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UPLC法测定六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮含量
目的 建立UPLC法测定六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮的含量测定方法,监测六神曲的发酵过程、控制六神曲的质量.方法 采用UPLC法测定不同发酵天数六神曲样品中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮的含量.结果 六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷含量降低,而噻嗪二酮的含量呈先升高后降低的趋势.噻嗪双酮苷和噻嗪二酮分别在1.40～ 140μg/ml(r=0.999 1)和1.19～119μg/ml(r=0.999 1)内与峰面积成良好线性关系,平均回收率分别为99.5％和101.6％.结论 UPLC法作为测定六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮含量的一种手段,方法简便准确、重现性和稳定性较好,适于作为控制六神曲质量的方法,为六神曲的质量评价和控制提供了科学依据.
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波长切换HPLC同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸
目的 建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法.方法 采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1 %磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30 ℃,进样量为10 μL.结果 氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸6个成分质量浓度分别在 2.850~57.00 μg/mL(r=0.9991),2.480~49.60 μg/mL(r=0.9995),2.120~42.40 μg/mL(r=0.9999),2.740~54.80 μg/mL(r=0.9998),2.380~47.60 μg/mL(r=0.9996),3.060~61.20 μg/mL (r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;6个组分的回收率分别为98.77 %,97.53 %,96.98 %, 99.29 %,98.85 %,100.03 %,相应RSD分别为1.12 %,1.33 %,0.80 %,1.19 %,1.40 %,0.95 %.供试品溶液在室温条件下 12 h 内稳定,RSD≤1.33 %.结论所建立的波长切换HPLC同时测定鼻通丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法,可为鼻通丸的质量控制提供依据.
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炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响
目的 研究炒制对苍耳子中6种主要成分含量的影响.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果 苍耳子炒制后新绿原酸和隐绿原酸的含量明显升高;绿原酸、1,5-和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量明显下降.结论 酚酸类成分不稳定,苍耳子应炒至黄褐色为宜.
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HPLC同时测定苍耳子中6个化学成分的含量
目的:用HPLC同时测定苍耳子中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸6个化学成分的含量.方法:采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸色谱峰分离良好.进样量分别在0.012 ～1.2、0.028～2.8、0.012 ～1.2、0.014 ～1.4、0.024～2.4、0.011 ～1.1 μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为102.3％、96.4％、99.1％、103.1％、103.0％、103.4％,RSD分别为1.8％、1.1％、1.8％、1.5％、2.0％、1.9％.结论:建立的苍耳子HPLC含量测定方法可用于苍耳子的质量控制.
