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食品检测第一步检测样品前处理
实验室分析是食品安全检测的重要手段之一,而样品前处理是影响分析结果可靠性的关键环节,如何从大批样品中采集一定分量且具有代表性的样品?无论是化学分析实验还是生物检测实验,样品的分离、纯化都是必不可少的前处理步骤,样品前处理的好坏直接影响后的结果.
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固相微萃取在食品有机污染物检测中的应用
固相微萃取(SPME)技术是20世纪80年代末发展起来的一种新型无溶剂化样品处理技术,先由加拿大Waterloo大 学 的Arthur和Pawliszyn等提出.通常认为,SPME是一种集样品净化、萃取、富集于一体的前处理技术,大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤.SPME与液相色谱或气相色谱的联用技术在食品分析、水样分析及农药残留等领域中均具有很好的应用前景.固相微萃取作为一种新型的样品前处理方法,可以很容易通过在进口热解析技术实现和气相色谱的联用,是样品前处理方法的主要方法之一.固相微萃取技术主要用于分析食品中的微量成分如食品的风味、食品中的有机污染物的分析检测等.本文着重论述了近年来固相微萃取在食品中有机污染物检测中的应用.
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高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量
4-氯苯氧乙酸钠(4-chlorphenoxyacetic acid,CPA-Na),俗称促生灵,蕃茄灵,防落素;其结构式为Cl--OCH2COONa.CPA-Na为2,4-D的同系物,是一种植物生长调节剂.我国已将其正式作为允许使用的食品添加剂而列入国家标准,允许使用的卫生标准(GB2760-1996)为1 mg/kg(1ppm).关于CPA-Na的分析方法,目前主要有薄层色谱法(TLC)[1],气相色谱法(GC)[2,3]和气-液色谱法[4].TLC法检测灵敏度较低,制样过程繁琐且条件难以控制,故回收率较低,重现性较差;GC法是将CPA-Na提取后衍生为丙酯,然后用GC-FID分离检测,但方法易受FID检测灵敏度的影响而造成取样量大,且样品前处理步骤较为繁杂,不利于快速分析.目前尚无国家标准测定方法,作者参考有关文献[5],建立了无根豆芽菜中CPA-Na残留量检测的HPLC方法,获得了满意的结果.
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HPLC-ELSD测定平贝母中贝母素甲的含量
平贝母是百合科植物平贝母Fritillaria ussuriensis Maxim.的干燥鳞茎,具有清热润肺、化痰止咳的功能,其含有的贝母类生物碱是贝母止咳化痰作用的主要有效成分.贝母类生物碱传统的定量方法常采用比色法、两相滴定法、非水滴定法等3种方法均有一定的局限性;采用薄层色谱法、反相离子对高效液相色谱法、柱前衍生化法、气相色谱法对贝母素甲、贝母素乙进行定量,存在前处理步骤多,排除干扰困难等不足之处.ELSD是一种质量型检测器,对样品中贝母素甲进行含量测定,分离度好,样品制备简便,重复性好,适于贝母类药材的质量控制.
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顶空固相微萃取气相色谱法测定饮水中五氯酚
五氯酚(PCP)及其钠盐用途十分广泛.工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业沿用已久;农业上用于杀虫、除草;卫生防疫上用于杀菌防霉,目前主要用于杀灭钉螺和坠实螺(血吸虫中间宿主).PCP具有强烈的刺激性嗅觉和味觉,属于剧毒化学品,长期饮用含PCP的水可引起头昏、出疹、皮肤瘙痒、贫血及各种神经系统疾病,过量摄入会出现急性中毒症状,出现腹泻和口疮等.目前PCP的检测方法主要有分光光度法、气相色谱法(CC)和高压液相色谱法(HPLC).分光光度法测定灵敏度较低,逐渐被GC和HPLC法所替代.本法选用固相微萃取代替了传统GC法衍生化等样品前处理步骤,具有操作过程无需使用溶剂、受基体影响小、所需样品量少、方法测定简便快速、灵敏度高等优点.
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硅藻土含量测定方法的改进
硅藻土不仅是一种建筑材料,而且是经高温焙烧制成焙烧品或助焙烧品,用作酒类、果汁、饮料、水、调味品、植物油、奶制品、糖类等液体食品生产中的助滤剂.硅藻土的含量(以SiO2计)是评价其产品质量的重要指标.GB 14936-94[1]中规定了此项指标为≥75%,其检验方法(甲法)为氟硅酸钾容量法.笔者在实际操作中发现该方法的前处理步骤繁琐,终点难判断,因此在前人工作的基础上进行了改进[2],现报告如下:
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化学计量学和卫生检验学
卫生检验工作中测定食品中微量铅,首先必须建立方法,是AAS法还是用二硫腙比色法、示波极谱法;无论用何种方法,都必须选择实验条件,包括样品提取等前处理步骤、仪器条件等;方法建立后必须对方法进行优化和评价.显然,分析的过程不仅依靠分析工作者的经验,也要大量应用化学计量学的理论和方法.