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土知母药材中射干苷定性与定量分析研究
目的：建立土知母药材中射干苷定性与定量分析方法。方法：采用TLC法对土知母药材中射干苷进行定性鉴别；HPLC法对土知母药材中射干苷进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18（200 mm ×4.6 mm，5μm），流动相：乙睛-0.2%磷酸溶液（20：80），流速：1.0 mL·min-1，波长：265 nm，柱温：25益。结果：土知母药材定性方法专属性强，无其它成分干扰；射干苷在0.12~2.22μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系，平均加样回收率为100.96%。结论：本法简便可行，重复性好，可用于土知母药材的质量控制。
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射贝止咳口服液制备工艺的研究
目的确定射贝止咳口服液的佳制备工艺条件.方法采用4因素、三水平正交设计法,以组方中的射千总黄酮含量、浸膏率为指标,筛选影响射贝止咳口服液水提醇沉工艺的因素.结果射贝止咳口服液的佳工艺条件为:第1次、第2次加水分别为1 0倍量、8倍量,浸泡30 min,煎煮2 h,煎煮2次,醇沉浓度为60%.结论该制备工艺科学合理、质量稳定,为射贝止咳口服液的佳制备工艺.
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HPLC法测定川射干配方颗粒中射干苷的含量
目的 建立川射干配方颗粒中射干苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水(20∶ 80)为流动相,检测波长为265nm.结果 射干苷溶液在7.52～67.68μg · ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.16%,RSD为1.39%.结论 该方法简便易行,重复性好,结果可靠,适合于川射干配方颗粒的质量控制.
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HPLC 法同时测定七味清咽气雾剂中苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素的含量
目的：建立 HPLC 法测定七味清咽气雾剂中苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素的含量。方法色谱柱为 Agilent Zorbas Stablebond C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相组成为乙腈（A）-甲醇（B）-0.1％磷酸水溶液（C）,梯度洗脱,检测波长为251nm，柱温为30℃，流速为1mL·min-1。结果苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素分别在0.25～125μg·mL-1，0.10～101μg·mL-1，0.12～234μg·mL-1范围呈良好的线性关系，与峰面积积分值的线性关系良好，平均回收率为98.5%～100.6%之间。结论本方法可用于测定七味清咽气雾剂中苦参碱、射干苷和次野鸢尾黄素的含量，结果准确，重复性好。
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川射干黄酮胶囊的化学成分研究
目的:研究川射干黄酮胶囊的化学成分.方法:采用硅胶柱层析,Sephadex LH-20等色谱手段进行化学成分分离,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从川射干黄酮胶囊中分离、鉴定了出11个单体化合物,分别为射干苷、射干苷元、野鸢尾苷、二甲基射干苷元、染料木素、软脂酸、十四酸、4'-羟基-3-甲氧基苯乙酮、胡萝卜苷、β-谷甾醇、白藜芦醇.结论:所有分离出的化合物为川射干黄酮胶囊的药理作用阐明了物质基础.
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川射干中射干苷的制备方法
目的从川射干中制备射干苷.方法提取液经DM401型大孔吸附树脂分离纯化制备川射干总异黄酮,总异黄酮再经半制备型色谱分离制备射干苷.结果产品经熔点、薄层色谱、IR、UV、ESI-MS、NMR分析,并与文献对比,确定为射干苷,质量分数＞98%.结论该方法重复性好,制备的射干苷纯度高.
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射干配方颗粒的制备工艺和质量标准研究
目的 优化射干配方颗粒制备工艺.建立射干配方颗粒的质量标准.方法 采用L9(34)正交设计安排试验,用TLC对射干配方颗粒进行定性鉴别,用HPLC法进行测定.结果 射干配方颗粒制备工艺为加10倍量70%乙醇、加热煎煮2次,每次2 h,射干苷转移率可达93%;薄层色谱中可检出特征斑点;射干苷在0.1712～1.712μg线性关系良好,平均回收率为96.99%.结论 提取工艺合理,HPIC法易于操作,重复性好,能够控制射干配方颗粒的质量.
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电喷雾离子阱质谱法研究射干苷与血浆蛋白的非共价结合
目的 研究射干苷与血浆蛋白的非共价结合特性.方法 采用电喷雾离子阱质谱分别测定射干苷、人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白及其所形成复合物的相对分子质量.通过结合前后的相对分子质量的变化计算复合物大化学计量比;通过Scatchard方程拟合计算复合物结合常数K;根据反应温度和热力学常数△H、△S推测复合物间的作用力类型.结果 射干苷与人血清白蛋白、α1-酸性糖蛋白形成的非共价复合物K分别为1.914×104 mol/L和5.893×104 mol/L,结合倍数分别为7.8和3.3复合物间的作用力主要为静电引力.结论 电喷雾离子阱质谱法应用于射干苷与蛋白质结合的研究具有灵敏度高、特异性强、分析迅速等优点.
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HPLC法测定葛花中射干苷的含量研究
目的:建立葛花中射干苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱 (HPLC) 法,C -18色谱柱(4.6×250 mm, 5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;射干苷检测波长为264 nm.结果:射干苷的进样量在0.1008~4.0320 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 (r=0.9997);平均加样回收率为93.2% ( n =9).结论:建立的葛花中射干苷的含量测定方法可行、重现性好,为提高葛花质量标准提供了方法依据.
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HPLC法同时测定通脉颗粒中7种成分的含量
目的:建立同时测定通脉颗粒中丹参素、原儿茶酸、葛根素、大豆苷、阿魏酸、射干苷、丹酚酸B含量的方法.方法:采用高效液相色谱法测定.采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温25℃.检测波长:丹参素、葛根素、大豆苷、丹酚酸B为287nm;原儿茶酸、射干苷为260nm;阿魏酸为322nm.结果:丹参素、原儿茶酸、葛根素、大豆苷、阿魏酸、射干苷、丹酚酸B的质量浓度分别在3.539～177.0μg/ml、0.3392～16.96μg/ml、2.755～137.8μg/ml、3.723～186.2μg/ml、1.699～84.96μg/ml、0.9440～47.20μg/ml、3.282～164.1μg/ml内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在92.4％～98.9％.结论:本方法简便、快速、可靠,可用于通脉颗粒的质量控制.
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RP-HPLC法测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素的含量
目的 建立同时测定射干中射干苷及次野鸢尾黄素含量的高效液相分析方法.方法 采用C18柱(4.6×150mm,5μm),以甲醇-0.007mo1·L-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,检测波长为266nm;流速:1.0ml·min-1；柱温(25±1)℃.结果 射干样品中射干苷及次野鸢尾黄素平均加样回收率分别为98.77％(RSD=2.73％),95.98％(RSD=2.39％).结论 本方法可靠、简便、快速,可用于射干药材含量测定,为合理开发利用射干药用资源及其质量评价提供实验依据.
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紫外分光光度法测定射干中总异黄酮的含量
目的:建立射干药材中总异黄酮的含量测定方法,为控制药材的内在质量提供依据.方法:采用紫外分光光度法对射干药材中的总异黄酮含量测定,测定波长为266nm.结果:射干苷浓度在1～μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系(γ=0.9998,n=5),平均加样回收率为98.52%(RSD=1.9%,n=5).结论:该方法准确,简便,重现性好,可用作测定射干中总弄黄酮的含量的方法.
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HPLC法测定射干中射干苷的含量
目的:用HPLC法测定射干中射干苷的含量.方法:采用Agilent1100高效液相色谱仪,在流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液(30:70),流速1.0mL·min-1,检测波长266nm,柱温25℃,用外标法定量,测定射干中射干苷的含量.结果:射干苷在0.22～1.1μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=6485.5X+82.95(r=0.9998),平均回收率为97.66%,重现性RSD2.30%为(n=5).结论:本方法简便、准确、可靠,灵敏度、重现性均良好,为评价射干质量提供一个可靠测定方法.
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正交试验优选咽炎宁颗粒提取工艺
目的 优选咽炎宁颗粒的提取工艺.方法 应用高效液相法测定射干苷的含量;采用正交设计法考察煎煮次数、煎煮时间、加水量三因素对水提工艺提取成分提取率的影响;考察醇沉浓度、醇沉前水提液相对密度、醇沉时间三因素对醇沉工艺有效成分含量的影响.结果 加水量对水提工艺有显著影响(P<0.05);醇沉浓度对醇沉工艺有显著影响(P<0.05).结论 佳水提醇沉工艺为药材加10倍量水,煎煮2次,每次1.5 h;水提液浓缩至相对密度为1.15,加入乙醇使含醇量至60%,静置48 h.
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射干和陈皮提取物组方前后肠吸收的变化研究
目的:以在体肠吸收的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Kapp)为指标研究射干和陈皮提取物组方的合理性.方法:运用单向灌流模型,利用HPLC法对药物的质量浓度进行检测,研究组方前后其主要活性成分射干苷和橙皮苷的吸收变化.结果:组方后的射干提取物中射干苷的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Kapp)显著大于组方前射干苷的吸收参数(P0.05),组方配伍增加了活性成分射干苷的吸收.结论:该组方具有一定的合理性.
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正交试验法优选川射干的提取工艺
目的:探讨川射干水提的佳提取工艺.方法:以射干苷为检测指标,高效液相色谱法测定射干苷,采用正交试验考察各因素对射干苷含量的影响.结果:影响因素主要为浸泡时间,其次是加水量,再次是提取次数.川射干水提佳提取工艺为药材加水量为10倍,浸泡时间为8小时,提取次数(每次2h)为3次.结论:水提取技术具有省时、高效、节能等优点,适用于川射干中射干苷的提取.
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射黄含片的质量标准研究
目的 建立射黄含片(射干、黄芩)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对射黄含片中的射干和黄芩进行定性研究；采用高效液相色谱方法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(42∶58),体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,同时定量检测射黄含片中黄芩苷、射干苷和次野鸢尾黄素.结果 定性鉴别专属性强；黄芩苷、射干苷和次野鸢尾黄素分别在进样量140～840 ng、40～240 ng和20～ 120ng范围内线性关系良好,r值均在0.9998以上,平均加样回收率分别为98.89％(RSD为1.63％)、100.32％(RSD为1.06％)和98.65％(RSD为1.53％)(n=9).结论 该方法操作简便,结果准确,可用于射黄含片的质量控制.
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高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中射干苷、绿原酸和苦参碱
目的 采用反相高效液相色谱法,建立抗病毒颗粒(鱼腥草、川射干、山豆根、忍冬藤、板蓝根、贯众、白芷、重楼和青蒿)中射干苷、绿原酸和苦参碱的定量测定方法.方法 Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液(20∶80)(射干苷)、甲醇-0.4％磷酸溶液(35∶65)(绿原酸)和乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至8.0)(20∶80)(苦参碱)为流动相,检测波长265 nm(射干苷)、327 nm(绿原酸)和210 nm(苦参碱),柱温30℃,体积流量0.8mL/min.结果 射干苷、绿原酸和苦参碱分别在0.04 ～2.01 μg(r =0.999 9)、0.08～4.05 μg(r=0.999 9)和0.20 ～5.01 μg(r =0.999 8)范围内呈良好线性关系；平均回收率分别为100.6％(RSD为1.64％)、99.9％(RSD为1.86％)和99.0％(RSD为1.81％).结论 本法简便可行,结果准确,无干扰,可用于抗病毒颗粒的质量控制.
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复方黑参颗粒质量标准研究
目的 建立复方黑参颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对复方黑参颗粒中玄参和射干进行定性鉴别,应用HPLC法同时测定肉桂酸、射干苷和次野鸢尾黄素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％ 磷酸(B)水溶液,进行梯度洗脱;柱温30℃,检测波长270 nm;流速1.0 ml/min.结果 采用TLC法对玄参和射干进行定性鉴别具有良好的专属性,阴性对照无干扰.肉桂酸、射干苷、次野鸢尾黄素分别在16.22～113.57μg/ml(r=0.9998)、48.19～337.34μg/ml(r=0.9998)、16.40～114.80μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.23％ 、98.82％ 、99.17％.结论 本实验建立的方法快速、简便、重复性好,可用于复方黑参颗粒的质量标准控制.
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射干中射干苷含量的高效液相色谱分析
目的:建立射干Belamcanda chinensis(L.)DC.异黄酮类成分射干苷(tectoridin)的含量分析方法.方法:C<,18>柱,流动相乙腈-水(12:88),柱温25℃,流速1.0mL·min<'-1>检测波长266 nm.结果:tectoridin的线性范围为0.002724～0.02724mg/mL(r=0.9999).平均加样回收率为98.55%,精密度RSD<2%(n=5).射干苷含量为0.30%-3.88%之间,均小于5%,鸢尾中射干苷的含量均大于5%,说明植物鸢尾中射干苷的主含量较高,因此,可从含射干苷5%的上下界限,将两种药材区别开来.结论:本方法简单、有效、可行,可用于射干的质量评价.
