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射干地龙颗粒质量标准
目的:建立射干地龙颗粒的质量标准,为其质控提供依据.方法:采用薄层色谱法对组方中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定组方中次野鸢尾黄素的含量.结果:确定了制剂中射干、地龙、北豆根及五味子的薄层鉴别方法,在选定的薄层色谱条件下,色谱斑点分离较好；采用C18反相柱,以乙腈-0.2％磷酸水为流动相,检测波长为266 nm,建立了本制剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法,得到其线性为0.342 2～86.60 mg· L-1,回归方程为A =51 639C +7 222(R2 =0.999 5,n=10).平均回收率为99.04％,RSD 1.27％.结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制射干地龙颗粒的质量.
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不同种源射干遗传多样性与质量分析
目的:对射干遗传多样性和药材质量进行综合评价,为射干种质资源的合理利用和药材优良品种的选育提供理论依据.方法:采用ISSR分子标记法分析射干9个种源的遗传多样性,并采用HPLC法测定各种源次野鸢尾黄素的含量.结果:9个种源射干次野鸢尾黄素的质量分数为0.12％～0.36％;多态位点比率PPB为55.42％～90.36％;种源间遗传分化系数GST与基因流Nm分别为0.204 1,1.951 5.结论:射干次生代谢产物的含量与遗传多样性相关性不大,而是易受生长环境的影响,在品种选育过程中应对种质选取、栽培环境和栽培方法等进行综合考察.
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HPLC 法同时测定七味清咽气雾剂中苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素的含量
目的：建立 HPLC 法测定七味清咽气雾剂中苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素的含量。方法色谱柱为 Agilent Zorbas Stablebond C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相组成为乙腈（A）-甲醇（B）-0.1％磷酸水溶液（C）,梯度洗脱,检测波长为251nm，柱温为30℃，流速为1mL·min-1。结果苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素分别在0.25～125μg·mL-1，0.10～101μg·mL-1，0.12～234μg·mL-1范围呈良好的线性关系，与峰面积积分值的线性关系良好，平均回收率为98.5%～100.6%之间。结论本方法可用于测定七味清咽气雾剂中苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素的含量，结果准确，重复性好。
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射干的化学成分研究
目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.])乙醇提取物中的化学成分.方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化学结构.结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:异野鸢尾黄素7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、鸢尾黄素(Ⅱ)、野鸢尾黄素(Ⅲ)、irilin D(Ⅳ)和次野鸢尾黄素(Ⅴ).结论化合物Ⅰ,命名为异野鸢尾苷(isoiridin),为一新化合物,化合物Ⅳ为首次从本属分离得到.
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止得咳颗粒质量标准的研究
目的 建立止得咳颗粒的质量标准研究方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对白前、射干进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)C18色谱柱测定黄芩苷和次野鸢尾黄素的含量:流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液(49∶51);流速为1 mL/min;检测波长为266 nm.结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰.HPLC定量测定中,黄芩苷和次野鸢尾黄素分别在947.1～7577.0 ng(r=0.9998)、18.03～180.30 ng(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.6％(RSD=0.4％)、93.1％(RSD=0.6％).结论 该方法简便、可行、灵敏、准确,可作为止得咳颗粒的质量控制方法.
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HPLC法测定射干利咽口服液中次野鸢尾黄素
射干利咽口服液由射干、升麻、桔梗、芒硝、川木通、百合、百草(炙)等药组成,具有降火解毒、利咽止痛的功效,用于小儿急性喉痹(急性咽炎)肺胃热盛证.原标准[WS3-372(Z-057)-2002(Z)]采用薄层扫描法测定君药射干的成分次野鸢尾黄素,方法的专属性不强,受干扰的因素较多,对质量的控制产生了一定的困难.本实验采用高效液相色谱法测定次野鸢尾黄素,提高了方法的专属性,操作简单迅速,精密度高,重现性好,能更好的控制射干利咽口服液的质量,保证了临床应用的有效性及稳定性.
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RP-HPLC法测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素的含量
目的 建立同时测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素含量的高效液相分析方法.方法 采用C18柱(4.6×150mm,5μm),以甲醇-0.007mo1·L-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,检测波长为266nm;流速:1.0ml·min-1；柱温(25±1)℃.结果 射干样品中射干苷及次野鸢尾黄素平均加样回收率分别为98.77％(RSD=2.73％),95.98％(RSD=2.39％).结论 本方法可靠、简便、快速,可用于射干药材含量测定,为合理开发利用射干药用资源及其质量评价提供实验依据.
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黄芩射干汤中千层纸素A和次野鸢尾黄素的含量测定
目的 建立黄芩射干汤有效成分千层纸素A和次野鸢尾黄素的定量分析方法.方法 采用HPLC-DAD法测定制剂中千层纸素A和次野鸢尾黄素含量,使用Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:25℃.结果 千层纸素A和次野鸢尾黄素含量的线性范围分别为0.058 32 ～0.641 52 μg(r =0.999 4)和0.053 76 ～0.591 36 μg(r =0.999 6);平均回收率(n=6)分别为96.98％和97.37％,RSD分别为1.68％和1.98％.结论 所建方法快速、准确,重复性好,可作为此制剂的定量分析方法.
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HPLC法同时测定射干提取物多组分含量
目的:建立同时测定射干提取物中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素6种有效成分含量的HPLC法.方法:采用KromasilC18色谱柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈和0.5％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波265 nm.结果:鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素线性范围分别是:0.3188～1.9129μg(r=0.9910),0.1156～0.5782μg(r=0.9998),0.0633～0.3164μg(r=0.9990),0.4146～2.0730μg(r=0.9991),0.0818～0.4091μg(r=0.991),0.0458～0.2291 μg (r=0.9990),对照品线性关系良好,各对照品的平均回收率分别为:97.44％、98.29％、97.41％、98.01％、98.34％、96.73％.结论:该方法准确、可靠、重现性好可用于射干提取物的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素的含量
目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法.方法 采用DiamonsilTMC18 色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为266 nm,进样量为20μL,柱温为30℃.结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～ 3.80 mg·L-1(r=0.999 5)、0.44 ～2.18 mg·L-1(r =0.999 5)内线性关系良好.肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率(n=9)分别为98.3％、99.9％;RSD分别为1.8％、0.6％.结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法.
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对射干佳干燥温度的研究
目的：探讨射干的佳干燥温度。方法：在50℃、60℃、70℃、80℃和90℃的温度下干燥射干，并用高效液相色谱法测定在不同温度下干燥的射干其次野鸢尾黄素的含量。结果：在60℃下干燥的射干其次野鸢尾黄素的含量高。结论：射干的佳干燥温度为60℃。此研究结果可供药品生产企业采用。
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射黄含片的质量标准研究
目的 建立射黄含片(射干、黄芩)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对射黄含片中的射干和黄芩进行定性研究；采用高效液相色谱方法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(42∶58),体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,同时定量检测射黄含片中黄芩苷、射干苷和次野鸢尾黄素.结果 定性鉴别专属性强；黄芩苷、射干苷和次野鸢尾黄素分别在进样量140～840 ng、40～240 ng和20～ 120ng范围内线性关系良好,r值均在0.9998以上,平均加样回收率分别为98.89％(RSD为1.63％)、100.32％(RSD为1.06％)和98.65％(RSD为1.53％)(n=9).结论 该方法操作简便,结果准确,可用于射黄含片的质量控制.
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复方黑参颗粒质量标准研究
目的 建立复方黑参颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对复方黑参颗粒中玄参和射干进行定性鉴别,应用HPLC法同时测定肉桂酸、射干苷和次野鸢尾黄素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％ 磷酸(B)水溶液,进行梯度洗脱;柱温30℃,检测波长270 nm;流速1.0 ml/min.结果 采用TLC法对玄参和射干进行定性鉴别具有良好的专属性,阴性对照无干扰.肉桂酸、射干苷、次野鸢尾黄素分别在16.22～113.57μg/ml(r=0.9998)、48.19～337.34μg/ml(r=0.9998)、16.40～114.80μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.23％ 、98.82％ 、99.17％.结论 本实验建立的方法快速、简便、重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量标准控制.
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HPLC法测定止咳祛痰灵中次野鸢尾黄素含量研究
目的：建立止咳祛痰灵中次野鸢尾黄素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为XBridge C18柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相为乙腈-水（30：70），检测波长为266nm。结果：次野鸢尾黄素在0.0402~1.005μg范围内呈良好的线性关系，回归方程：Y=5.21×106X-11738.43，r=0.9999（n=6）；加样回收率为92.87%。结论：此方法简便、准确，可用于测定止咳祛痰灵中次野鸢尾黄素的含量。
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薄叶鸢尾的化学成分研究
目的:从鸢尾属植物薄叶鸢尾(Iris leptophylla Lingel.)根茎中分离出黄酮类化合物.方法:采用80%乙醇提取,硅胶柱层析及重结晶等方法从鸢尾属植物薄叶鸢尾中分离其化学成分.通过波谱及化学方法进行结构鉴定.结果:分离得到8个化合物,其中5个为异黄酮类成分,分别为:次野鸢尾黄素irisflorentin(Ⅰ)、德鸢尾苷元irilone(Ⅱ)、野鸢尾苷iridin(Ⅲ)、鸢尾苷tectoridin(Ⅳ)、德鸢尾苷irilone-4′-glucoside(Ⅴ),其余3个化合物分别为胡萝卜苷(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、十八烷基酸(Ⅷ).这些化合物都为在该植物中首次发现.
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HPLC同时测定丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素和胡椒碱的含量
目的 建立同时测定丹绿补肾胶囊中次野鸢尾黄素、胡椒碱含量的HPLC方法.方法 选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙膀-0.2％磷酸为流动相(41∶59),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为266 nm.结果 次野鸢尾黄素和胡椒碱分别在0.010 30-0.3090 μg,0.081 73～2.451 9 μg内呈良好的线性关系,相关系数≥0.999 8;加样回收率(n=9)分别为99.7％,100.6％;RSD分别为1.2％,0.9％;样品在24 h内稳定,次野鸢尾黄素和胡椒碱RSD分别为1.6％,0.6％;在测定样品中,次野鸢尾黄素和胡椒碱低含量分别为每粒0.35,6.4 mg.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为丹绿补肾胶裳的质量控制方法.
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HPLC法测定射干根中次野鸢尾黄素的含量
目的 测定射干根中次野鸢尾黄素的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:INERTSILODS-SP柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2％磷酸水溶液(53∶47),流速:1.0 mL/min,检测波长:266nm.结果 次野鸢尾黄素线性范围为0.232 ～0.1.392μg,r=0.999 9；次野鸢尾黄素平均回收率为100.16％,RSD为1.31％(n=5)；射干根中次野鸢尾黄素的含量为1.28％.结论 射干根中次野鸢尾黄素的含量为根茎的10多倍,完全符合《中国药典》大于0.10％的含量要求,可以作为扩大药源的依据.
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高效液相色谱法测定咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量
目的 建立咽速平喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×250mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(36:64),检测波长为266nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果 本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.432～8.592μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率98.93%,RSD为1.04%.结论 本方法 简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.
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高效液相色谱法测定利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量
目的 建立利咽颗粒中次野鸢尾黄素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(36∶64),检测波长为266nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为30℃.结果 本法精密度高,稳定性好,次野鸢尾黄素浓度在1.4464～8.6784μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率97.5％,RSD为1.11％.结论 本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.
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薄叶鸢尾须根的化学成分研究
目的 研究薄叶鸢尾须根中的化学成分.方法 采用80％乙醇提取,硅胶柱层析及重结晶等方法从薄叶鸢尾须根中分离化学成分,并通过化学方法及波谱进行结构鉴定.结果 分离得3个化合物,分别为野鸢尾黄素( irigenin)、次野鸢尾黄素(irisforentin)和β-谷甾醇(β- sitosterol).结论 此3种化合物均为在须根中首次分离得到.野鸢尾黄素在该植物中首次分离得到.
