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注射用氨曲南与奥硝唑葡萄糖注射液的配伍稳定性考察
目的:研究氨曲南与奥硝唑葡萄糖注射液配伍的稳定性.方法:采用RP-HPLC测定氨曲南和奥硝唑的含量,同时观察配伍液外观变化及监测pH值变化.结果:氨曲南与奥硝唑葡萄糖注射液配伍后4h呈现颜色变化,奥硝唑色谱峰5h时出现肩峰.结论:氨曲南与奥硝唑葡萄糖注射液可以配伍使用,但宜在4h内滴注完毕.
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注射用氨曲南与奥硝唑氯化钠注射液的配伍稳定性考察
目的:研究氨曲南与奥硝唑氯化钠注射液配伍的稳定性.方法:采用RP-HPLC测定氨曲南和奥硝唑的含量,同时观察配伍液外观变化及监测pH值变化.结果:氨曲南与奥硝唑氯化钠注射液配伍后,氨曲南色谱峰出现肩峰,配伍液1小时即呈现颜色变化.结论:氨曲南与奥硝唑氯化钠注射液不宜配伍使用.
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大黄中蒽醌类衍生物的反相高效液相色谱分离条件优化的研究
通过对大黄中蒽醌类衍生物的反相高效液相色谱分离条件优化,色谱柱为Water Spherisorb ODS 25μm(φ4.6mm X 250mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸的混合物(体积比为85:15),流速为1.5ml/min,柱温为38℃,检测波长为430nm,进样量为20μl.采用优化的色谱分离条件,能减少谱峰脱尾现象,检测灵敏度提高到0.02μg/ml,出峰时间在8分钟以内,加样回收实验平均回收率在95%-105%之间,测定结果准确可靠.
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渴络欣胶囊的血清药物化学研究
目的：研究渴络欣胶囊吸收入血的主要物质基础及特征。方法：采用HPLC-DAD体系，建立渴络欣胶囊大鼠血清的HPLC指纹图谱；差示分析渴络欣胶囊、空白血清及含药血清指纹图谱，获得大鼠口服渴络欣胶囊后血液中移行成分概况。结果：所建大鼠血清指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性；基于该方法分析渴络欣胶囊大鼠含药血清，共检出移行成分13个，其中原型成分9个、代谢成分4个，原型成分中包括芦荟大黄素及大黄酸。结论：吸收入血的13种成分可能是渴络欣胶囊发挥药效的主要物质基础。
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川芎赤芍配伍比例对阿魏酸在麻醉犬体内药代动力学的影响
目的:探索中药配伍比例对中药复方中的药效成分药代动力学特征的影响.方法:采用反相高效液相色谱法紫外检测阿魏酸血清药物浓度,3P87药代动力学软件拟合药代动力学模型,统计学处理采用t检验法.结果:川芎:赤芍1:2和2:1芎芍制剂给予麻醉犬灌胃5g·kg-1后阿魏酸的药代动力学过程均符合一室开放模型,川芎:赤芍1:2和2:1组的药动学参数分别为Ka=0.111±0.035(min-1)和0.075±0.020(min-1),Ke=0.013±0.004(min-1)和0.016±0.002(min-1),t1/2Ka=6.701±1.926(min)和9.735±2.377(min),t1/2Ke=61.306±23.531(min)和44.254±5.518(min),tpeak=24.915±5.307(min)和29.339±4.101(min),cmax=557.797±172.903(μg·L-1)和1509.518±275.813(μg·L-1);两组间药动学参数Ka与t1/2Ka的差异具有显著统计学意义(P＜0.05).结论:川芎赤芍配伍比例对阿魏酸的药动学特征具有显著影响,揭示中药配伍比例的差异有时会导致其中某一种成分的药代动力学特征的变化.
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犬一次口服芎芍胶囊后芍药甙的药代动力学
目的:测定中药复方制剂芎芍胶囊中芍药甙的药动学参数,为临床合理用药提供实验依据.方法:采用反相高效液相色谱法,紫外检测.3P87药代动力学软件拟合药动学模型.结果:犬灌胃芎芍胶囊后芍药甙的体内过程符合开放性一室模型,药代参数为ka=0.0082±0.0010(min-1),ke=0.0060土0.0015(min-1),t1/2ka=86.10±12.38(min),t1/2ke=119.95±27.23(min),tpeak=169.16±21.81(min),Cmax=3845.89±716.70(μg·L-1).
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四逆散有效成分芍药苷药代动力学研究
目的:比较中药复方四逆散中芍药苷与其单体形式之间药动学行为的差异,探讨复方配伍后对芍药苷药动学的影响.方法:采用反相高效液相法,紫外检测;3P97药代动力学软件拟合药动学模型.结果:发现复方配伍后芍药苷的生物利用度显著降低.提示芍药苷可能不仅以原形药的形式发挥药理作用,还存在经肠道菌群和肝药酶作用后的活性代谢物;配伍组方后其它化学成分促进了芍药苷的代谢转化.这对研究中药复方各种成分对药物代谢动力学的影响是有一定意义的.
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高效液相色谱法测定野菊花中绿原酸的含量
目的:建立野菊花中酚酸类主要活性成分绿原酸的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Agilent XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相选用乙腈-0.4%磷酸水(13∶87),流速0.8 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温为30℃,样品温度20℃.结果:绿原酸在0.088～1.76μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.8%,RSD小于1.0%;不同产地野菊花中绿原酸的含量均大于1%.结论:本方法方便、准确、可以用于野菊花药材质量的进一步补充和完善.
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火棘不同药用部位中槲皮素含量的比较
目的:建立反相高效液相色谱法测定火棘中槲皮素含量的方法,并比较火棘不同部位中槲皮素的含量.方法:采用90％甲醇-25％盐酸(4∶1)为溶剂提取样品,利用反相高效液相色谱法测定火棘不同部位样品中槲皮素的含量.色谱柱Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液(40∶ 60),流速1.0 mL· min-1,检测波长360nm,柱温25℃.结果:槲皮素在0.048 5 ～ 1.552 0μg线性关系良好,平均回收率为96.18％.结论:火棘不同部位中槲皮素的含量差异较大.
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RP-HPLC同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-1.0％磷酸水溶液(50:50),流速0.8 mL·min-1,检测波长319 nm,柱温为30℃.结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716 ～7.160 μg (r- 0.999 6)和0.740 ～7.400μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率(n=6)分别为99.7％,98.5％.结论:本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量控制方法.
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HPLC测定不同产地禹州漏芦中α-三联噻吩含量
目的:采用RP-HPLC法测定不同产地禹州漏芦中α-三联噻吩含量.方法:色谱柱为Hypersil ODS2C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%醋酸溶液(85:15),流速1.0 mL·min(-1),柱温25℃,检测波长352 nm.结果:α-三联噻吩在0.491 6～6.145 0 μg峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.83%.结论:该法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,不同产地禹州漏芦中α-三联噻吩含量均符合<中国药典>(2010年版)不得少于0.2%的规定.
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滋阴生发颗粒质量标准
目的:建立滋阴生发颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中制何首乌、枸杞子、丹参进行定性鉴别,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)对方中二苯乙烯苷进行含量测定.结果:在TLC中能检出制何首乌、枸杞子、丹参的特征斑点,阴性样品无干扰.二苯乙烯苷在0.190 5～1.143 2μg与峰面积积分呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.60％,RSD 2.28％ (n =9).结论:方法简单、快速、精密度高、重复性好,所建标准可用于滋阴生发颗粒质量控制.
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雷公藤多苷中雷公藤对醌B的LC-MS定性和HPLC定量分析
目的:建立雷公藤多苷中雷公藤对醌B定性分析和含量测定方法.方法:利用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)联用结合LC-DAD技术,通过和标准化合物雷公藤对醌B的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M+Na]+相对照,快速鉴定雷公藤多苷中的雷公藤对醌B,对其含量的测定则采用了高效液相色谱方法.结果:一级质谱扫描结果表明雷公藤多苷中保留时间tR=13.2 min的峰化合物结构为雷公藤对醌B,准分子离子峰[M+Na]+为353.1,高效液相色谱结果表明雷公藤多苷中雷公藤对醌B在0.115～1.15 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为99.32％,0.7％.结论:该方法简便、准确,可作为雷公藤多苷中雷公藤对醌B的含量测定方法.
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野牡丹中槲皮素的测定
目的:建立野牡丹主要成分的含量测定方法.方法:样品加入甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)混合溶液进行水解,采用RP-HPLC方法测定水解后产生的槲皮素.色谱柱为Shimpack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)C18以甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360nm.结果:槲皮素在21.2～169.6μg·mL-1线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.3%,RSD 1.54%.结论:方法简便、准确,可靠,可用于野牡丹中槲皮素的含量测定.
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RP-HPLC测定急性子中2种黄酮苷成分的含量
目的:建立急性子药材中2种新黄酮苷类成分槲皮素-3-0-[(6'-0-咖啡酸f)-a-L-鼠李糖一((1,2),6-D-葡萄糖基]-5-0-/3-D-葡萄糖背(化合物I)和懈皮素一3-0-[α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖基]-5-0-β-D-葡萄糖苷(化合物Ⅱ)的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Alltima(TM)-C(18)色谱柱((4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.l%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,25%～28% A;11～12 min,28%～34%A;13～20 min,34%～35% A;21～28 min,35%～41%A;29-35 min,41～25%A),流速1.0 mL·min(-1),柱温35℃,检测波长345 nm.结果:化合物Ⅰ、Ⅱ的线性范围分别为0.210～4.200 μg(r=0.999 0),0.206～4.120 μg(r=0.999 8);加样回收率(n=6)分别为98.26%,101.73%,RSD分别为1.44%,1.84%.结论:首次采用RP-HPLC对急性子药材中这2种黄酮苷类成分进行了含量测定,该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,为急性子药材质量标准的建立提供了参考.
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RP-HPLC-ELSD测定草乌中准噶尔乌头碱的含量
目的:建立测定草乌中准噶尔乌头碱含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％三乙胺溶液(40∶ 60),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃;蒸发光散射检测器(ELSD)的漂移管温度96℃,气体(空气)压力2.50 bar,撞击器呈关闭状态.结果:准噶尔乌头碱在1.5～30 μg呈良好线性关系(r =0.999 5),平均回收率为96.86％,RSD l.7％.结论:该方法简便、准确、快速,可用于测定草乌中准噶尔乌头碱的含量,为草乌的质量评价提供依据.
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柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸
目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％；L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％；甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％；L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％；L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.
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枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化
目的:考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化.方法:采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化.结果:麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升.葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg-1)则具有抑制作用.结论:麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制.
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RP-HPLC法测定番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量
目的:建立番石榴叶中桑黄素来苏糖苷和桑黄素阿拉伯糖苷的含量测定方法.方法:用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为355 nm.结果:桑黄素来苏糖苷在0.06132～0.14308 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);桑黄素阿拉伯糖苷在0.058 44～0.136 36 μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率分别为98.6%和100.7%,RSD分别为1.0%和1.7%.结论:本方法对番石榴叶质量标准的制定具有很好的参考价值.
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RP-HPLC法测定肤痒片中山柰素的含量
目的:建立肤痒片中山柰素的含量测定方法.方法:用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(58:42),流速为1.0mL·min-1,检测波长为367 nm.结果:山柰素在(0.041～0.41)μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率和RSD分别为99.1%和1.1%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.
