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射干合剂2015年版《中华人民共和国药典》微生物检查方法适用性研究
目的 建立符合2015年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)要求的射干合剂的微生物限度检查方法.方法 采用2015年版《中国药典》方法对射干合剂进行微生物限度检查方法学验证.薄膜过滤法进行样品前处理,使用6种菌株分别进行微生物计数检查和限度菌检查的方法适用性研究.结果 微生物计数检查的5种菌株的回收比值均在0.5～2之间,控制菌检查的大肠埃希菌检出合格.结论 射干合剂的微生物限度检查方法经验证符合2015年版《中国药典》要求.
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UHPLC-MS/MS法在医院制剂多成分含量测定中的应用
射干合剂和甘地胶囊是新华医院的两个院内中药复方制剂,本文建立了UHPLC-MS/MS方法同时测定这两个制剂中的麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素等11种中药成分的含量.色谱柱采用ZORBAX SB-C18 (2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),并结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,麻黄碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素采用正离子模式检测.结果显示麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素的定量限分别为4.90×10-3 ng/mL、7.80 ng/mL、6.8 ng/mL、5.3×10-2 ng/mL、4.20×10-3 ng/mL、4.6×10-2 ng/mL、1.44× 10-4 ng/mL、4.85 ng/mL、0.23 ng/mL、3.18×10-4 ng/mL、2.95×10-4 ng/mL,检测限分别为2.90×10-4 ng/mL、0.77 ng/mL、2.0ng/mL、0.016 ng/mL、1.3× 10-3 ng/mL、3.33×10-4 ng/mL、4.32× 10-5 ng/mL、1.46 ng/mL、0.07 ng/mL、9.5×10-5 ng/mL、8.84×10-5 ng/mL.在相应的线性范围内R2＞0.99;日内和日间精密度(RSD)均小于5％,平均回收率均在80％-120％.本方法在20 min内实现这11种目标化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂和甘地胶囊的指标成分含量测定,为这两个制剂的质量控制提供依据.
关键词： 射干合剂 甘地胶囊 超高压液相色谱-质谱联用 多成分含量测定 中药质量控制 -
射干合剂的定性及定量质量控制标准研究
目的 研究完善射干合剂的质量标准.方法 以氯仿-丁酮-甲醇(3∶1∶1)为展开剂在硅胶G板上定性鉴别射干合剂中射干成分,以氯仿-甲醇(8∶2)为展开剂再硅胶G板上定性鉴别射干合剂中前胡成分,以甲苯-三氯甲烷-丙酮-甲醇(3∶7∶2∶1)为展开剂在硅胶G板上定性鉴别射干合剂中百部成分;建立HPLC法,采用ODS-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-冰醋酸-水(18∶1.37∶82)为流动相,检测波长266 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,测定射干合剂中射干苷的含量.结果 射干合剂中均检出了射干、前胡、白前的相应成分,斑点或荧光清晰稳定.此HPLC法稳定可靠,射干合剂中射干苷的平均含量为0.0982 mg/mL.结论 本研究使用的方法条件可以作为射干合剂指控标准的补充,为提高射干合剂质量和疗效提供科学依据.
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射干合剂治疗小儿咳嗽的临床观察
目的 观察射干合剂治疗小儿咳嗽的临床疗效.方法 将170例咳嗽患儿随机分为治疗组120例和对照组50例,分别用射干合剂和小儿止咳化痰糖浆治疗,疗程3至6天.结果 治疗组总有效率为96.7%,对照组总有效率为56%,两组比较差异有显著性意义(P＜0.001).结论 射干合剂治疗小儿咳嗽优于小儿止咳化痰糖浆.
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射干合剂治疗小儿咳嗽的随机、阳性药对照、大样本临床试验
目的 观察射于合剂治疗小儿咳嗽的临床疗效.方法 将285例咳嗽患儿随机分为治疗A组、治疗B组及对照组,每组90例.在常规治疗的基础上,治疗A组加用射干合剂、治疗B组加用宣肺止嗽合剂、对照组加用氨溴特罗口服液治疗.各组疗程均为7天,观察临床疗效及中医证候的变化情况.结果 ①试验期间,各组共脱落15例,脱落率5.26％(＜10％);终完成试验者270例,每组90例.②治疗A组、治疗B组及对照组临床总有效率分别为91.11％、80.00％和77.78％;组间临床疗效比较,差异有统计学意义,治疗A组明显优于治疗B组、对照组(P＜0.05).③治疗前后组内比较,各组中医证候积分差异均有统计学意义(P＜0.05).组间治疗后总体比较,中医证候积分差异有统计学意义(P＜0.05);其中治疗A组中医证候积分减分差值显著大于治疗B组、对照组(P＜0.05);治疗B组与对照组中医证候积分减分差值差异无统计学意义(P＞0.05).结论 射干合剂治疗小儿咳嗽的疗效满意,可显著缓解患儿的临床症状.
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清肺化痰方对哮喘性支气管炎婴幼儿肺功能的影响
目的 观察清肺化痰方治疗婴幼儿哮喘性支气管炎的临床疗效及其对肺功能的影响.方法 将157例哮喘性支气管炎患儿随机分为观察组(81例)和对照组(76例),在服用盐酸丙卡特罗口服液的基础上分别给予清肺化痰方和射干合剂,疗程10 d.观察两组临床疗效及治疗前后肺功能变化情况.结果 观察组总有效率为93.83％,对照组为86.84％;两组临床疗效无统计学差异(P＞0.05).治疗后,两组Rrs SO均较治疗前降低(P＜0.05),且观察组低于对照组(P＜0.05);两组Crs SO均较治疗前升高(P＜0.05),但两组之间比较无显著性差异(P＞0.05).结论 清肺化痰方治疗婴幼儿哮喘性支气管炎临床疗效良好,且能改善肺功能.
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射干合剂的HPLC-UV指纹图谱分析
目的 建立射干合剂的液相色谱指纹图谱标准.方法 用Inertsil(㊣) ODS-3色谱柱分离样品,流动相为乙腈-0.5％磷酸(pH 2.25),梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长215 nm,记录射干合剂的液相色谱指纹图谱.结果 射干合剂指纹图谱有17个共有峰,多数峰可以达到良好分离.结论 本法具有良好的精密度、稳定性和重复性,指纹图谱的检测标准可以作为射干合剂质量标准.
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大鼠灌胃射干合剂后其体内黄芩苷和黄芩素药动学特征
目的 大鼠灌胃给予射干合剂后,了解黄芩苷和黄芩素在其体内的药动学特征.方法 大鼠予射干合剂10.0 mL·kg-1,ig,收集给药后大鼠血清,采用液质联用技术测定血清中黄芩苷、黄芩素的含量,采用药动学软件计算求出药动学参数.收集给药后24h大鼠尿液、粪便,采用代谢笼技术,计算射干合剂中黄芩苷、黄芩素在大鼠尿、粪中24 h内回收率.结果 射干合剂中黄芩苷的药动学参数为tmax(1.85±0.21)h,t1/2(6.86±0.87)h,ρ max(227.96±21.65) μg· L-1,AUC0→∞(1 198.30±383.56)μg·h·L-1,Vc/F(13.42±1.34)L;黄芩素的药动学参数为tmax(1.74±0.18)h,t1/2(24.30±2.39)h,ρmax(73.13±6.67)μg·L-1,AUC0→∞(550.92±38.66)μg·h·L-1,Vc/F(3.43±0.31)L.结论 黄芩苷、黄芩素在大鼠体内24 h基本排泄完全;服用射干合剂不会造成黄芩苷、黄芩素体内蓄积;黄芩苷和黄芩素经肾排泄只有原形药物的10％～20％,主要经粪便排泄;两者在体内会发生明显的相互转化.
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射干合剂治疗急性上呼吸道感染的临床研究
目的:评价射干合剂治疗急性上呼吸道感染的临床疗效,探讨射干合剂的适应证.方法:将246例风热犯肺或痰热壅肺型急性上呼吸道感染患者随机分为射干合剂组、宣肺止嗽组及厄多司坦组,每组各82例.所有患者均给予抗菌、抗病毒等常规治疗,在此基础上射干合剂组加服射干合剂,宣肺止嗽组加服宣肺止嗽合剂,厄多司坦组加服厄多司坦片.各组疗程均为7d.评价三组患者的临床疗效及中医证候评分的变化.结果:①射干合剂组、宣肺止嗽组、厄多司坦组的临床总有效率分别为92.68％、83.75％和76.32％,三组间比较差异有统计学意义(P＜0.05),射干合剂组疗效优于宣肺止嗽组、厄多司坦组(P＜0.05),而宣肺止咳组与厄多司坦组组间比较差异无统计学意义(P＞0.05).②治疗后,三组患者的中医证候评分较治疗前均显著降低(P＜0.01),且射干合剂组的证候评分治疗前后差值显著高于宣肺止嗽组、厄多司坦组(P＜0.01).结论:射干合剂治疗风热犯肺或痰热壅肺型急性上呼吸道感染疗效较佳,可显著改善患者的临床症状和中医证候.
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射干合剂灌胃后大鼠尿及粪便中6种成分含量
目的了解大鼠灌胃射干合剂后，指标成分在大鼠血清内吸收及其在大鼠尿、粪中24 h排泄情况。方法采用液相色谱-质谱联用技术测定化合物的含量，大鼠代谢笼技术。结果给予射干合剂后24 h指标成分基本从大鼠体内排泄完。结论麻黄碱在大鼠体内24 h基本排泄，黄酮类化合物在体内有互相转化的可能。服用射干合剂不会造成体内麻黄碱及黄酮类化合物的蓄积。
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反相高效液相色谱法测定射干合剂中次野鸢尾黄素含量?
目的：采用高效液相色谱法对射干合剂中次野鸢尾黄素含量进行定量分析,建立新的质量控制方法。方法 Inertsil? ODS-3色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)。流动相为乙腈：0.5‰磷酸(pH 值=2.55)=60∶40；流速：1.0 mL·min-1；进样量20μL；紫外检测波长265 nm。结果以平均峰面积( A)对浓度( C,μg·mL-1)回归得线性方程：A=422.6+2158.5 C(μg·mL-1),r=0.9999。3个添加水平平均回收率100.25%,RSD=0.75%。结论射干合剂样品由9味中药制成,成分复杂；该方法操作简单,精密度高,分离度好。
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高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量
目的：建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用。方法：色谱条件：色谱柱为ZORBAX SB-C18（2.1 mm ×50 mm，1.8μm），流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速为0.3 ml·min-1，柱温：35℃；质谱条件：采用电喷雾离子源（ ESI），多反应离子监测（ MRM），结合正负离子扫描切换，其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测，黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测。结果：黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44×10-4，4.20×10-3，2.95×10-4，7.80，4.90×10-3，4.6×10-2，3.18×10-4，4.85 ng·ml-1，检测限分别为4.32×10-5，1.3×10-3，8.84×10-5，0.77，2.90×10-4，3.33×10-4，9. 5×10-5，1.46 ng·ml-1；在相应的线性范围内R2>0.9923；日内和日间精密度（RSD）均小于5%，平均回收率均在80%~120%。结论：本方法在20 min内实现这8种化合物的分离和测定，简单、快速、灵敏、准确，可用于射干合剂多成分含量测定。
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灌胃射干合剂后大鼠体内盐酸麻黄碱药动学研究
目的：给大鼠灌胃射干合剂后,了解射干合剂中盐酸麻黄碱在大鼠血清中药动学。方法：采用液质联用技术测定盐酸麻黄碱含量,大鼠灌胃射干合剂(1.0 ml/100 g)后,盐酸麻黄碱血浓变化,采用药动学软件计算,求出盐酸麻黄碱的药动学参数；采用代谢笼技术,计算射干合剂中盐酸麻黄碱在24h内大鼠尿液、粪便中回收率。结果：得到盐酸麻黄碱的药动学参数为Tmax：(1.30±0.23)h,T1/2：(21.17±1.35)h,Cmax：(278.86±46.41)ng·ml-1,AUC0~∞：(1221.98±412.64)ng·ml-1,Vc/F：(1.70±0.15)L；盐酸麻黄碱在24 h内可在尿中回收85.66%；粪便中未能测得盐酸麻黄碱。结论：盐酸麻黄碱在大鼠体内24 h基本排泄完；服用射干合剂不会造成体内麻黄碱的蓄积；大鼠体内盐酸麻黄碱主要经肾脏排泄。
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LC-MS/MS法测定动物血清中射干合剂多指标成分的浓度唐跃年
目的:建立测定动物血清中射干合剂多指标成分的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.方法:血清样品中加入内标(硫利达嗪),甲醇直接沉淀;用Capcell C18 MGIII(2.0 mm×100 mm,5 μm);流动相为水∶乙腈(95:5)梯度洗脱,流量为0.3 ml·min-1,扫描方式为正离子多离子反应监测(MRM),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、盐酸麻黄碱和内标硫利达嗪的离子选择通道分别为m/z 447.2→271.2、271.2→123.2、285.2→270.2、463.2→301.2、387.1→357.1、166.2→148.2、371.2→126.2.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、盐酸麻黄碱的线性范围为0.01～500.00 μg·L-1,定量下限为0.01 μg·L-1,提取回收率均大于90%,批内、批间RSD均小于10%.结论:本法操作简便,特异性强,灵敏度高,取血量少,符合生物样品的分析要求,可用于射干合剂中多指标成分在动物体内的药动学研究.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 黄酮类化合物 麻黄碱 射干合剂 -
射干合剂中总黄酮的测定
目的:建立射干合剂中总黄酮含量的测定方法.方法:以甲醇为溶剂,运用超声技术提取射干合剂中总黄酮,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,测定波长273 nm.结果:总黄酮线性范围2～20 μg·ml-1,方法平均回收率为97.83%,RSD为1.53%(n=6),测得8批射干合剂中总黄酮含量为9.63～14.93 mg·ml-1.结论:运用超声技术从射干合剂中提取总黄酮,速度快,提取效率高,总黄酮的测定是控制射干合剂质量的重要指标之一.
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人微粒体孵育法测定射干合剂中麻黄碱体外代谢率
目的:在人微粒体中验证射干合剂中麻黄碱与利多卡因合用体外孵育时代谢酶.方法:采用人微粒体体外孵育法,高效液相色谱法测定麻黄碱、利多卡因及其代谢产物浓度,对合用前后、孵育前后原形药物及其代谢物进行比较.结果:根据Dixon作图法,表明麻黄碱和利多卡因合用符合竞争抑制.结论:射干合剂中含有麻黄碱成分,在临床使用中应注意药物的相互作用产生.
