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甘薯长喙壳菌毒素检测的高效薄层色谱法研究
用乙醚提取甘薯毒素,提取物分别用5%的Na2CO3和蒸馏水洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸去乙醚.残渣(粗品)采用高效薄层色谱法进行检测,以纯品甘薯酮和甘薯酮醇作标样.结果表明:在20℃条件下在石油醚-醋酸乙酯(2∶1,v/v)溶剂系统中,对甘薯酮(C)、甘薯酮醇(A)等毒素有较好的分离效果,Rf值的重复性也较好.展开后的薄层板通过CS-930薄层扫描仪在520nm下扫描定量.采用高效薄层色谱法检测甘薯酮及甘薯酮醇,低检测限量:纯品为0.002μg,粗品为0.01μg.
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对复方丹参片鉴别(2)的商榷
目的:改进原有的薄层鉴别方法,以提高鉴别的专属性.方法:将硅胶G薄层板改为高效板,增加三七对照药材作为对照物,并对所得的薄层色谱进行扫描,λs=530nm;λR=650nm得到相应的扫描轮廓图.结果:所得薄层色谱分离效果好,供试品的薄层色谱及薄层色谱扫描轮廓图与三七对照药材的相一致,而与同三七薄层行为相近的人参不同,从而提高了该项鉴别的专属性.结论:该方法具有可行性,可供修订标准时参考.亦可在制订含三七的成方制剂的薄层鉴别时借鉴.
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巴戟天寡糖在提取过程中化学稳定性的研究
目的 考察巴戟天寡糖在不同溶媒中的化学稳定性.方法 以水、乙醇、不同pH值水溶液为介质提取巴戟天寡糖,利用高效薄层色谱法检测其变化规律,探讨不同提取介质对其化学稳定性的影响.结果 巴戟天寡糖在以不同提取时间的水溶液为介质进行提取时,0.5h后即开始水解,巴戟天寡糖含量逐渐下降,果糖与蔗糖含量逐渐增高,并产生新的未知成分;巴戟天寡糖在以不同体积分数的乙醇溶液为介质进行提取时,仅在乙醇溶液体积分数为10％～30％内发生少量水解,并产生少量未知成分;巴戟天寡糖在以不同pH值水溶液为介质进行提取时,在pH 2和3时基本被水解,pH 4和5时大部分被水解,并产生较多新的未知成分,pH为6～10时巴戟天寡糖趋于稳定.结论 巴戟天寡糖在水中不稳定,在乙醇溶液中相对稳定,在不同pH值水溶液中变化差异较大.
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砂仁及其近缘药用植物的高效薄层色谱指纹图谱研究
目的 对砂仁及其近缘药用植物的挥发油成分进行高效薄层色谱指纹图谱研究,以期解决砂仁的专属性鉴别,并为其质量控制提供依据.方法 采用高效薄层色谱法,控制相对湿度为67％,环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(13:2:2)为展开剂,5％香草醛硫酸溶液显色,于可见光下检视,薄层色谱图用Chromap 1.5色谱软件进行分析.结果 建立了由9个特征斑点构成的砂仁挥发油类成分的高效薄层色谱指纹图谱,并指认出主要成分乙酸龙脑酯.通过HPTLC指纹图谱考察,不同存放时间及不同产地的砂仁药材质量参差不齐;常见砂仁混伪品间质量差别显著;砂仁及姜科其他近缘种常用药用植物挥发油类成分的化学组成亦差异明显.结论 该方法可以有效地鉴别砂仁,并评价其质量.
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荆肤止痒颗粒质量标准提高研究
目的：对荆肤止痒颗粒质量标准进行再提高研究。方法采用高效薄层色谱法(HPTLC)鉴别处方中君药荆芥；采用高效液相色谱法(HPLC)测定臣药野菊花中蒙花苷的含量,色谱条件院Agilent Zobrax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-2%冰醋酸水溶液(21：79)为流动相,柱温20益,流速1.0 mL/min,检测波长334 nm。结果荆芥的供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上有相同的粉红色斑点,阴性样品溶液无干扰斑点,方法专属性强、重复性好；蒙花苷HPLC含量测定方法分离度好、准确度高,蒙花苷在15.26~762.96 ng范围内呈良好的线性关系,回归方程Y =12.7672X +17.25418,r=0.99998,定量限度为1.83 ng,平均加样回收率为101.28%,RSD为0.28%(n=9)。结论通过对君药荆芥和臣药野菊花的质量控制方法的建立和验证,提高了荆肤止痒颗粒的质量标准,能更好地监控该产品的质量。
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中药制剂分析方法综述
随着中药制剂的快速发展，对中药制剂分析的要求越来越高，目前对中药制剂分析的研究，除经典的化学分析外，还采用了先进的仪器分析。下面就高效薄层色谱法，荧光分析法，色谱-质谱联用分析法等在中药制剂分析中的应用情况加以综述。
关键词： 中药制剂分析 高效薄层色谱法 荧光分析法 色谱-质谱联用分析法 -
赤芍中芍药苷和白芍苷纯化工艺研究
目的对我国不同产地赤芍药材中芍药苷和白芍苷含量差异进行分析.探讨分离制备芍药苷和白芍苷单体的工艺路线.方法采用高效薄层色谱法对我国6个不同产地赤芍药材中芍药苷和白芍苷含量差异进行快速检测;以湖南赤芍为研究对象,采用 AB-8型大孔树脂与硅胶为吸附填料,分别以25%乙醇和氟仿,丙酮系统为洗脱溶剂,分离纯化芍药苷和白芍苷单体成分,再用HPLC法进行检测.结果本法制备的芍药苷和白芍苷纯度均≥98%,产率分别为1.3%和0.4%,目标组分转移率分别为52.2%和38.5%.结论该分离纯化方法可靠,所得成品质量好、纯度高,适合工业化生产;湖南赤芍中白芍苷相对含量显著高于其他产地原料,适合产业化开发.
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康视明合剂质量标准研究
目的:建立康视明合剂的质量标准.方法:采用高效薄层色谱(HPTLC)法时方中黄柏、枳壳、白芍、当归、葛根进行定性鉴别;采用超快速高效液相色谱法测定柚皮苷和甘草酸铵的含量.结果:HPTLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;柚皮苷、甘草酸铵的进样量分别在0.015～0.135μg(r=0.9999)、0.1～0.9μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.78%、101.99%,RSD分别为2.19%(n=6)、1.95%(n=6).结论:所建标准可用于康视明合剂质量控制.
关键词： 康视明合剂 质量标准 高效薄层色谱法 超快速高效液相色谱法 -
高效薄层色谱法测定人血清中盐酸胺碘酮
目的:建立人血中盐酸胺碘酮的测定方法.方法:采用高效薄层色谱法.结果:盐酸胺碘酮的点样量在0.50～6.0μg范围内与吸收度积分值线性关系良好,相关系数为0.9969.平均回收率为95.79%,RSD为3.04%.结论:高效薄层色谱法测定人血清中盐酸胺碘酮,方法可靠、数据准确、操作简便.
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骨刺片高效薄层色谱法鉴别方法研究
目的 建立骨刺片的薄层色谱鉴别方法.方法 采用高效硅胶薄层色谱结合一板多测技术建立骨刺片中桂枝、威灵仙、延胡索和骨碎补4味药材的鉴别方法.结果 薄层色谱分离度好,鉴别斑点清晰,特征斑点专属性强,阴性对照无干扰,可有效甄别样品质量优劣,揭示制剂质量隐患.结论 该方法结果准确、操作简便,可用于骨刺片的质量控制.
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巴戟天不同炮制品的高效薄层色谱指纹图谱研究
目的 以巴戟天药材生品为基础,建立巴戟天不同炮制品的高效薄层色谱( HPTLC)指纹图谱,并比较分析生品的指纹图谱.方法 硅胶GF254高效预制薄层板,乙酸乙酯部位以石油醚-乙酸乙酯(5∶5.5)为展开剂,上行展开8 cm,10％硫酸乙醇溶液显色；正丁醇部位以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,上行展开8 cm,α-萘酚浓硫酸试剂显色.显色后置紫外光灯365 nm或自然光下检视,得薄层色谱指纹图谱,并进行相关分析.结果 巴戟天生品的薄层荧光色谱指纹图谱与巴戟肉(蒸制)、盐巴戟天、制巴戟天(甘草制)图谱比较分析,彼此具有明显的区别,可用于生品与巴戟天炮制品的鉴别.结论 通过HPTLC指纹图谱考察,生品巴戟天与巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天的区别较大,应分别制定质量评价的标准.
