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  • 硫磺熏蒸中药是否安全

    作者:杨响光

    媒体曝光涉及的浙贝母性味苦寒,归肺、心经,具有清热化痰、散结解毒的作用,可用于风热犯肺、痰火咳嗽、肺痈、乳痈、瘰疬、疮疡肿毒的治疗.临床上部分治疗咳嗽、乳腺增生的中成药处方中也有浙贝母.根据中成药日服用的剂量来看,其中浙贝母的服用量低于20克/天,按临床治疗风热犯肺、痰火咳嗽疗程7天左右来计算,短期服用上述中成药的安全风险还是可控的.

  • 市售香辛料中二氧化硫残留量检测结果

    作者:周静;苏琳;钱亮亮

    香辛料种植和加工大多以个体农户为主,加工过程中采用硫磺熏蒸产生二氧化硫,以加速干燥脱水,且具有脱色、防腐和杀菌作用,便于香辛料的储存,同时还可以美化产品的外观。此方法简单易行,是传统的香辛料加工方法之一,但加工过程中使用硫磺会导致产品中二氧化硫残留。据文献报道二氧化硫对人体的各种器官都会产生有害的影响,特别是容易诱发各种呼吸道炎症。为避免食品中二氧化硫残留量超标引起食用者的不良反应,需要严格控制其使用量及残留量。

  • 卫生部关于禁止用硫磺熏蒸干辣椒的批复

    作者:

  • 中药材硫磺熏蒸检测方法

    作者:张华;钟虹敏;尚妍

    硫磺熏蒸是我国传统的中药材养护方法。近年来随着人们对中药材硫磺熏蒸引起的二氧化硫残留的认识,国家逐渐开始减少并禁止中药材的硫磺熏蒸养护。本文采用有机元素分析法,对多种中药材含硫量进行了测定。该法测定中药材含硫量所需样品量少、测定速度快、结果准确。通过对已知中药材含硫量的数据分析,得出中药材硫磺熏蒸的判定标准为含硫量大于0.5%,并采用该标准对10种未知中药材进行了判定,表明元素分析可作为中药材硫磺熏蒸的筛查方法,用于中药材品质的快速鉴定。

  • 中药材养护新技术研究进展

    作者:白映佳;刘丽芳;孔铭;毛茜;徐金娣;王小宁;李松林

    中药材的养护贮藏关系到中药材的质量,是中药材安全有效的基础。硫磺熏蒸法、微波加热技术、远红外加热技术、辐射灭菌技术、气调养护技术及超高压处理技术等已经逐步应用于中药材养护中。本文综述了这些技术在中药材干燥、防霉保鲜等方面的应用及对药材有效成分、药理活性等方面的影响,为系统研究各种新技术在中药材养护中的应用提供参考。

  • 不同硫磺熏蒸程度白芷二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性

    作者:卢晓琳;马逾英;张福卓;宗露;蒋运斌

    目的:探讨经硫磺熏蒸后白芷的二氧化硫残留量与有效成分欧前胡素和氧化前胡素含量的相关性,为制订其科学合理、客观可控的二氧化硫限量标准提供科学依据.方法:采用《中国药典》2010年版附录方法进行二氧化硫残留量的动态检测;采用课题组前期建立的HPLC对不同硫磺熏蒸程度的白芷进行欧前胡素和氧化前胡素的含量测定;采用曲线回归的方法进行二氧化硫残留量与有效成分含量的关联分析.结果:自然晒干的白芷样品其二氧化硫残留量低于其他经过硫磺熏蒸的样品,氧化前胡素和欧前胡素均高于其他经过硫磺熏蒸的样品.随着硫磺用量和熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量升高,氧化前胡素和欧前胡素的含量下降,且二者随着二氧化硫残留量增加而降低.结论:初步探讨了随着硫磺熏蒸程度的增加,二氧化硫残留量、有效成分含量的变化规律,为下一步的深入研究提供参考.

  • 硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与内在质量变化相关性

    作者:段素敏;孔铭;张艳波;李秀杨;刘丽芳;李松林

    目的:以探讨经硫磺熏蒸后当归中二氧化硫残留量与硫熏诱导的含硫衍生物量的相关性为目的.方法:采用2010年版《中国药典》第一增补本中的方法对二氧化硫残留量进行动态检测;采用UPLC-QTOF-MS/MS对不同硫磺熏蒸时间当归中的含硫衍生物进行半定量测定;将二氧化硫残留量与含硫衍生物测定结果进行统计学分析.结果:在480 min内,随着硫磺熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量呈现先升高后略降,再趋于平缓的趋势;水煎液中含硫衍生物的含量明显高于甲醇提取液,并随硫熏时间延长先升高后缓慢降低.结论:硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与含硫衍生物含量无显著相关性,仅以二氧化硫残留量作为硫磺熏蒸当归检控指标值得商榷.

  • 硫磺熏蒸怀牛膝工艺筛选

    作者:仇立志;赵海霞;李宝国

    目的:研究硫磺熏蒸对怀牛膝中蜕皮甾酮的影响.方法:采用高效液相色谱法测定硫磺熏蒸后蜕皮甾酮的含量,XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15∶85),检测波长250 nm,柱温25℃,流速0.8 mL·min-1.结果:硫磺用量100 g·m-3,熏蒸1次,熏蒸2h,此时蜕皮甾酮的量高;蜕皮甾酮在0.408 ~2.448 μg线性关系良好,回归方程为Y=34.167X +61(r =0.999 6).结论:硫磺熏蒸对怀牛膝中蜕皮甾酮含量有一定影响,随硫磺用量增加、熏蒸时间延长、熏蒸次数增加而呈减少趋势.

  • 硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标分析

    作者:武洁;徐亚运;孔铭;李松林

    目的:探讨SO2残留和藁本内酯含硫衍生物含量作为硫熏当归配方颗粒安全性检控指标的可行性.方法:采用2015年版《中国药典》(四部)通则2331测定SO2残留量,采用HPLC-MS/MS半定量检测藁本内酯含硫衍生物的含量,考察当归配方颗粒制剂过程(提取、浓缩和干燥)中SO2残留和藁本内酯含硫衍生物的含量转移规律.结果:在硫熏当归提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO2残留和藁本内酯含硫衍生物,二者在干浸膏中的终转移率分别为8.13%和60.75%.藁本内酯含硫衍生物在配方颗粒制剂过程中的稳定性及检测方法的专属性和灵敏度均好于SO2残留.结论:鉴于SO2公认的有害性和藁本内酯含硫衍生物潜在的毒性,可以考虑将藁本内酯含硫衍生物结合SO2残留作为硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标.

  • 霉变与煎煮对硫熏天麻质量及二氧化硫残留量的影响

    作者:康传志;吕朝耕;蒋靖怡;李佳兴;杨婉珍;周利;王升;黄璐琦;郭兰萍

    目的:分析霉变和煎煮处理对硫熏天麻化学成分和二氧化硫残留量的影响.方法:天麻经霉变和硫熏处理后,采用《中华人民共和国药典》方法检测不同处理组中4种黄曲霉毒素和二氧化硫残留量,同时基于UPLC法测定其处理前后8种化学成分含量的变化,并观测硫熏天麻煎煮后水煎液和药渣中的化学成分和二氧化硫残留量的转移情况.结果:霉变和硫熏处理后的天麻中均未检出黄曲霉毒素,但从外观性状可以看出硫熏处理能够明显抑制药材霉变.从化学成分含量上看,霉变和硫熏处理均会降低天麻中化学成分含量,硫熏对其成分含量影响更大.煎煮硫熏天麻处理结果显示仅有少量化学成分和二氧化硫溶解到水煎液中,大部分的二氧化硫会逸散到空气中.结论:合理使用硫磺熏蒸会抑制天麻霉变,并且煎煮后能够显著降低硫熏天麻药材中二氧化硫残留量,为硫熏中药材的贮藏管理和二氧化硫限量安全评估提供参考.另外,有必要对中药煎煮后的药渣合理利用进行深入研究.

  • X射线荧光谱法快速鉴别硫磺熏蒸金银花

    作者:方萍;邹雯;买尔哈巴·买买提;陈琳;秦浩臻;陈斌;戚雪勇

    目的:建立简便快捷的X射线荧光谱(XRF)法用于鉴别硫磺熏蒸金银花.方法:制备金银花空白基质:按照纤维素:淀粉:植物蛋白=45:5:3的质量比制备空白基质.建立标准曲线:加入计量的S、Co、Al、Pb、Cr、Fe元素标准溶液,制备模拟标准品,建立标准曲线.含量测定:XRF法测定样品中各元素含量,据此判断硫磺熏蒸情况.判断方法:采用基于S元素含量的直接鉴别法和主成分分析2种方法鉴别硫磺熏蒸金银花.结果:没有经过硫磺熏蒸的样品,S<4 000μg/g;经过硫磺熏蒸的样品,S>5 000μg/g.选择Co、Al、Pb、Cr、Fe进行主成分分析,绘制3D散点分布图,结果显示,硫磺熏蒸金银花和非硫磺熏蒸金银花分布于不同的区域,能够完成定性区分.结论:XRF法可用于快速鉴别中药材是否进行硫磺熏蒸.

  • 中药硫磺熏蒸的研究现状及其质量控制研究思路

    作者:蒋俊;李平;周洪斌;钱宇阳;孙莉;万荣;李松林;贾晓斌

    硫磺熏蒸可对中药材漂白增色,并达到延长保存期的目的,但是又会对原药材产生二氧化硫残留和一些还未全面了解的变化.文章综合分析了已发表的与硫磺熏蒸相关的文献,就硫磺熏蒸后的化学成分变化作出了概括性总结,并提出建立特异性成分筛查及其快速鉴别的研究路线,为监控中药材硫磺熏蒸、快速鉴别硫磺熏蒸中药材提供借鉴和参考.

  • 硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响

    作者:吴晓毅;巢志茂;王梦缘;王淳;孙文

    目的:研究硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量变化的影响。方法产地采收白芷的新鲜样品,每份样品均一半按照传统方法进行硫磺熏蒸,另一半切片后自然晾干(非硫磺熏蒸)。采用高效液相色谱法(HPLC)进行白芷中欧前胡素的含量测定,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长选择210~800 nm范围内的大绘图。结果收集了29批新鲜白芷的根,非硫磺熏蒸和硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中欧前胡素的平均含量分别为0.202%、0.120%;与非硫磺熏蒸比较,硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中,欧前胡素的含量下降了6.77%~77.56%,平均下降39.86%。结论白芷中欧前胡素的含量经硫磺熏蒸后明显下降,提示白芷的生产和加工不宜采用硫磺熏蒸技术。

  • 生姜硫磺熏蒸前后HPLC特征色谱图研究

    作者:李平;蒋俊;汤坚;汪华君;顾丽亚;李昊天;贾晓斌

    目的:对比硫磺熏蒸前后生姜高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结构差异,探讨硫磺熏蒸对生姜质量的影响。方法采用 HPLC 二极管阵列检测器,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm,建立硫磺熏蒸前后生姜的化学成分指纹图谱,对硫磺熏蒸前后的HPLC图谱进行成分分析,并采用外标法对活性成分6-姜酚进行定量检测。结果经过比较3批生姜硫熏品与3批生姜非硫熏品的指纹图谱,建立了17个共有色谱峰,3号色谱峰的峰面积下降了50.68%,10号峰下降了64.41%,11号峰下降了67.68%,17号下降了21.23%。主要活性成分6-姜酚含量无显著变化。结论生姜经过硫磺熏蒸后,其化学成分组成结构及主要活性成分含量均发生改变,其安全性、有效性有待进一步商榷。

  • 傅里叶变换红外光谱快速鉴别当归与硫磺熏蒸当归的研究

    作者:娄雅静;蔡皓;刘晓;裴科;马晓青;李松林;蔡宝昌

    目的:利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法并结合二阶导数谱对当归与硫磺熏蒸当归进行快速鉴别.方法:采用傅里叶变换红外光谱法对当归与硫磺熏蒸当归的醇提物和水提物进行对比分析,并结合二阶导数进行进一步放大分析.结果:在红外光谱中非熏当归与硫熏当归的醇提物和水提物均有差异,而通过具有高分辨力的二阶导数光谱对醇提物和水提物进行分析后,区分效果更加明显.红外光谱显示,在醇提物中,硫磺熏蒸后当归吸收峰明显减少,且有新吸收峰出现;水提物中,当归与硫磺熏蒸当归在1000 ~400 cm-1波长的“指纹区”变化较明显.二阶导数光谱显示,在醇提物中,硫磺熏蒸当归在约3578,3541 cm-1吸收峰减弱和消失,约1400~1200 cm-1以及800~600 cm-1两者有较明显变化;水提物中,在约3900 ~3850 cm-1以及3800~3750 cm-1附近两者有差异.结论:利用傅里叶变换红外光谱法结合二阶导数可以高效、简便、准确地鉴别当归与硫磺熏蒸当归,为当归药材的质量控制提供鉴别依据.

  • 硫磺熏蒸金银花中断马钱子酸亚硫酸衍生物产生的机制探讨

    作者:郭爱丽;高慧敏;陈两绵;张启伟;王智民

    为了探讨硫磺熏蒸金银花中断马钱子酸亚硫酸衍生物的生成机制,该研究采用柱色谱技术从未硫熏金银花中目标性制备分离了断马钱子酸以进行后续模拟反应,断马钱子酸在有水条件下与二氧化硫反应生成了其亚硫酸衍生物,反应机制可能涉及了断马钱子酸的酯化反应或者是酸化开环后亚硫酸根对羰基的加成反应.该研究为支持硫磺熏蒸导致金银花中断马钱子酸转变成其亚硫酸衍生物提供了实验依据.

  • 硫磺熏蒸对亳菊化学成分的影响

    作者:李友连;王珊;朱晶晶;王维皓;向世勰;冯伟红;陈两绵;王智民;陆兔林

    该实验采用HPLC-ESI-MSn对硫磺熏蒸与晒干的亳菊进行定性比较,共指认了32个化合物.同时,采用HPLC技术对绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、木犀草素、芹菜素、香叶木素及金合欢素7个化合物进行定量比较,研究结果发现硫熏前后亳菊在化学组成上无较大差别,但是在含量上存在显著差异,硫熏后,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高;进一步对硫熏与晒干亳菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA),PCA分析结果显示,6批亳菊样品聚成2组,分别为晒干组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后亳菊分组贡献率大于1(VIP>1)的3个成分,分别为芹菜素、木犀草素和异绿原酸A.该实验结果表明硫熏对亳菊化学成分具有显著影响.

  • 基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究

    作者:吴晓毅;巢志茂;孙文;王淳

    白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的.该文使用近红外(NIR)漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导数和矢量归一化的方法进行预处理,采用OPUS/INDENT定性分析软件Ward's Algorithm法进行聚类分析,在8 806.0~3 811.0 cm-1的聚类分析结果可以简单,快速地鉴别白芷是否被硫磺熏蒸.同时,以高效液相色谱法测定的欧前胡素分析值为参照,结合OPUS/QUANT定量分析软件偏小二乘法,建立欧前胡素含量的定量模型.该模型的相关系数(R2),内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方差(RMSEP)分别为0.982 8,0.006 8和0.011 8.建立的欧前胡素NIR定量模型可准确地用于快速测定白芷中欧前胡素的含量.

  • 硫磺熏蒸对杭白菊化学品质的影响

    作者:王珊;郝丽娟;朱晶晶;张启伟;王智民;张宪;陆兔林

    该文采用HPLC对硫熏前后杭白菊中的8种化学成分进行定量比较,发现硫熏前后的杭白菊化学组成有较明显的差异,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高,酚酸类成分含量降低,进一步采用SMCAP+ 11.0软件对硫熏前后的杭白菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA);PCA分析结果显示,6批杭白菊样品分别聚成2组,分别为杭白菊热风干燥组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后杭白菊分组贡献率大于1(VIP>1)的3个成分,分别为木犀草素,芹菜素,木犀草苷;同时采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)相结合对硫熏前后杭白菊中硫,锰,铁,铜,铅4种元素进行测定.结果表明,硫磺熏蒸后杭白菊中S含量显著高于未熏组(P<0.05).研究发现,硫磺熏蒸使杭白菊中的化学成分发生改变,硫残留量增加,因此,认为硫磺熏蒸对杭白菊的化学品质具有一定程度的负面影响.化学成分定量分析与多元统计分析相结合的方法,可快速、直观地分析硫熏前后杭白菊化学成分的变化情况,研究结果为规范杭白菊的加工工艺及其质量控制提供参考.

  • ICP-AES法分析硫磺熏蒸前后白芍中有害重金属、硫及主要微量元素的变化

    作者:刘静静;蔡皓;刘晓;马晓青;李松林;宗杜强;蔡宝昌

    目的:进行硫磺熏蒸前后白芍样品中有害重金属、硫及微量元素的分析.方法:采用湿法消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定.结果:白芍经硫磺熏蒸后Cu,S元素含量增加,Zn元素含量降低,并且在硫磺熏蒸白芍样品中检测到了重金属As,Hg残留.结论:硫磺熏蒸可能会使白芍中残留有害重金属及大量对人体有危害的硫,同时改变部分微量元素的含量.

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