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与熏硫加工相关的白芷化学成分研究
目的:寻找与熏硫加工相关的白芷特征性化学成分.方法:利用正反相色谱、质谱、核磁共振,分离并鉴定化合物结构.采用高效液相色谱法分析.结果:分离鉴定了13个化合物,氧化前胡素(1),珊瑚菜内酯(2),花椒毒素(3),水合氧化前胡内酯(4),栓翅芹烯醇(5),异紫花前胡内酯(6),白当归素(7),佛手内酯(8),异虎耳草素(9),欧前胡素(10),异欧前胡素(11),白当归脑(12)和新白当归脑(13).发现氧化前胡素、水合氧化前胡内酯、佛手内酯、白当归脑4个化合物在白芷熏硫前后指纹图谱中变化较为明显.结论:为白芷质量控制指标成分的选择提供新的依据.
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不同硫磺熏蒸程度白芷二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性
目的:探讨经硫磺熏蒸后白芷的二氧化硫残留量与有效成分欧前胡素和氧化前胡素含量的相关性,为制订其科学合理、客观可控的二氧化硫限量标准提供科学依据.方法:采用《中国药典》2010年版附录方法进行二氧化硫残留量的动态检测；采用课题组前期建立的HPLC对不同硫磺熏蒸程度的白芷进行欧前胡素和氧化前胡素的含量测定；采用曲线回归的方法进行二氧化硫残留量与有效成分含量的关联分析.结果:自然晒干的白芷样品其二氧化硫残留量低于其他经过硫磺熏蒸的样品,氧化前胡素和欧前胡素均高于其他经过硫磺熏蒸的样品.随着硫磺用量和熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量升高,氧化前胡素和欧前胡素的含量下降,且二者随着二氧化硫残留量增加而降低.结论:初步探讨了随着硫磺熏蒸程度的增加,二氧化硫残留量、有效成分含量的变化规律,为下一步的深入研究提供参考.
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白芷酒炖前后4种香豆素类成分的含量测定及相互转化机制研究
采用高效液相色谱法同时测定白芷酒炖前后氧化前胡素、水合氧化前胡素、白当归脑、白当归素的含量,并对氧化前胡素与水合氧化前胡素、白当归脑与白当归素的相互转化的机制进行研究.研究结果表明,白芷经酒炖后氧化前胡素、白当归脑含量降低,水合氧化前胡素、白当归素含量增加,其含量降低与增加的原因主要为白芷在黄酒的弱酸性及受热作用下,氧化前胡素、白当归脑会发生环氧化合物(醚键)的开环反应,分别生成水合氧化前胡素、白当归素.该研究将为白芷酒炖的炮制机制研究提供科学依据.
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LC-MS研究白芷中香豆素成分对多烯紫杉醇药代动力学的影响
建立测定大鼠血浆中多烯紫杉醇LC-MS方法,并分别研究白芷中3个香豆素成分(欧前胡素、异欧前胡素及氧化前胡素)对多烯紫杉醇药代动力学的影响.以紫杉醇为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,LC-MS测定,方法经特异性、线性范围、准确度、精密度、稳定性等确证适合用于血浆中多烯紫杉醇的测定.试验采用每组6只大鼠,分别口服灌胃给予多烯紫杉醇(50 mg·kg-1)组、氧化前胡素(8 mg· kg-1)配伍多烯紫杉醇(50mg·kg-1)组;欧前胡素(15 mg·kg-1)配伍多烯紫杉醇(50 mg· kg-1)组、异欧前胡素(15 mg·kg-1)配伍多烯紫杉醇(50mg·kg-1)组.LC-MS测定给药后血浆中多烯紫杉醇浓度,绘制血药浓度-时间曲线,并用DAS 2.0软件计算相关药代动力学参数.结果显示多烯紫杉醇与3个香豆素成分配伍前后其药代动力学参数有了明显的变化.血药浓度-时间曲线下面积(AUC)显著性增加,药峰浓度(Cmax)显著提高.表明白芷香豆素类化合物能促进多烯紫杉醇的口服生物利用度,三者对多烯紫杉醇口服生物利用度的影响作用氧化前胡素强、异欧前胡素次之、欧前胡素弱.
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白芷中呋喃香豆素类成分对葛根素、芍药苷、长春新碱肠道转运的影响
目的 考察白芷中呋喃香豆素类成分对难吸收药物葛根素、芍药苷、长春新碱吸收的影响,探讨白芷中呋喃香豆素类成分对不同结构药物吸收的影响规律.方法 采用Caco-2细胞模型,以各药物透过Caco-2细胞单层的表观渗透系数(Papp)为指标,分别考察白芷中呋喃香豆素类成分(欧前胡素、异欧前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素)对葛根素、芍药苷、长春新碱透过Caco-2细胞单层的影响.结果 4个呋喃香豆素类成分对3种单体成分转运的影响不同,欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素能显著促进葛根素透过Caco-2细胞单层转运(P＜0.05、0.01),佛手柑内酯对葛根素透过Caco-2细胞单层转运无明显影响;欧前胡素、佛手柑内酯对芍药苷透过Caco-2细胞单层转运无明显影响,但异欧前胡素、氧化前胡素显著抑制芍药苷透过Caco-2细胞单层转运(P＜0.05、0.01);欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素能显著促进长春新碱透过Caco-2细胞单层转运(P＜0.05、0.01),佛手柑内酯能显著抑制长春新碱透过Caco-2细胞单层转运(P＜0.05).结论 不同呋喃香豆素对同一药物的肠道转运的影响不同,虽然同为呋喃香豆素,对药物的转运可表现为完全相反的作用.同一呋喃香豆素与不同药物联合使用,其对联合用药物肠道转运的影响也不相同.
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白芷香豆素类化合物与P-糖蛋白体外亲和作用研究
目的 研究白芷香豆素类化合物(欧前胡素、异欧前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素)在体外对P-糖蛋白(P-gp)三磷酸腺苷(ATP)酶活性的影响,进而探讨白芷香豆素类成分影响P-gp介导药物转运的机制.方法 采用ATP酶活性测试法判断白芷香豆素类化合物是否为P-gp的底物.结果 欧前胡素和氧化前胡素各质量浓度组平均荧光强度值(ARLUTC)均大于基础平均荧光强度值(ARLUbasa1);异欧前胡素中、低质量浓度组及佛手柑内酯高、低质量浓度组ARLUTC小于ARkUbasal.结论 欧前胡素和氧化前胡素为非浓度依赖的P-gp ATP酶抑制剂,异欧前胡素、佛手柑内酯在低质量浓度时可抑制ATP酶活性,对P-gp具有抑制作用;在高质量浓度时可诱导ATP酶活性,对P-gp具有诱导作用.
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波长切换HPLC同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸
目的 建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法.方法 采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1 %磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30 ℃,进样量为10 μL.结果 氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸6个成分质量浓度分别在 2.850~57.00 μg/mL(r=0.9991),2.480~49.60 μg/mL(r=0.9995),2.120~42.40 μg/mL(r=0.9999),2.740~54.80 μg/mL(r=0.9998),2.380~47.60 μg/mL(r=0.9996),3.060~61.20 μg/mL (r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;6个组分的回收率分别为98.77 %,97.53 %,96.98 %, 99.29 %,98.85 %,100.03 %,相应RSD分别为1.12 %,1.33 %,0.80 %,1.19 %,1.40 %,0.95 %.供试品溶液在室温条件下 12 h 内稳定,RSD≤1.33 %.结论所建立的波长切换HPLC同时测定鼻通丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法,可为鼻通丸的质量控制提供依据.
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白芷提取物的质量标准研究
目的 建立白芷提取物的质量标准.方法 按照《中国药典》2010年版及文献方法进行提取物的性状、鉴别、检查的研究,含量测定采用HPLC法.结果 建立了白芷提取物质量标准,内容主要包括性状、TLC鉴别、检查(粒度、干燥失重、炽灼残渣、微生物限度、重金属及有害元素、农药残留量、二氧化硫残留量)、含量测定.结论 建立的质量标准可控性高,可操作性和专属性强,能有效控制白芷提取物的质量.
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60 Co-γ射线辐照对白芷药材中的5种有效成分的影响研究
目的:建立同时测定白芷中白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素5种有效成分含量的测定方法,考察60Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化.方法:采用Agilent Zorbar-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为28℃.分别选择辐照剂量为2,5,8 kGy对白芷进行辐照,比较辐照前后白芷中5种有效成分含量的变化,并经组间方差分析考察其显著情况.结果:白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素分别在0.116～5.802μg(r=0.9997)、0.048～2.415μg(r=0.9996)、0.066～3.292μg(r=0.9998)、0.101～5.072μg(r=0.9999)及0.106～5.280μg(r=0.9999)范围内有良好线性关系,平均加样回收率分别为99.3％,99.7％,98.9％,100.6％和101.1％,RSD分别为0.9％,1.3％,0.8％,0.9％和0.9％.经过2,5,8 kGy辐照后,白芷所含的有效成分白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素均有变化,超过5 kGy后,白当归脑及氧化前胡素辐照前后含量差异有统计学意义(P<0.05).结论:所建立的白芷活性成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可作为白芷质控方法.在辐照剂量不超过5 kGy时,各成分变化不显著,可为白芷辐照灭菌手段提供了参考.
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HPLC法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定康妇软膏中异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素的含量.方法:以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 ml·min-1,检测波长分别为220 nm和300 nm,柱温35 ℃.结果:异土木香内酯、土木香内酯、花椒毒酚、氧化前胡素、欧前胡素和蛇床子素分别在6.16~123.20 μg·ml-1、3.78~75.60 μg·ml-1、1.87~37.40 μg·ml-1、4.06~81.20 μg·ml-1、9.27~185.40 μg·ml-1、13.89~277.80 μg·ml-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994,0.9998,0.9996,0.9995, 0.9999和0.9997;平均加样回收率分别为98.04%(RSD =1.06%),97.10%(RSD =1.53%),96.73%(RSD =0.90%), 98.92%(RSD=1.36%),99.12%(RSD=0.83%)和100.27%(RSD=0.58%).结论:该方法简便、准确,可用于康妇软膏质量标准的提高.
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快速溶剂萃取-液质联用法同时测定6种白芷呋喃香豆素
目的:通过利用液质联用方法同时测定川白芷提取液中6种主要呋喃香豆素成分含量并比较3种不同提取方法的提取量,建立一种更高效可靠的中药材质量控制方法.方法:建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)定量测定白芷药材中的6种呋喃香豆素成分(欧前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯和花椒毒酚),采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3.0 μm),流动相为含0.1％甲酸乙腈-含0.1％甲酸、5 mmol·L-1甲酸铵水,梯度洗脱,运行4.0 min,流速0.3 mL·min-,柱温25℃,以ESI为离子源,在阳离子扫描多反应监测(MRM)模式下,对6种呋喃香豆素成分的离子对进行扫描检测,其中6种成分的定量离子对为欧前胡素m/z 271.1/147.0、异欧前胡素m/z 271.1/147.0、水合氧化前胡素m/z 305.0/203.0、氧化前胡素m/z 287.0/203.0、佛手柑内酯m/z 217.1/174.0、花椒毒酚m/z 203.0/147.0;运用正交设计试验优化快速溶剂萃取法(ASE)的提取工艺,并比较了ASE法、回流提取法和超声辅助提取法的萃取量.结果:欧前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯和花椒毒酚6种被测成分的质量浓度在0.05 ～1.6、0.05～1.6、0.02～0.64、0.02 ～0.64、0.02 ～0.64、0.02 ～0.64 μg· mL-1范围内线性关系良好(相关系数＞0.997);回收率在95.3％～102.4％之间,RSD均小于3.6％.正交试验设计优化ASE法,优化得到的萃取条件为萃取温度90℃,静态萃取时间6 min,保持循环次数为2次,萃取溶剂为95％乙醇溶液;其他参数设定为系统默认值.经条件优化后ASE萃取得到的白芷6种呋喃香豆素含量显著高于回流法和超声法,ASE萃取得到的主要成分(欧前胡素、异欧前胡素)的含量比其他2种提取方法高10％～ 20％,其他4种含量相对较低的成分萃取量提高显著,含量相比增加了1.4～2.2倍.结论:ASE法可快速高效萃取白芷香豆素成分,与液相色谱或液质联用法联合后,可用于中药材香豆素成分的质量控制和定量分析.
