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基于UPLC-TQ MS的丹七软胶囊中8种活性成分的溶出度考察
目的:建立丹七软胶囊溶出度的测定方法,考察丹七软胶囊中活性成分的体外溶出度,为该制剂的质量评价提供参考.方法:采用UPLC-TQ MS法测定丹七软胶囊中8种活性成分,包括5个丹酚酸类物质(丹酚酸A,丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸),3个三七皂苷类(三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1);丹参酚酸类化合物与三七皂苷类化合物分别采用不同的流动相梯度洗脱方法;质谱采用MRM模式检测,酚酸类成分在Low Mass负离子模式下检测,三七皂苷类成分在High Mass负离子模式下检测.结果:采用桨法,以1％ SDS水溶液900 mL为介质,转速为100 r·min-1,测定溶出度;丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的精密度分别为0.22、0.63、0.43、0.39、0.58、0.39、0.58、0.72％,加样回收率分别为101.1、99.5、98.2、98.8、98.4、102.1、101.5、100.1％;丹七软胶囊溶出均一性与溶出重复性良好;水溶性活性成分溶出较快,30 min时丹参中的酚酸类物质和三七中的三七皂苷类即可达到大的溶出.结论:建立的溶出度试验方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于丹七软胶囊溶出度测定;利用该方法考察了丹七软胶囊中不同活性成分的溶出规律,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考.
关键词： 丹七软胶囊 溶出度 UPLC-TQ MS 丹酚酸 三七皂苷 -
“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5种皂苷类成分的含量
目的：建立“一测多评”法测定腰痹通胶囊中皂苷类成分含量的分析方法。方法：以腰痹通胶囊为研究对象，建立参照物人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的相对校正因子，分别采用外标法和“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5种皂苷类成分的含量，并将两种测定方法的结果进行对比分析，以验证“一测多评”法的合理性、可行性和可重复性。结果：腰痹通胶囊中皂苷类成分间的相对校正因子分别为：f 人参皂苷Rg1/三七皂苷R1=0.999、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.228、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Rb1=0.990、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.094。“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异，实验所得的相对校正因子可信。结论：本实验建立的“一测多评”法可行准确，可以更合理、快速地实现腰痹通胶囊中多种皂苷类成分的质量控制。
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三七总皂苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的抑制作用——三七主要成分抑制细静脉血栓
目的:三七总皂苷(PNS)、三七皂苷R1(R1)、人参皂苷Rb1(Rb1)、人参皂苷Rg1(Rg1)是三七的主要水溶性成份.含有PNS、R1、Rb1、Rg1的中药复方制剂复方丹参滴丸(CP)能抑制光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的形成.但是有关PNS、R1、Rb1、Rg1对血栓形成的在体影响尚不清楚.本研究探讨PNS、R1、Rb1、Rg1对光化学反应(PR)诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓形成的抑制作用.方法:将麻醉的雄性SD大鼠(200～250g)的肠系膜展开至观察板上,经大鼠股静脉注入血啉甲醚(HMME,1mg/kg),用倒置荧光显微镜100瓦汞灯作光源经蓝光滤光片照射在选定的大鼠肠系膜细静脉上.在照射开始时,设定显示器的时间为0分,在血栓达到细静脉管径的1/2时停止照射,通过连接在显微镜上的CCD连续观察并记录30min内细静脉血栓出现的时间、血栓到达细静脉直径一半的时间、血栓与照射的血管面积比.一部分大鼠在光化学反应前10min,经颈静脉分别一次性注入PNS、R1、Rb1、Rg1(各10mg/kg.BW)、或阿斯匹林(AsP,200mg/kg.BW)提前60min灌胃.结果:光化学反应组在照射13.67±2.67s后细静脉开始出现血栓,血栓与血管径的面积比迅速增加.PNS、R1、Rb1、Rg1、ASP可以延长由照射开始到血栓出现的时间,减少血栓的面积.结论:PNS、R1、Rb1、Rg1可以抑制光化学反应后细静脉血栓的形成,其效果与AsP近似.
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三七植物化学成分及药理作用研究进展
三七(Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen)含有皂苷类、多糖类、黄酮类、炔类、醇类等结构不同的多种化学成分,其有效成分以皂苷类和三七素为主,具有止血、活血、补血、抗血栓、保护心肌等多种药理作用,已被广泛用于临床疾病的治疗中.本文针对三七的应用现状,结合国内外相关文献,综述了三七皂苷及多糖类的主要活性成分类型,分别比较了三七皂苷及多糖的提取工艺,概述了三七活性成分在抗炎、抗肿瘤、提高免疫力、活血化瘀等方面的药理作用.为加强三七多糖的研究,优化三七活性物质提取工艺,完善三七总皂苷与其它药用成分配伍体系,进而加快三七植物的综合开发提供参考.
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三七的现代研究与进展(一)
1 三七的概述1.1 三七的起源与发现三七是中国的特有药用植物,且仅产于我国的西南部,当地民间发掘使用源远流长.
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三七的现代研究与进展(二)
三七的现代药理及其临床应用研究进展概述三七的药理及临床研究在20世纪70年代之后日渐活跃、成熟,但主要仍局限于三七总皂苷的研究,因此不论对人体各系统、组织的影响及功能的变化均以总苷为主,下面分别作一概述.
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三七皂苷改善实验性脑异常微环境及机制研究进展
三七皂苷(PNS)是五加科人参属植物三七的主要有效活性成分,含有多种单体皂苷.近年来,随着三七在临床的广泛应用,其改善缺血微环境的作用,引起了研究者的关注.该文概述了PNS调节血管、保护血管内皮细胞、消除水肿、抑制氧化应激、抑制凋亡、影响血液流变学、调节免疫等作用机制,为PNS改善实验性脑异常微环境及机制研究提供依据和新的思路,为相关研究提供参考.
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三七皂苷合成及调控机制的研究进展
三七是我国传统的名贵药材,在活血祛瘀、通脉活络、改善心肌缺血等方面具有重要的临床效果.三七主要活性成分为三七皂苷,包括人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1和三七皂苷R1,均属于达玛烷型四环三萜化合物.本文对三七皂苷的生物合成途径及分子调控机制的新研究进行了分析、整理和归纳,基于其他植物的研究结果,认为达玛烷型四环三萜皂苷主要通过乙酸/甲羟戊酸途径合成,包括异戊烯基焦磷酸、二甲基烯丙基焦磷酸的合成,2,3-氧化鲨烯的合成及环化、羟基化、糖基修饰等过程,涉及鲨烯合成酶、法呢基焦磷酸合成酶、鲨烯环氧酶、达玛烯二醇合成酶、糖基转移酶等关键合成酶,分析了关键合成酶的作用、表达特性、不同物种来源关键酶氨基酸序列的同源性及其对皂苷积累的影响;同时分析了三七皂苷对重金属、植物激素、内生真菌、温度、营养因子等环境因素刺激的响应方面,二者之间关系复杂,但皂苷类成分含量与各因子在一定范围或特定因子刺激下呈正相关.目前,相关研究主要集中在各个独立的关键酶基因的表达特性和对外界因子的响应,对于具体的催化过程、结构修饰和转录水平的调控仍处于初级阶段,缺乏系统性和完整性的认知.
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广西三七中皂苷成分的含量测定及其变化
目的:高效液相色谱法测定不同药龄、不同月份生育期的广西三七中皂苷的含量,并考察其变化规律,为广西三七的质量评价提供依据.方法:采用HPLC法,Shim-pack CLC-ODS柱分离,流动相:乙腈与水梯度洗脱,检测波长203nm,柱温:室温,流速1mL/min.结果:不同药龄、不同月份生育期的广西三七中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量有明显差异,4年药龄的广西三七10月份采收三七皂苷含量高.结论:所建立的高效液相色谱法灵敏度高,专属性强,重复性好,能准确、快速地进行含量测定;药龄及月份生育期是影响广西三七皂苷含量的重要因素.
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不同炮制辅料对三七皂苷成分及抗血小板聚集作用的影响
目的:探讨不同辅料、炮制时间对三七皂苷类成分变化及不同炮制品抗血小板聚集活性.方法:采用HPLC法对三七炮制前后的皂苷成分进行对比分析;采用普利生(PRECIL) LBY-NJ四通道血小板聚集仪,检测不同炮制品对ADP诱导的血小板凝集的抗凝集作用.结果:三七皂苷含量随着炮制时间的增加呈明显下降趋势;二醇型皂苷(PPD)与三醇型皂苷(PPT)的比值与鲜品比较呈上升趋势.不同炮制品抗血小板聚集活性明显强于鲜品,油炸三七活性明显高于其它方法加工样品.结论:三七经不同辅料、炮制时间炮制皂苷呈下降趋势,PPD与PPT皂苷比值明显高于鲜三七,皂苷类成分发生了变化;油炸三七抗血小板聚集活性强.
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益气活血解毒方体内外抗肿瘤作用的实验研究
中医视人体为统一整体,辨证论治是中医认识疾病和治疗疾病的基本原则,组方配伍是中医药治疗疾病的精髓.扶正培本、活血化瘀、清热解毒合用是中医治疗肿瘤及防治肿瘤转移的常用大法.本研究依据以往的研究结果,选用扶正培本代表药人参的提取物人参皂苷,活血化瘀药三七的提取物三七皂苷,清热药黄连、黄柏的提取物小檗碱,组成益气活血解毒复方研究其抗肿瘤作用,从而为扶正培本、活血化瘀、清热解毒法治疗肿瘤提供实验依据,也为开发质量稳定、有效成分明确的标准化中药复方新药奠定基础.
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三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较
目的:建立一种RP.HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱:Ultimate XBC18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3:18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为O.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%.结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响.
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多指标优选清肠温中颗粒中黄连、三七、青黛的醇提工艺
目的 优选清肠温中颗粒中黄连、三七、青黛的佳醇提工艺.方法 以黄连生物碱、三七皂苷和靛玉红的提取率为指标,采用正交试验考察乙醇提取工艺,采用单因素试验考察离心工艺和浓缩干燥工艺.结果 优选的工艺为:黄连、三七、青黛3味药加10倍量60％乙醇,加热回流提取3次,每次1.5 h,提取液过滤,滤液5000 r/min离心10 min或7000 r/min离心5 min,所得离心液80℃以下减压回收乙醇,浓缩成相对密度为1.15～1.30 (60℃)的稠浸膏,50℃以下减压干燥,粉碎成细粉.结论 本研究确定的工艺稳定性好,合理可行,可为工业化生产提供参考.
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复方配伍共煎对三七中皂苷类成分的影响
目的:探讨复方配伍共煎对三七中皂苷类成分的影响.方法:以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1,Re,Rb1以及pH为指标,考察不同配伍复方提取液加热2 h后三七皂苷含量变化及其与pH的相关性.结果:三七与女贞子、三七与土鳖虫、三七与地龙的配伍药液以及缺水蛭脂糖降方药液pH在5.7以上,其三七皂苷保留率均高于90%;三七与丹参、三七与赤芍、三七与桔梗、三七与牛蒡子的配伍药液pH在4.5～5.5,其三七皂苷保留率在60%～85%;三七与水蛭的配伍药液,pH下降至3.4,三七皂苷保留率仅为38.4%;采用0.1%NaOH溶液调节脂糖降方药液的pH至6.3,三七皂苷保留率显著提高至97%.结论:与三七配伍的其他中药提取液的pH值大小,对三七皂苷的稳定性有重大影响.
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三七皂苷对阿霉素致心肌损伤保护作用的研究
目的:研究三七皂苷对阿霉素所致心肌损伤的保护作用及其对阿霉素抗肿瘤活性的影响.方法:15mg·kg-1腹腔注射阿霉素造成小鼠急性心肌损伤模型,观察不同剂量三七皂苷(25,50,100 nag·kg-1)干预对动物血清心肌酶谱指标及心肌组织中抗氧化酶活力的影响;采用大鼠心肌细胞H9 C2,考察不同质量浓度三七皂苷(6.25～100 mg·L-1)减轻阿霉素心肌细胞毒性的作用;以MTT法测定三七皂苷对阿霉素抑制肿瘤细胞生长作用的影响.结果:阿霉素显著升高小鼠血清心肌酶指标,降低心肌组织抗氧化酶活力,不同剂量三七皂苷均能减轻心肌损伤、抑制心肌组织抗氧化酶活力的下降.阿霉素抑制离体培养心肌细胞的活力,三七皂苷能提高细胞存活率,但并不拮抗阿霉素对肿瘤细胞生长的抑制作用.结论:三七皂苷在体内和体外均显示减轻阿霉素心脏毒性的作用,同时并不影响后者抑制肿瘤细胞生长的作用.
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三七皂苷类成分的蛋白质相互作用网络分析
三七皂苷类成分是三七发挥药效的活性部位,目前对其作用机制尚无系统的研究.该文构建了三七皂苷类成分的蛋白互作网络并对网络进行模块分析,通过模块的功能及包含的蛋白从分子水平上阐释三七皂苷类成分的作用机制.结果表明三七皂苷发挥药效主要与环磷酸腺苷代谢、血管伸缩、血液凝固、T细胞增殖与分化等生物过程相关.
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中药三七“一测多评”质量控制方法的系统研究
目的:建立可用于中药三七质量控制的人参皂苷Rg1,Rb1,Rd,Re及三七皂苷R1的“一测多评”定量检测方法.方法:采用HPLC-DAD测定5种活性皂苷成分之间的相对校正因子,并分别以这5种成分中的任1种作为参照成分,建立可对另外4种成分定量检测的“一测多评”方法.分别采用5台不同的HPLC仪器,5种不同C18色谱柱及4个检测波长验证所建立方法的耐用性.进而采用建立的“一测多评”方法测定并计算43批三七药材样品中5种皂苷类成分含量,并与外标法比较,以评价“一测多评”法的准确性.结果:5种皂苷成分分别为参照成分时,43批药材中Rg1,Rb1,Rd,Re,Rt的“一测多评”法含量计算结果(Wf)均与外标法的含量测定结果(Ws)无显著性差异,2种方法的含量测定结果的比值(Ws/Wf)为(94.02±2.11)％ ～ (99.75 ±0.79)％,说明方法准确度高、重复性好.相对校正因子耐用性良好,在不同色谱柱、不同仪器及不同检测波长下RSD分别为0.42％ ～3.7％,0.52％ ～3.5％,0.79％ ～4.9％.采用相对保留值方法可以对5种成分色谱峰准确定位,其数值的RSD为0.18％ ～ 13％.结论:本研究建立了准确、快速且耐用性良好的5种活性皂苷类成分同时定位定量的三七“一测多评”方法,为“一测多评”法应用于中药质量控制提供了可靠依据.
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HPLC测定复方调脂胶囊中人参皂苷Rg1的含量
复方调脂胶囊由三七、山楂、泽泻、大黄等中药制备而成,具有降血脂、抗白细胞下降、降血糖等功能.其中三七为方中君药,三七主要成分为人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等.云南红药中人参皂苷Rg1的含量测定曾有报道[1,2].
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从三七中分离微量成分三七皂苷R2的方法
中药三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen的干燥根,是我国传统名贵中药.具有滋补强壮,止血化瘀,消肿止痛等多种功效[1].
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HPLC-ELSD法测定心脉通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Rb1的含量
心脉通软胶囊系由三七、山楂叶和川芎组成,采用现代大孔树脂吸附和超临界流体萃取技术富集有效成分精制而成,具有活血化瘀,通脉止痛的功效,临床用于冠心病心绞痛心血瘀阻所致胸痹心痛证.
