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基于大似然基的中医药图谱有效性判定模型
本文提出了一种基于大似然估计理论建立的中药指纹图谱有效判定模型,用于改进目前方法中存在的检测算法对主成分析的不足,注重对药品的定性分析而对中药的定量分析不足的问题.在本方法中用大似然方法提取样本特征,用主成分评价和数字差分段评价的方法来解决目前相似性评价方法中存在的不能反映主成分差异这一不足之处,在解决检测数据漂移的问题上,采用基于统计学原理的漂移量纲分析,提高了漂移误差检测的速度.通过对丹参的色谱数据的检测试验可以看出,新方法能够提取检测出各成分的特征峰、含量比值,各样本中主成分相似性,从试验数据上看取得较好的效果,对今后对中药的主成分研究提供了检测方法.
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论中药质量控制与评价模式的创新与发展
现代中药发展的关键问题是中药的质量控制和评价.这两方面会制约中药的发展,而且中药研究一直以此作为研究的难点和热点.药物质量问题往往关系着病人能否及时恢复健康,药物的质量问题同时也关系着药物的药效.我们要重点关注重要质量控制与评价模式的创新与发展,不断在中药研究过程中去开创出新的药物检测装置,争取大程度上使得药物质量控制与评价模式得到一个有效的发展.这也是当下人们所一同期待着的.中国的中药事业也存在着很大的发展空间.
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川加皮药材中刺五加苷E的含量研究
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)川加皮含量测定方法.方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱,DAD检测器,以乙腈-0.05％磷酸为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为207nm,进样量10μl.结果:5组川加皮的刺五加苷E含量为0.122％、0.038％、0.097％、0.068％、0.107％.结论:该方法专属性强,能够快速、准确地测定川加皮中刺五加苷E含量,为更好地控制河北川加皮的质量并评价其药用价值提供科学依据.
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色谱指纹图谱与中药质量控制
在中药质量控制中,做为一种研究中药复杂性的高通量、整体性分析方法,色谱指纹图谱被广泛应用于中药成品或半成品专属性和稳定性的确定,其理论基础是基于植物的相等性(Phytoequivalence).作者对中药指纹图谱技术及其新发展进行了分析,提出对色谱指纹图谱进行更深入地定性定量分析,将对进一步全面控制中药质量和探明中药作用机理打下良好的化学基础,同时提出结合化学计量学方法可探明中药的作用机理,进而更全面地对中药质量进行控制.
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以“等效成分群”为标示量的中药质量控制体系的构建
中药质量标准化是其走向世界的通行证。中国要引领世界，其中标准引领当先行。现今中药质量控制和评价模式正逐步由无指标、到单指标、再向多指标成分过渡，但是如何选准指标成分、如何定准含量范围，依旧是中药质量标准研究的瓶颈问题。笔者结合近年来在中药活性成分（群）发现以及质量评价研究中的体会，提出“等效成分群”的中药质量控制理念，以“等效成分群”作为中药药效成分标示量，紧扣“成分-药效-质量”三要素，构建以成分为中心、以药效为重心、以质量为核心的中药质量控制与评价方法体系，以期为实现中药"化学成分清楚、药效物质明确、质量稳定可控"的目标提供普适性的研究思路与技术方法。
关键词： 中药质量控制 等效成分群 标示量 等效成分群迭代反馈筛选策 -
代谢组学与中医药现代研究
代谢组学是系统生物学的关键技术和研究方法,在方法学上具有融整体、动态、综合、分析于一体的特点,符合中医治疗疾病和中药作用的整体性原则.中医病证引起代谢物组的共性分析和生物标记物的发现,可促进"证"本质的研究和中医辨证的科学化和定量化,深层次理解中医脏象理论,预测疾病的发生,反应肠道内生态环境状况以及整体性评价中药及复方综合疗效、安全性和作用机制.中药体内代谢物组的分析,可促进中药效应物质基础的阐明,建立科学的中药质量控制方法,确保临床中药产品的安全、有效.代谢组学和中医药学的有效组合,一定能进一步加快中医药学研究的现代化进程.
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中药质量监控之我见
本文在对现有的指标成分检测及指纹图谱质量控制模式进行分析的基础上,结合本实验室的研究工作,提出有效成分检控应是中药质量控制的发展方向,并阐述了实施有效成分检控这一质量控制模式的方法与可能性.
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UPLC,RRLC及UFLC在中药质量控制中的研究进展
文章综述了近几年来超高效液相色谱( UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱( UFLC)在中药成分定性鉴别、含量测定、指纹图谱及中药限量成分或违禁添加成分检测中的研究进展.
关键词： 超高效液相色谱 高分离度快速液相色谱 超快速液相色谱 中药质量控制 -
色谱指纹图谱分析技术用于鉴别中药川芎产地
目的:研究用于鉴别川芎产地的色谱指纹图谱分析技术.方法:用HPLC获得川芎药材的色谱图,从中提取15个色谱峰,再用主成分分析、聚类分析、相似度计算以及Fisher因子分析等方法进行考察.结果:不同产地川芎的色谱指纹图谱存在明显的差异,所提取的15个色谱峰可用作指纹特征.结论:色谱指纹图谱分析技术可用于川芎药材的产地鉴别.
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中药三七“一测多评”质量控制方法的系统研究
目的:建立可用于中药三七质量控制的人参皂苷Rg1,Rb1,Rd,Re及三七皂苷R1的“一测多评”定量检测方法.方法:采用HPLC-DAD测定5种活性皂苷成分之间的相对校正因子,并分别以这5种成分中的任1种作为参照成分,建立可对另外4种成分定量检测的“一测多评”方法.分别采用5台不同的HPLC仪器,5种不同C18色谱柱及4个检测波长验证所建立方法的耐用性.进而采用建立的“一测多评”方法测定并计算43批三七药材样品中5种皂苷类成分含量,并与外标法比较,以评价“一测多评”法的准确性.结果:5种皂苷成分分别为参照成分时,43批药材中Rg1,Rb1,Rd,Re,Rt的“一测多评”法含量计算结果(Wf)均与外标法的含量测定结果(Ws)无显著性差异,2种方法的含量测定结果的比值(Ws/Wf)为(94.02±2.11)％ ～ (99.75 ±0.79)％,说明方法准确度高、重复性好.相对校正因子耐用性良好,在不同色谱柱、不同仪器及不同检测波长下RSD分别为0.42％ ～3.7％,0.52％ ～3.5％,0.79％ ～4.9％.采用相对保留值方法可以对5种成分色谱峰准确定位,其数值的RSD为0.18％ ～ 13％.结论:本研究建立了准确、快速且耐用性良好的5种活性皂苷类成分同时定位定量的三七“一测多评”方法,为“一测多评”法应用于中药质量控制提供了可靠依据.
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DOSC-SBC在近红外定量模型批次间传递中的应用
模型传递可使特定条件下建立的近红外模型能够应用于新的样品状态、环境条件或仪器状态.正交信号回归是一类基于"光谱背景校正"的模型传递方法,利用虚拟标准光谱拟合主从批次光谱间的线性关系,将从批次光谱向主批次光谱映射,以实现近红外定量模型的传递,但该方法对虚拟光谱的代表性要求较高,回归过程中易出现较大偏差.因此,该文提出一种直接正交信号校正法(direct orthogonal signal correction,DOSC)联合斜率截距校正算法(slope and bias correction,SBC)(DOSC-SBC)的数据处理方法,针对近红外定量模型对不同批次样本制剂过程中目标成分含量预测准确度较差的问题,分析不同批次样本间因组分差异带来的光谱背景差异和模型预测误差的性质,通过DOSC消除与目标值无关的光谱背景差异,联合SBC算法对不同批次间样本批次间系统误差进行校正,实现近红外定量模型在不同批次间传递.该研究将DOSC-SBC应用于金银花水提和醇沉制剂过程中,模型对新批次样本的预测误差由32.3%,237%降低到7.30%,4.34%,预测准确度显著提高,实现了制剂过程中新批次样本目标成分的快速定量.DOSC-SBC模型传递方法实现了近红外定量模型在不同批次间传递,且该方法不需要标准样品,有利于促进近红外技术在中药制剂过程的应用,为中药生产过程中有效成分的实时监测提供参考.
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论加速建立现代化中药制造工业的若干制药工程技术问题
本文针对我国中药制造工业存在的若干制药工程技术问题,首先着重分析了中药制药工程学的领域问题,指出其研究的目标和任务;其次,针对中药制药工程技术及工艺问题,分析了中药产品质量达不到稳定均一的原因所在;后详细分析了现有中药粉碎设备、提取设备、制剂设备等中药制药设备的有关技术问题.在此基础上,指出了中药制造工业和国外存在的差距,建议加快推广先进适用的高新技术,优先研发中药制药过程全程质量控制技术及中药工业集成制造技术,以推动中药制造工业的技术进步.
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中药生物效价检测用对照品的选择与标化
为寻求解决中药质量控制问题的新突破,根据现行中药质量控制管理模式的现状和问题、中药与生物制剂和化学合成药生产质量控制管理模式的差异性和合理性、以及道地药材在中药生产质量控制上的历史作用和现实意义,肖小河等提出:应借鉴生物制品生产质量管理模式,建立基于道地优级药材和生物检测的中药质量控制模式和方法,以期从常规、化学和生物多重角度共同把关中药质量,创新和完善中药质量控制方法体系[1].
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丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的HPLC测定方法
目的:建立同时测定丹参红花混煎液中丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B含量的HPLC法.方法:采用梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)；以甲酸-500 mmol·L-1甲酸铵-水(0.5:10:90)为流动相A,0.5％甲酸-乙腈为流动相B；检测波长280 nm(丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)和380 nm(羟基红花黄色素A)；流速0.5 mL·min-1；柱温30℃.结果:建立了同时测定丹参红花混煎液中5种成分含量的方法.丹参素、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B质量浓度分别在3.51 ～ 84.2,3.48～83.5,1.90～ 45.6,2.47 ～59.3,37.9～909.6 mg·L-1与峰面积积分值线性关系良好(R2＞ 0.999 3),加样回收率分别为99.1％,102％,102％,98.5％,101％.建立的HPLC具有良好的精密度、重复性和稳定性.结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.
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从药品评价的角度看中药现代化需要解决的核心问题
中药现代化要解决的核心问题,一是解决中药自身的问题,二是解决如何用药的问题.中药本身的问题可分为两个方面,一是经过现代化的改造以后传统中药将以何种形式呈现;二是如何通过现代化手段实现中药质量的有效控制.如何用药的问题亦可分为两个方面,一是中药用药与适用患者的严格界定和匹配性研究,即中药使用的对症问题;二是中药使用剂量与临床疗效的关系,即中药用药剂量的准确性问题.
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中药质量控制和新药研发的思路和方法
中药现代化是挖掘、发挥中医药潜力的必经之路，中药质量控制与新药研发是中药现代化亟待解决的2个难点。中药质量控制分析技术及化学对照品体系是中药质量控制体系2个关键点。改进中药传统剂型、保障疗效、控制质量是中药新药研发主要方法，中药新药研发应突出自身特色，充分利用现有资源，适应市场需求，并充分应用实证研究保障药品质量。质量控制的基本目标是要求中药本身对人体无害或低害，不含有外来有害物质或未超过安全限量，此外，质量控制还应保障中药有效性，符合药动力学与对照实验检验，中药新药研发也应遵循质量控制思路，以符合市场需要。目前，全球中药市场中，韩国、日本占据主导市场，从侧面反映了我国中药质量控制与新药研发的滞后。
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UHPLC-Q-TOF/MS技术应用于中药旱莲草化学成分研究
目的 通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)对中药旱莲草的化学成分进行系统、全面研究.方法 采用Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)柱,流动相为乙腈-甲酸溶液系统梯度洗脱,质谱采用ESI正离子模式,分别对桂林阳朔、桂林荔蒲、湖南邵阳、南宁和湖北襄樊五个产地的旱莲草药材进行分析.结果 该方法共鉴别出旱莲草中29个化学成分.结论 本实验为建立旱莲草药材的质量控制标准提供了参考依据.
关键词： 旱莲草 UHPLC 四极杆飞行时间串联质谱 中药质量控制 -
关于《中国药典》一部水分测定法的建议
中药的含水量是中药质量控制的一项十分重要的指标,如果水分超标,不仅会影响中药饮片的质量和中药制剂的稳定性,对于有标示装量的品种,水分超标常会引起装量差异不合格,而当胶囊吸湿到一定程度,内容物出现结块现象,又势必影响其崩解时限[1]和性状,从而造成多项检测指标不合格.
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中成药固体制剂溶出度测定的探讨
中药现代化是中药发展的必然趋势.中药现代化不但包括中药制剂现代化、生产工艺现代化,而且还包括了中药质量控制现代化.随着中药质量控制现代化的发展,许多化学药品质量控制的理念与方法在中药质量控制中得到了应用,溶出度或释放度(以下简称溶出度)测定也逐步用于中药固体制剂的质量控制.<药品注册管理办法(试行)>规定中药注册第1类从中药、天然药物中提取的有效成分制成的口服固体制剂应考察溶出度.虽然中药固体制剂溶出度与其生物利用度的关系有待于研究,但这必然会对中药固体制剂的质量与中药现代化起到一定的推动作用.
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UHPLC-MS/MS法在医院制剂多成分含量测定中的应用
射干合剂和甘地胶囊是新华医院的两个院内中药复方制剂,本文建立了UHPLC-MS/MS方法同时测定这两个制剂中的麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素等11种中药成分的含量.色谱柱采用ZORBAX SB-C18 (2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),并结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,麻黄碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素采用正离子模式检测.结果显示麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素的定量限分别为4.90×10-3 ng/mL、7.80 ng/mL、6.8 ng/mL、5.3×10-2 ng/mL、4.20×10-3 ng/mL、4.6×10-2 ng/mL、1.44× 10-4 ng/mL、4.85 ng/mL、0.23 ng/mL、3.18×10-4 ng/mL、2.95×10-4 ng/mL,检测限分别为2.90×10-4 ng/mL、0.77 ng/mL、2.0ng/mL、0.016 ng/mL、1.3× 10-3 ng/mL、3.33×10-4 ng/mL、4.32× 10-5 ng/mL、1.46 ng/mL、0.07 ng/mL、9.5×10-5 ng/mL、8.84×10-5 ng/mL.在相应的线性范围内R2＞0.99;日内和日间精密度(RSD)均小于5％,平均回收率均在80％-120％.本方法在20 min内实现这11种目标化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂和甘地胶囊的指标成分含量测定,为这两个制剂的质量控制提供依据.
关键词： 射干合剂 甘地胶囊 超高压液相色谱-质谱联用 多成分含量测定 中药质量控制
