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应用红外光谱技术鉴别中药麝香的真伪分析
应用二阶导数技术和傅里叶变换红外光谱两者相结合的方法,对中药天然麝香和麝香伪品进行测定.测定结果如下:麝香伪品和天然麝香进行比较,麝香伪品的红外光谱的吸收强度及位置有很大的差异性,很好被区分开.人工麝香,市售麝香和天然麝香这三类麝香的谱图有很大的相似性,特别是天然麝香和人工麝香非常相似,不易区分.傅里叶二阶导数谱方法鉴别中药麝香无损,直观,灵敏,快速,一方面使谱图分辨率极大地得以提高,另一方面还能对正品麝香进行直观有效地鉴别.它不但对一些名贵中药材的来源而且对其真伪进行鉴别提供了一种崭新的方法.
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傅里叶变换红外光谱快速鉴别当归与硫磺熏蒸当归的研究
目的:利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法并结合二阶导数谱对当归与硫磺熏蒸当归进行快速鉴别.方法:采用傅里叶变换红外光谱法对当归与硫磺熏蒸当归的醇提物和水提物进行对比分析,并结合二阶导数进行进一步放大分析.结果:在红外光谱中非熏当归与硫熏当归的醇提物和水提物均有差异,而通过具有高分辨力的二阶导数光谱对醇提物和水提物进行分析后,区分效果更加明显.红外光谱显示,在醇提物中,硫磺熏蒸后当归吸收峰明显减少,且有新吸收峰出现;水提物中,当归与硫磺熏蒸当归在1000 ~400 cm-1波长的“指纹区”变化较明显.二阶导数光谱显示,在醇提物中,硫磺熏蒸当归在约3578,3541 cm-1吸收峰减弱和消失,约1400~1200 cm-1以及800~600 cm-1两者有较明显变化;水提物中,在约3900 ~3850 cm-1以及3800~3750 cm-1附近两者有差异.结论:利用傅里叶变换红外光谱法结合二阶导数可以高效、简便、准确地鉴别当归与硫磺熏蒸当归,为当归药材的质量控制提供鉴别依据.
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基于图像特征的CT-MR图像配准
本文采用了基于图像特征的相关性算法对3-D CT-MR图像进行配准.首先使用基于局部坐标系的二阶导数算子对CT和MR图像进行处理,获取由图像的"脊"或"谷"组成的特征图像,然后在进行刚体变换条件下对特征图像进行相关计算,使其相关系数达到大,从而获取配准后的图像.该方法不需在成像过程中人为增加标记物,后续处理中不需人为干预,是一种自动的图像配准方法.后本文给出了这一方法用于实际数据的结果.
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紫外双波长及二阶导数法测定复方氯苯那敏滴鼻剂中两组分含量
目的建立复方氯苯那敏滴鼻剂的含量测定方法.方法采用紫外双波长及二阶导数法分别测定制剂中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱的含量.结果方法的线性关系良好,氯苯那敏的回收率平均值为98.58%,RSD=0.89%(n=6),麻黄碱的回收率平均值为99.65%,RSD=1.35%(n=6);精密度测定,氯苯那敏的日内精密度RSD<0.70%,日间精密度<0.90%;麻黄碱日内RSD<1.10%,日间RSD<1.20%;样品测定重现性好.结论本法准确、精密,简单、快速.
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基于近红外高光谱技术的冬虫夏草品级快速鉴定
目的:研究基于近红外高光谱分析方法快速鉴别冬虫夏草品级的可行性.方法:采集西藏那曲、青海玉树和西藏林芝的冬虫夏草各10根样品的近红外高光谱(800nm-2500nm)数据,经Savitzky-Golay平滑和二阶导数预处理后进行主成分分析,构建载荷图鉴别模型.结果:对冬虫夏草的近红外光谱进行二阶导数预处理,可以有效减弱近红外光谱鉴别中药材中的吸收峰重叠等影响;构建的主成分分析载荷图模型,鉴别冬虫夏草品级准确率达到100%.结论:经过预处理的冬虫夏草近红外高光谱数据能够构建出冬虫夏草的品级鉴定模型,并成功应用于实践.
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传染病的logistic模型研究
本文用logistic模型描述传染病的流行规律,并且应用新的自由(免费)统计软件R[1],实现对模型中三个参数的小二乘估计,得到了拟合精度较高的logistic模型.进一步充分利用logistic模型曲线的载荷信息,通过求解其速度函数的一阶和二阶导数,得到了传染病传播过程的渐增期,快增期和缓增期,对传染病的logistic模型进行了全面深刻的理论分析和实证说明,为预测和控制传染病的蔓延提供了方法.
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不同处理方法及不同部位的金花葵红外光谱研究
目的:对中药金花葵Hibiscus manihot.L的主要药用部位进行红外光谱及二阶导数图研究.方法:采用溴化钾压片法和傅里叶变换红外光谱法对金花葵的干燥花蕾、种子及果壳进行红外光谱及二阶导数谱进行研究.结果:不同处理方法的花蕾和种子的光谱有一定差异,花蕾和果壳的红外谱较为接近,主要在峰强度上存在不同.花蕾及果壳样品主要在3395、3026、2994、1708、1538、1345、1288、1205 cm-1等位置存在吸收峰,主要成分为黄酮、多糖、酯类等,种子特异性地含有脂肪烃(1720 cm-1).结论:金花葵果壳的红外光谱表明其有相近于花蕾的化学成分,开发前景广阔,不同处理方法的样品具有差异性,该检测方法简便快捷,可用作金花葵的质量控制或样品甄别.可用于其它部位的研究,进一步加大资源利用率.
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二阶导数光谱法测定艾迪康唑乳膏剂中艾迪康唑的含量
艾迪康唑(iodiconazole)是三唑类抗真菌新药,与眯唑类药物相比,分子结构中咪唑环由三氮唑环取代.其对深部真菌和浅部真菌均具有很强的活性,与其他临床上常用的抗真菌药物相比,具有抗真菌作用强,抗真菌谱广,毒性低和稳定性好等优点[1],是目前已进入临床研究阶段的一类新药.艾迪康唑具有紫外吸收特征,可用于质量控制,但其乳膏剂的辅料成分亦有紫外吸收,干扰了艾迪康唑的含量测定.对于三唑类抗真菌药的含量测定已有报道[2-4],本研究采用二阶导数光谱法能有效排除辅料的干扰,方法简便、准确、快速、重现性好[5,6].
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二阶导数光谱法测定鼻灵滴鼻剂中盐酸去氧肾上腺素的含量
目的建立鼻灵滴鼻剂中盐酸去氧肾上腺素的含量测定的二阶导数光谱法.方法采用二阶导数光谱法测定制剂中盐酸去氧肾上腺素的含量,λ=289nm,△λ=1 nm,SLIT=2 nm.结果在20~100mg·L-1的范围内,振幅值(D)与浓度呈良好线性关系(r=0.9998).回收率为100.2%,RSD为0.21%.结论本法可用于测定鼻灵滴鼻剂中盐酸去氧肾上腺素的含量.
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导数光谱法测定复方金霉素涂剂中两组分含量
目的建立复方金霉素涂剂中盐酸金霉素和盐酸达克罗宁含量测定方法.方法采用零阶导数在368nm波长处测定盐酸金霉素的含量;二阶导数在308nm波长处测定盐酸达克罗宁含量.结果盐酸金霉素、盐酸达克罗宁平均回收率RSD分别为101.4%、0.7%,100.2%、1.1%.结论该方法简便、快速、准确,可用于复方金霉素涂剂中盐酸金霉素和盐酸达克罗宁的含量测定.
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激光拉曼光谱快速测定中药姜黄
目的 应用激光拉曼光谱无损快速测定姜黄.方法 采集姜黄的拉曼光谱图,并结合二阶导数对其进行定性分析.结果 姜黄拉曼光谱谱中出现了1629、1596、1433、1250、1150、962、943、481 cm-1等较强的特征峰,主要归属为姜黄素类化合物和氨基酸、多糖等物质,与已知姜黄生化成分基本相符,根据谱图信息可建立姜黄的拉曼指纹图谱.应用二阶导数谱,可对结果进行进一步补充验证说明.结论 拉曼光谱技术可用于姜黄的快速测定.
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高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量
复方磺胺甲噁唑片是一种广谱抗菌素,目前对该制剂的测定方法中国药典(2000年版)采用双波长分光光度法,另有文献[1,2]报道采用二阶导数、双波长比值光谱法等.本文采用高效液相色谱法同时测定该制剂中磺胺甲噁唑(SMZ)及甲氧苄啶(TMP)的含量,报道如下:
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胆维丁的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究
胆维丁具有促进钙、磷在肠内吸收,保证体液中钙和磷的充分供应,促进骨的正常钙化作用,为临床常用药物.胆维丁的化学名为9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯β-醇,药典法采用HPLC法测定其含量.本文利用其化学结构中有5,7,10(19)一三烯结构,可在滴汞电极上发生还原反应产生极普峰的原理,采用二阶导数差示脉冲极谱法(SDDPP)对胆维丁及其制剂进行了定量分析,其反应式如下:
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苯丁酸氮芥的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究
苯丁酸氮芥为常用的抗癌药,对细胞增殖周期中M期和G1期细胞作用强,对慢性淋巴细胞白血病疗效好.其含量测定,中国药典原料药用中和滴定法,要求迅速滴定,否则误差较大,苯丁酸氮芥纸型片用紫外分光光度法,要反复提取,操作复杂,且需用对照品进行对照试验.目前尚未有极谱法的报道.本文运用二阶导数差示脉冲极谱法(SDDPP)对苯丁酸氮芥及其制剂进行了定量分析,不需对样品提取分离,可直接测定.现将结果报道如下.
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肉桂中桂皮醛的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究
肉桂为樟科(Lauraceae)植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl.)的干燥树皮.具有补火助阳、引火归源、散寒止痛、活血通经的功效.用于阳痿、宫冷、腰膝冷痛、肾虚作喘、阳虚眩晕、目赤咽痛、心腹冷痛、虚寒吐泻、寒疝、奔豚、经闭、痛经等症.其主要有效成分为桂皮醛等.药典尚无收载肉桂的含量测定方法.本文试用二阶导数差示脉冲极谱法(SDDPP)对其进行了定量分析,结果平均回收率为100.6%,RSD为1.40%(n=12).
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二阶导数光谱法测定复方地塞米松糊中氯霉素的含量
1.仪器与试药紫外可见分光光度计WFZ-800D3A(北京第二光学仪器厂);电光分析天平TG328-B(温州天平仪器厂).氯霉素对照品,醋酸地塞米松原料(均为本院制剂研究室提供);无水乙醇(分析纯,江苏常州卫星试剂厂);复方地塞米松糊(每100g糊剂中含醋酸地塞米松0.05g、氯霉素2g,基质97.95g),本院制剂.
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二阶导数紫外光谱法测定抗感颗粒中氯原酸的含量
抗感颗粒是由金银花、赤芍、绵马贯众等三味中药制成,具有清热解毒功效,用于治疗风热感冒,发热、头痛、咽痛等病症.已被收入2000年版中国药典中,但没有有效成分含量指标,不利于质量控制,制定切实可行的质量控制指标对提高该产品的质量是十分必要的.
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磺胺对甲氧嘧啶的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究
磺胺对甲氧嘧啶及其片剂的含量测定,药典采用永停滴定法,目前尚未有极谱法的报道.本文用二阶导数差示脉冲极谱法(SDDPP)对其进行了定量分析,结果平均回收率为99.98%,RSD为0.51%(n=10).1.仪器与试剂 DP-A型微分脉冲极谱仪(梁云爱与中科院大气物理研究所联合研制);Milli-QⅡ型纯水器(日本产);自动永停滴定仪(上海医疗器械研究所);铂片电极(上海光电器械厂).磺胺对甲氧嘧啶原料药(上海第二制药厂提供)、磺胺对甲氧嘧啶片(市售品);乙醇、硼酸、氯化钾、亚硝酸钠、盐酸、溴化钾等均为分析纯;实验用水为去离子二次蒸馏水.硼酸/氯化钾缓冲液(pH=9.0):取硼酸3.09g,加0.1mol*L-1氯化钾溶液500ml使溶解,再加0.1mol*L-1氢氧化钠溶液210ml,即得.
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食品中糖精钠的微机极谱法测定
糖精钠为化学合成的食品添加剂,作为甜味剂广泛使用于食品中.长期过量摄入有害于身体健康,因此我国及世界各国均对它在食品中的大使用量及使用范围制定严格的现票曜?目前测定冷饮食品中糖精钠的常用方法是先经薄层层析分离,再用紫外分光光度法测定.此法操作繁琐,中间步骤多,易造成待测组分的损失.本文采用微机极谱仪测定食品中的糖精钠.糖精在氢氧化钠、氯化钠、盐酸体系中,于-0.98伏产生二阶导数波,其含量与波高成正比.低检出浓度为5μg,准确度和精密度符合定量分析的要求.
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用微机极谱仪测定食品中的糖精钠
本文采用微机极谱仪测定食品中的糖精钠.糖精在pH≈7的中性磷酸溶液中,于-1.68伏产生二阶导数波,其含量与波高成正比.低检测浓度为5mg/L,准确度和精密度符合定量分析的要求.