剂体系中分配系数的方法.方法 当黄连生物碱的样品在溶剂体系分配平衡之后,收集等量的上下相,使用坡层色谱法进行点板,展开等操作后使用荧光分光光度分析法对黄连生物碱的样品荧光值进行检测,计算黄连生物碱在高速逆流色谱溶剂体系中的分配系数.结果 黄连碱的Rf 值是0.74,分配系数是2.20;表小檗碱的Rf 值是0.61,分配系数是1.60;小檗碱的Rf 值是0.29,分配系数是0.83;巴马汀的Rf 值是0.21,分配系数是0.83.结论 使用薄层色谱和荧光分析法对黄连生物碱在高速逆流色谱溶剂体系中分配系数进行测定具有检测时间短、准确度高、应用范围比较广的诸多优点,值得推广使用.
关键词： 薄层色谱 荧光分析法 黄连生物碱 高速逆流色谱溶剂体系 分配系数 -
中药制剂分析方法综述
随着中药制剂的快速发展，对中药制剂分析的要求越来越高，目前对中药制剂分析的研究，除经典的化学分析外，还采用了先进的仪器分析。下面就高效薄层色谱法，荧光分析法，色谱-质谱联用分析法等在中药制剂分析中的应用情况加以综述。
关键词： 中药制剂分析 高效薄层色谱法 荧光分析法 色谱-质谱联用分析法 -
铝试剂分光光度法测定血清铝的研究--正交实验法选择实验条件
生物材料中铝的定量分析是研究铝的生物学效应及防治环境铝中毒的基础.目前测铝的方法有石墨炉原子吸收法、荧光分析法、中子活化法、电化学法及分光光度法[1,2].多用于合金或水中铝的测定,对于血清铝的测定尚未见报道且无统一方法.笔者研究了在pH6.2的醋酸-醋酸铵缓冲系中,铝与铝试剂生成红色配合物,用于血清消化液中铝的测定,方法简便,灵敏度和准确度较高,结果满意.
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塑料器具中双酚A溶出量的荧光分析测定法
目的 建立塑料器具中双酚A( bisphenol-A,BPA)溶出量的荧光分析测定法.方法 浸泡液加热浓缩至约5 ml时,用1 mol/L盐酸1 ml润洗并转移；在pH=1的盐酸介质体系中,加入2× 10-3 mol/L的β-环糊精溶液1 ml,定容至10 ml,放置10 min后,在281 nm波长激发、311 nm波长处进行荧光强度测定.结果 在2.0～50.0μg/L的线性范围内,所得回归方程为y=0.285 7x+0.862 1,相关系数为0.997.该方法的检出限为1.84 μg/L,平均回收率在95.1％～100.5％之间,RSD为3.5％～9.4％.结论 该方法操作简便,灵敏度高,且不使用有毒有害的有机溶剂,适用于塑料器具中BPA溶出量的检测.
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荧光分析法测定注射用盐酸阿霉素的含量
盐酸阿霉素(doxorubicin hydrochloride)是一种具有较强抗肿瘤活性、在临床上被广泛应用的抗癌类药物[1].因其存在较重的毒副作用,临床上常需监测其在体内的药物浓度,以调整化疗方案,从而达到理想的治疗效果.已有报道可采用高效液相色谱法、放射免疫法等手段来检测阿霉素的含量[2,3],但都存在操作复杂、费用高等问题.为此,我们试验了应用荧光分光光度计测定阿霉素的佳条件,并应用于实际样品测定,结果较满意,且方法简单、方便、灵敏度高,可以用于临床推广.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定婴幼儿玩具中的铅
婴幼儿玩具中铅、砷、汞、镉等有害物质的溶出分析表明,铅有较高的检出率.本法采用较灵敏准确的原子荧光分析法,建立了婴幼儿玩具溶出铅的测定方法.该法操作简便、快速,结果准确,干扰少,灵敏度较高.现报告如下.
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人发中微量砷共振光散射法测定
砷是环境毒性元素之一,无机砷为致癌物[1],并对生殖发育[2]和中枢神经系统[3]等有毒性作用.当前痕量砷的测定报道较多的是原子荧光分析法[4,5],利用砷和钼酸铵反应生成砷钼杂多酸并与染料缔合来测定砷的分光光度法也有报道[6-8],但利用共振光散射技术来测定报道则较少.
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荧光分析法筛查新生儿苯丙酮尿症
目的:分析荧光分析法筛查新生儿苯丙酮尿症 (PKU) 的优点.方法:采用荧光分析法,仪器为芬兰 WALLAC公司生产的 Voctor 2 型分析仪,试剂为该公司提供的新生儿 Phe 检测试剂盒.结果:①化学荧光法筛查81 301 例.检出 PKU 5例,检出率为1/16 260;②血片放置1周内检测与两周后检测 Phe 的结果分别为 (0.950 4±0.287 8) mg/dl 和 (0.756 2±0.2564) ng/dl,经t检验,P<0.01,有显著性意义;③振荡5 min与振荡10、15 min Phe 含量分别为(4.918 8±0.509 4)mg/dl、(5.517 5±0.418 4) mg/dl、(5.546 3±0.441 3) mg/dl,经t检验,振荡5 min与振荡10、15 min的Phe含量有显著性差异.结论:化学荧光法是稳定、灵敏、定量、快速的检测方法,适合对大人群进行新生儿 PKU 的筛查.
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串联质谱法和荧光分析法筛查苯丙酮尿症的对比分析
目的 比较串联质谱法(MSMS)和荧光分析法(FA)检测苯丙氨酸(Phe)水平的差异,及实验结果和临床判断的相符性,为实验室开展新生儿苯丙酮尿症(PKU)的筛查提供方法学依据.方法 对召回的疑似PKU的119例患儿同时采两份滤纸干血片,分别用串联质谱法和荧光分析法进行苯丙氨酸浓度的测定.采用两配对样本的非参数Wilcoxon检验来比较两种方法结果的差异性,根据实验阴阳性和临床确诊结果来对比敏感度和特异度.结果 两种方法检测苯丙氨酸浓度的结果没有统计学差异(P＞0.05),同为实验阳性的共38例,同为阴性的共69例,实验阴阳性判定不一致的有12例,结果一致性89.9％.119例疑似患儿中临床确诊为PKU或高苯丙氨酸血症(HPA)的21例,其两种方法实验结果都是阳性,灵敏度均为100.0％.临床确诊为阴性的98例标本中,MSMS有25例阳性,FA有21例阳性,MSMS特异度74.5％,FA特异度78.6％.结论 串联质谱法和荧光分析法都能用于新生儿的PKU筛查,荧光分析法成熟,经济实用.串联质谱法可同时检测酪氨酸,且可结合Phe/Tyr比值来判断,在鉴别诊断上有优势,随着筛查病种的增多,其技术更有前途,利于遗传代谢病的研究和治疗.
