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固相微萃取在食品有机污染物检测中的应用
固相微萃取(SPME)技术是20世纪80年代末发展起来的一种新型无溶剂化样品处理技术,先由加拿大Waterloo大 学 的Arthur和Pawliszyn等提出.通常认为,SPME是一种集样品净化、萃取、富集于一体的前处理技术,大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤.SPME与液相色谱或气相色谱的联用技术在食品分析、水样分析及农药残留等领域中均具有很好的应用前景.固相微萃取作为一种新型的样品前处理方法,可以很容易通过在进口热解析技术实现和气相色谱的联用,是样品前处理方法的主要方法之一.固相微萃取技术主要用于分析食品中的微量成分如食品的风味、食品中的有机污染物的分析检测等.本文着重论述了近年来固相微萃取在食品中有机污染物检测中的应用.
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从三七中分离微量成分三七皂苷R2的方法
中药三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen的干燥根,是我国传统名贵中药.具有滋补强壮,止血化瘀,消肿止痛等多种功效[1].
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HPLC测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸内酯的含量
吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.)Benth.,石虎E. rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang或疏毛吴茱萸E. rutaecarpa (Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang的干燥将近成熟果实[1].吴茱萸的化学成分研究始于日本庆松分离出的吴茱萸内酯,朝比柰[2]等认为吴茱萸内酯是微量成分.国内相继有对吴茱萸内酯含量测定的报道[3-5].作者收集了10个市售样品,测定并比较吴茱萸及其炮制品中吴茱萸内酯的含量.
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高压固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速鉴定甘草酸单铵原料中的微量成分
目的:建立高压固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速鉴定甘草酸单铵原料中微量成分的方法.方法:以高效液相制备色谱仪为辅助手段,通过条件优化,确定高压固相萃取的佳方法.以5C18-MS-Ⅱ色谱柱(20.0 mm× 20.0 mm)为萃取柱,进样0.5 mL,以35%乙腈-醋酸溶液(pH 2.2)为洗脱剂,在16 mL·min-1的洗脱流速下进行洗脱,萃取周期为4.5 min.所得萃取液在浓缩100倍后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析.结果:在优化的高压固相萃取-液相色谱-质谱条件下,快速鉴定出甘草酸单铵原料中的10种化学成分,其中采用多级质谱信息分析和文献对照推测出6种微量成分的化学结构,分别为3-O-[β-D-葡糖醛酸-β-D-葡糖醛酸]-30-O-β-D-芹菜糖甘草次酸/3-O-[β-D-葡糖醛酸-β-D-葡糖醛酸]-30-O-β-D-阿拉伯糖甘草次酸,甘草皂苷F3,18α-甘草皂苷G2,3-O-[β-D-鼠李糖]-24-羟基甘草酸,甘草皂苷J2,甘草皂苷B2;通过液相色谱、多级质谱和紫外光谱信息,与对照品对照,确证了甘草酸单铵原料中4种主要化学成分,分别为甘草皂苷G2,18β-甘草酸,乌拉尔甘草皂苷乙,18α-甘草酸.结论:该方法无需对照品即可快速有效地鉴定出甘草酸单铵原料中的化学成分,为甘草酸单铵相关产品的质量控制和安全应用提供了依据.
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药用植物次生代谢影响因素研究进展
植物次生代谢的概念早于1891年由Kossel明确提出,它是相对于初生代谢或基本代谢而言的.植物的次生代谢是植物在长期进化中与环境相互作用的结果,次生代谢产物在植物提高自身保护和生存竞争能力、协调与环境关系中充当着重要角色[1].药用植物的化学成分多数是其次生代谢物,特别是一些微量成分往往具有重要的生理作用和药理活性,如生物碱具有抗菌、抗炎、平喘、扩张血管、强心、抗癌等作用[2];黄酮类化合物具有抗菌、抗过敏、抗炎、抗氧化、抗癌、抗艾滋病等多种生理活性及药理作用,且无毒副作用,对人类的肿瘤、衰老、心血管疾病的防治具有重要意义[3].但由于这些化学成分的含量较低,研究与应用大大受限,因此提高其含量或诱导新化合物合成意义重大.
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小花异裂菊中的微量新成分
通过硅胶和Pharmadex LH-20凝胶柱色谱以及反相HPLC等多种分离技术的组合应用,从小花异裂菊全草乙醇提取物中分离得到了2个微量新化合物:半日花烷-12,14-二烯-6β,7α,8β,17-四醇(1)和2,3-顺式-6-乙酰基-5-羟基-2-(羟甲基乙烯基)-2,3-二氢苯并呋喃-3-醇当归酸酯(2),以及1个微量新天然产物:6-甲氧基-4-甲基-3,4-二氢-2H-1-萘酮(3).运用包括二维核磁共振实验的波谱学数据解析确定了它们的结构.
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市售氯芬黄敏(感冒通)片质量考察及相关问题思考
氯芬黄敏(感冒通)片是常用感冒药,由于价格低廉,经济实惠,几乎所有零售药店均有出售,该药所含成分为双氯芬酸钠、人工牛黄、马来酸氯苯那敏,其中,双氯芬酸钠、人工牛黄为主要成分,马来酸氯苯那敏为微量成分.地方标准[1,2]测定双氯芬酸钠含量和人工牛黄含量(以胆酸计),而马来酸氯苯那敏只有薄层鉴别.
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203丁香罗勒叶精油的急性和亚慢性毒性的研究
丁香罗勒Ocimum gratissimum L.叶精油,即罗勒油主要含百里酚(48.1%)、对缴花烃(12.5%)以及另外40种微量成分.
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毛细管色谱法分析乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯含量
酯类化合物是具有芳香气味的挥发性化合物,是蒸馏酒、配制酒的香味成分的主要组成部分,其中主要组分乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯含量之和占总酯的80%~90%以上.气相色谱法是分析蒸馏酒、配制酒中香味成分的理想的分析手段,已列入国家标准[1].近年来,多采用毛细管柱气相色谱技术分析酒中的微量成分[2,3],由于仪器设备、实验条件等不同,选用不同的固定液和内标物质.本文选用柱效高、分离能力强、灵敏度高的FFAP毛细管柱,以乙酸丁酯为内标分析酒中的三大酯.现介绍如下.
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青黛的临床应用与不良反应
药典记载,青黛为爵床科植物马蓝(Bapphicacanthus cusia)、蓼科植物蓼蓝(Polygorum tinctorium)或十字花科植物菘蓝(Isatisindigotica)的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末或团块,体轻易飞扬,有清热解毒、凉血定惊之功效.现代药理学研究证明:青黛的主要化学成分为靛蓝、靛玉红,还有色胺酮、青黛酮等微量成分,其中靛玉红具有抗肿瘤活性,能够抑制实体瘤和溶解白血病细胞;靛蓝具有保肝作用;色胺酮是抗真菌的活性成分;青黛煎剂对金黄色葡萄球菌、炭疽杆菌、志贺痢疾杆菌、霍乱弧菌、幽门螺杆菌等具有抗菌作用.由于青黛具有明确的药理作用,其以单味药或与其他药材伍用,在临床中得到广泛应用,也发现了不少不良反应.
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气相色谱法测定酒中甲醇杂醇油方法的改进
甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标.现行国标GB/T5009-1996测定甲醇、杂醇油用固定相的填充柱(GDX-102)色谱法,该柱柱效低,乙醇峰拖尾,能分离的组分有限.近年来,国内外多采用毛细管色谱技术分析酒中的微量成分.本文采用柱效高、分离能力强、灵敏度高的交联FFAP弹性石英毛细管柱分析酒中的甲醇和杂醇油,直接进样,10min内即可同时定量15种卫生监督物质和风味成分.与GDX-102为固定相的填充柱色谱法相比具有分析组分多,各组分分离较好等优点,且灵敏、重复性良好.
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三七主根的微量皂苷类成分研究
利用硅胶、C<,18>等柱色谱技术对三七(Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen)主根中微量成分进行分离纯化,分离得到10个化合物,通过NMR、MS等波谱技术鉴定化合物的结构,10个化合物分别为:人参皂苷Rh4(1),20(S)-三七皂苷R<,2>(2),人参皂苷Rh<,1>(3),人参皂苷F<,1>(4),20(S)-ginsenoside Rg2(5),3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-βD-glucopyrano-side-12β,25-dihydroxydammar-(E)-20(22)-ene(6),vinaginsenoside R<,15>(7),vinaginsenoside R<,3>(8),pseudoginsenoside RT<,3>(9),and 6-O-(β-D-glucopyranosyl)-20-O-(β-D-xylopyranosyl)-3β,6α,12β,20(S)-tetrahydroxydammar-24-ene(10).其中化合物6~10为首次从该植物中分离得到,化合物6和10为首次从自然界分离得到.
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冷热水冲蜂蜜其实都一样
流言:近一档节目采访了"专家","专家"宣称:蜂蜜如果用开水冲调,酶会失去活性,于是就失去了"营养价值".真相:蜂蜜的主要成分是糖水和水,微量成分中有一些酶.蜂蜜中主要的酶有五种:淀粉酶、蔗糖酶、葡萄糖氧化酶、过氧化氢酶和酸性磷酸脂酶.淀粉酶的作用是把淀粉切成小分子,蔗糖酶把蔗糖水解成葡萄糖和果糖,葡萄糖氧化酶把葡萄糖转化成葡萄糖酸和过氧化氢,过氧化氢酶把过氧化氢分解成水和氧气,而酸性磷酸酯酶把磷酸酯进行水解.不管这些酶是否被加热失去活性,吃到肚子里都要经过胃酸和蛋白酶的攻击,保留活性的难度并不比被开水烫来得低.而且,即使有一部分能够经历重重考验到达消化道,也无法被吸收进入血液,也就无法实现生理功能——"营养价值"或者"保健功能",也都只是想象.
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垃圾填埋沼气回收利用系统火灾爆炸危险度综合评估模型及其评价
垃圾填埋场中的生活垃圾中含有大量的有机物,它们大多数可以被微生物厌氧消化、降解,产生大量的垃圾填埋沼气体.其主要成分为CH4和C02,以及其他一些微量成分如N2、H2S、H2和挥发性有机气体等.据计算,每吨含200公斤有机物的垃圾,能产生100立方米的沼气.若不采取适当的收集系统对填埋场释放气体进行收集,则释放气体会在填埋场累积,并向场外扩散,对周边设施和人员造成危害.这些危害中突出、具危险性的是沼气爆炸事故和火灾.
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人参叶中三萜皂苷类成分的研究
目的 研究人参叶中的微量皂苷类化合物.方法 利用正相硅胶柱层析和反相硅胶制备色谱技术,分离人参叶中的微量成分,并运用质谱和核磁共振技术鉴定其结构.结果 从人参叶中分离得到5个微量成分,分别鉴定为:人参皂苷Rk1(Ⅰ)、Rk3(Ⅱ)、Rh4(Ⅲ)、RgS(Ⅳ)和Rg6(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ~Ⅳ为首次从人参叶中分离得到.