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LC-MS/MS分析大鼠口服清清颗粒后血浆中9种成分的药代动力学
目的:建立同时测定大鼠血中9个成分(白芍苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、汉黄芩素)含量的方法,并将该方法用于清清颗粒的药代动力学研究.方法:采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃;采用正离子模式;分为两段时间检测,前7min只检测白芍苷、芍药苷和甘草苷,8～ 17 min检测其余化合物.结果:各成分的线性关系良好(r＞0.998);日间和日内精密度RSD均＜15％;准确度的相对回收率90.58％ ～ 108.67％.9种成分的达峰时间(tmax)依次为(0.25±0),(0.25±0),(0.25±0),(0.25±0),(1.00±0.10),(6.33 ±0.82),(1.00±0.11),(0.25-±0),(3.12±1.15)h,半衰期(t1/2)依次为(0.21±0.02),(6.72±2.10),(2.70±0.36),(6.90±1.55),(5.16±0.95),(4.34±1.02),(4.74±2.52),(4.79±1.48),(5.78±2.41)h,药峰浓度(Cmax)依次为(3.08±0.94),(10.01 ±2.17),(18.73 ±2.84),(36.18 ±7.57),(50.76±10.61),(793.70±214.08),(54.73±18.01),(207.35±27.58),(50.79±5.95)ug·L-1.结论:该方法简便、准确、重复性好,专属性强,可用于清清颗粒的药代动力学研究.
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凤丹籽饼粕单萜苷类成分的研究
目的 研究凤丹籽饼粕的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱对有效部位进行分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从牡丹籽饼粕的正丁醇层分离得到7个单萜苷类化合物,分别鉴定为芍药苷(paeoniflorin,Ⅰ),氧化芍药苷(oxypaeoniflorin,Ⅱ),白芍苷(abiflofin,Ⅲ),4”-羟基白芍苷(4”-hydroxyl-albiflorin Ⅳ),牡丹酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1-O-β-D-glucopyransoyl-paeonisuffron,Ⅴ),β-gentiobiosyl-paeoniflorin(Ⅵ),白芍苷R1(abiflofin R1,Ⅶ).结论 所有化合物均为首次从凤丹种子及凤丹中分离得到的化合物.
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四物汤活性成分提取工艺研究进展
目的:综述四物汤活性成分提取工艺研究进展.方法:查阅近20年来有关四物汤活性成分提取的文献.结论:在提取中可结合各物质活性分析,选取相应成分为指标,选用合适及佳方案进行提取.
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HPLC法测定马氏接骨丸中白芍苷的含量
目的:建立HPLC法测定马氏接骨丸中白芍苷的含量.方法:采用Dikma Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(13:87),检测波长:230nm.结果:白芍苷进样量在0.3～1.8μg范围内线性良好.白芍苷平均回收率为101.4％,RSD为2.2％.结论:该方法准确、快速、重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.
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白芍总皂苷部位的液质联用分析
目的 分析白芍总皂苷部位中的化学成分.方法 应用大孔树脂纯化白芍总皂苷,高效液相-四级杆质谱分析,采用Kromasil C18柱(250 mm×6mm,5μm);流动相A为0.05％甲酸,B为乙腈,梯度洗脱;对白芍总皂苷部位进行分析,对主要离子碎片裂解过程进行解析.结果 白芍总皂苷中鉴定出22个化合物.其中所含的化合物除少数为黄酮、三萜类苷元外,均为白芍苷等蒎烷类单萜苷成分.结论 白芍总皂苷中主要为单萜皂苷类成分.
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中药白芍化学成分及生物活性研究进展
白芍为临床常用大宗中药品种,具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴固表的功效.白芍化学成分多样,主要有单萜及其苷类化合物、三萜类化合物、黄酮类化合物、鞣质类和多糖等成分;白芍具有多种生物活性,主要有镇痛、抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌、抗抑郁、抗肝纤维化、抗自身免疫疾病、抗心脑血管疾病和抗神经退行性疾病等生物活性.为进一步了解及合理运用白芍,将从其化学成分及生物活性这两个方面进行综述.
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UHPLC法同时测定肝康灵颗粒中5个苷类成分
目的:建立超高压液相色谱(UHPLC)法同时测定肝康灵颗粒(赤芍、栀子、虎杖、田基黄等)中栀子苷、白芍苷、芍药苷、虎杖苷、异槲皮苷的含量.方法:色谱柱:Shim-pack XR-ODSII C18(2.0 mm×75 mm,1.7 μm);流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)梯度洗脱;检测波长:230 nm;流速:0.3 mL/min,进样体积:1.0μL,柱温25℃.结果:栀子苷、白芍苷、芍药苷、虎杖苷、异槲皮苷分别在0.7 ～ 35 μg/mL(r=0.9999)、0.5～ 25 μg/mL(r=0.9999)、7～ 350 μg/mL(r=0.9998)、5.5～275 μg/mL(r =0.9999)、3～150 μg/mL(r =0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.14％、99.02％、98.81％、98.35％、100.04％,RSD分别为0.54％、1.99％、0.66％、0.84％、0.98％.结论:该方法简便、快速、准确可靠,可为肝康灵颗粒的质量控制提供依据.
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HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ的含量
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ含量的RP-HPLC方法.方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯Ⅰ).结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg·mL-1,白芍苷46.4～162μg·mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg·mL-1,洋川芎内酯Ⅰ 1.01～50.6μg·mL-1,相关系数R2均＞0.999,方法精密度、回收率均符合要求.结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ的含量测定.
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赤芍中芍药苷和白芍苷纯化工艺研究
目的对我国不同产地赤芍药材中芍药苷和白芍苷含量差异进行分析.探讨分离制备芍药苷和白芍苷单体的工艺路线.方法采用高效薄层色谱法对我国6个不同产地赤芍药材中芍药苷和白芍苷含量差异进行快速检测;以湖南赤芍为研究对象,采用 AB-8型大孔树脂与硅胶为吸附填料,分别以25%乙醇和氟仿,丙酮系统为洗脱溶剂,分离纯化芍药苷和白芍苷单体成分,再用HPLC法进行检测.结果本法制备的芍药苷和白芍苷纯度均≥98%,产率分别为1.3%和0.4%,目标组分转移率分别为52.2%和38.5%.结论该分离纯化方法可靠,所得成品质量好、纯度高,适合工业化生产;湖南赤芍中白芍苷相对含量显著高于其他产地原料,适合产业化开发.
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春血康颗粒质量标准的研究
[目的]对春血康颗粒进行质量标准研究.[方法]用高效液相色谱仪对白芍苷进行定量测定,对白芍、三七、枸杞子用薄层层析法进行定性鉴别.[结果]白芍、三七、枸杞子的有效成分被有效分离,白芍苷在0.5～3.5μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.98 %,RSD为2.06 %.[结论]方法可行,重复性好,能有效控制春血康颗粒的质量.
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HPLC波长切换法同时测定清清颗粒中9个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定清清颗粒中9个活性成分(白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的含量.方法:采用Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,18％ A→23％A;10 ～ 20 min,23％A→30％A;20 ～ 35 min,30％A→48％A;35 ～ 40 min,48％A→1 8％A),流速1.0mL·min-1,柱温30℃,变换波长检测(230 nm,白芍苷、芍药苷;237 nm,甘草苷、甘草酸;345 nm,小檗碱;280 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素).结果:白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9个成分的线性范围分别为0.007 ～0.14 μg(r =0.999 6)、0.011 ～0.22μg(r =0.999 9)、0.011 2 ～0.224 μg(r=0.999 6)、0.030 6 ～0.612μg(r =0.999 9)、0.002 4 ～0.048 μg(r =0.999 8)、0.107 2～2.144 μg(r =0.999 9)、0.017 9 ～0.358 μg(r =0.999 9)、0.005 12 ～0.102 4μg(r=0.999 9)、0.002 7～0.054 μg(r =0.999 6);平均加样回收率(n=6)为95.7％～101.0％.3批样品中上述9个成分的含量分别为0.289 ～ 0.312、0.515 ～ 0.539、1.031～1.047、2.494～2.518、1.960 ～2.020、9.970 ～10.02、2.190 ～2.300、0.559～0.570、0.609 ～0.612 mg·g-1.结论:本文建立的方法符合方法学验证要求,可用于清清颗粒的9个指标性成分的同时测定.
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硫磺熏蒸前后白芍HPLC-UV特征图谱的比较研究
目的:对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV特征图谱进行比较研究,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用RP-HPLC方法,使用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5％醋酸水溶液,流速为1.0 mL·min-1,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器,测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批,以芍药苷为参照物,检测波长为270 nm.结果:未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰,经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,5、13、16、17号峰的归属分别为没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷.结论:白芍经硫磺熏蒸后,其成分发生了比较明显的变化,同时白芍在硫磺熏蒸前后,某些共有成分的含量也有不同程度的改变,硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响.
