首页 > 文献资料
-
射干的化学成分研究
目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.])乙醇提取物中的化学成分.方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化学结构.结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:异野鸢尾黄素7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、鸢尾黄素(Ⅱ)、野鸢尾黄素(Ⅲ)、irilin D(Ⅳ)和次野鸢尾黄素(Ⅴ).结论化合物Ⅰ,命名为异野鸢尾苷(isoiridin),为一新化合物,化合物Ⅳ为首次从本属分离得到.
-
射干提取物大鼠在体胃肠吸收动力学研究
目的:研究射干提取物大鼠在体胃、肠吸收机制.方法:采用大鼠在体胃、肠吸收模型,以高效液相色谱法测定胃、肠灌注液中鸢尾黄素和野鸢尾黄素的含量.结果:鸢尾黄素和野鸢尾黄素在胃内停留90 min时吸收率均已经达到90％以上；在十二指肠、空肠、回肠、结肠的吸收速率常数分别为0.0428 h-1、0.0349 h-1、0.0351 h-1、0.0362 h-1和0.0436h-1、0.0375 h-1、0.0353 h-1、0.0360 h-1；吸收百分率分别为32.82％、26.44％、27.75％、23.72％和32.28％、27.87％、27.84％、25.13％.结论:鸢尾黄素和野鸢尾黄素在胃和十二指肠均有较好的吸收,适合于制备缓、控释制剂.
-
气管炎丸中野鸢尾黄素含量测定
目的:建立HPLC法测定气管炎丸中野鸢尾黄素的含量.方法:色谱拄:DiamosilTM C18色谱拄(New Column 250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)-0.1％磷酸-0.5％甲基-β环糊精水溶液(C)为流动相;梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:265 nm;进样量:10 μL.结果:野鸢尾黄素的进样量在12.8～76.8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.79％,RSD为1.1％(n=9).结论:此方法简便、灵敏、重现性好,可用于气管炎丸中野鸢尾黄素的含量测定.
-
小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素和白射干素含量测定方法研究
目的:建立小儿咽扁颗粒中野鸢尾黄素、白射干素含量的测定方法.方法:L9(34)正交设计优选供试液制备方法,采用XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1％磷酸水溶液(A)梯度洗脱,检测波长为265 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果:野鸢尾黄素、白射干素分别在2.560×10-2～0.6400 μg(r=0.9995)和5.240×10-3 ～0.1310 μg(r=1.0000)范围内线性关系良好.精密度、重现性、稳定性的RSD均小于2％,野鸢尾黄黄素及白射干素的平均加样回收率分别为95.93％和96.19％.结论:所采用方法可靠、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定及质量控制.
-
HPLC法同时测定射干提取物多组分含量
目的:建立同时测定射干提取物中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素6种有效成分含量的HPLC法.方法:采用KromasilC18色谱柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈和0.5％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波265 nm.结果:鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素线性范围分别是:0.3188～1.9129μg(r=0.9910),0.1156～0.5782μg(r=0.9998),0.0633～0.3164μg(r=0.9990),0.4146～2.0730μg(r=0.9991),0.0818～0.4091μg(r=0.991),0.0458～0.2291 μg (r=0.9990),对照品线性关系良好,各对照品的平均回收率分别为:97.44％、98.29％、97.41％、98.01％、98.34％、96.73％.结论:该方法准确、可靠、重现性好可用于射干提取物的质量控制.
-
RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素
目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、柴胡,等)中野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6mm×200mm),水-甲醇-乙腈(50:46,4,v/v)以磷酸调pH3.0为流动相,流速0.80mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265nm测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.结果:野鸢尾黄素线性范围:0.0282～9.4μg(r=0.999 9),野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD为1.2%,对照品溶液在18 h内峰面积的RSD为0.72%,检测限(S/N=3)为3.2ng,定量限(S/N=10)为10.6ng,回收率为99.7%.结论:该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.
-
薄叶鸢尾须根的化学成分研究
目的 研究薄叶鸢尾须根中的化学成分.方法 采用80％乙醇提取,硅胶柱层析及重结晶等方法从薄叶鸢尾须根中分离化学成分,并通过化学方法及波谱进行结构鉴定.结果 分离得3个化合物,分别为野鸢尾黄素( irigenin)、次野鸢尾黄素(irisforentin)和β-谷甾醇(β- sitosterol).结论 此3种化合物均为在须根中首次分离得到.野鸢尾黄素在该植物中首次分离得到.
-
基于HPLC法同时测定3个苷元含量的射干药材质量评价研究
目的:建立射干药材中野鸢尾黄素、白射干素和次野鸢尾黄素3个苷元的含量测定方法,比较不同产地及不同栽培方式射干药材中3个苷元的含量.方法:采用HPLC法,使用Phenomenex Synergi4u Polar-RP色谱柱,流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温40℃,检测波长为266nm.结果:野鸢尾黄素在140.2～1402μg(r=0.999 9,n=6),白射干素在96.4～964μg(r=0.9998,n=6),次野鸢尾黄素在77～770μg(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为:99.05％、98.86％、97.52％(n=9).结论:该方法灵敏、快速、准确,专属性强,可为射干药材的质量评价研究提供理论依据.
-
米泔水炮制后射干药材中6种异黄酮类含量的变化
目的 考察米泔水炮制前后射干药材中6种异黄酮类成分的含量变化.方法 采用高效液相色谱( HPLC )法测定射干生品及米泔水炮制品中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B、野鸢尾黄素的含量,流动相为乙腈-0. 1磷酸水(每100 mL含甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精各0. 375 g),梯度洗脱.结果 射干药材经米泔水炮制后,射干苷及野鸢尾苷等苷类成分含量降低,而鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B、野鸢尾黄素等苷元含量有所增加.结论 米泔水炮制后射干中6种异黄酮类成分的含量均发生了变化,可促使异黄酮苷类成分向异黄酮苷元类成分转化.
-
线性回归色谱峰定位法在射干药材多组分同时测定中的应用
目的:将线性回归色谱峰定位法应用于射干药材多种药效组分的一测多评研究中,提高一测多评方法的准确度及可行性.方法:以射干药材中6个药效组分(射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素)为研究对象,以射干苷为对照品计算其他各组分的相对校正因子;以射干苷及次野鸢尾黄素对照品建立线性方程,进行待测成分色谱峰定位;考察线性回归法在6根不同色谱柱上对待测组分色谱峰定位的结果,以考察方法的适用性及耐用性;与相对保留时间及保留时间差定位法进行比较,以考察线性回归色谱峰定位法的优越性;将用校正因子计算得到的结果与外标法测定结果进行比较,以考察方法的准确性.结果:采用线性回归法进行色谱峰定位时,保留时间理论值与测定值绝对误差很小,优于相对保留时间定位法;提高了色谱峰定位的准确性;实验中建立的校正因子重现性良好,4批药材中6个组分含量的计算值与外标法实测值之间通过夹角余弦法检验无显著性差异.结论:线性回归色谱峰定位法的应用可使多组分同时测定方法更具合理性和可行性.
