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反相高效液相色谱法同时测定氨苯美敏片中4种成分的含量
目的:用反相高效液相色谱法测定氨苯美敏片中对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬4种有效成分的含量.方法:采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(350:300:1.5·350,用磷酸调pH=3.8),流速1 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果:4种成分分离良好,对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为126.04～504.16,19.6～78.4,7.76～31.04和38.76～155.04μg·mL-1;线性关系良好,r值分别为1.000 0,0.999 9,0.999 8和0.999 9.平均回收率分别为100.5%,100.7%,100.7%和100.2%(n=5).结论:本研究所建立的HPLC方法简便、准确,可在同一色谱条件下测定4种成分,适用于该药品的质量控制.
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复方布洛肾素那敏片有关物质检查方法研究
目的 建立复方布洛肾素那敏片有关物质检查的方法.方法 采用Ultimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸溶液(pH 2.5)-乙腈为流动相,1.0 mL·min-1的流速梯度洗脱,在214 nm处检查本品中布洛芬(IBU)的有关物质;以乙腈-0.1％辛烷磺酸钠溶液(磷酸调pH至3.0)(20∶ 80)为流动相A,乙腈-磷酸盐缓冲液(1.15％磷酸二氢铵,0.1％辛烷磺酸钠,磷酸调pH至3.0)(60∶40)为流动相B,1.5 mL·min-1的流速梯度洗脱,在215 nm处检查本品中去氧肾上腺素(PE)和氯苯那敏(CHL)的有关物质.结果 主成分与已知杂质以及各杂质之间分离良好、专属性强,布洛芬、布洛芬毒性杂质C、去氧肾上腺素及氯苯那敏的检测限分别为50.5、42.9、52.5和47.4ng·mL-1.结论 所建立的方法可用于本品的有关物质检查.
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医药快讯
美国 FDA 于2014年5月30日批准奥麦罗（Omeros）公司的Ketorolac Tromethamine；Phenyle-phrine Hydrochloride（参考译名：酮咯酸氨丁三醇-盐酸去氧肾上腺素，商品名：Omidria ）复方制剂上市。用于在白内障或人工晶体置换手术时加入眼用冲洗液中，通过防止手术中瞳孔缩小以维持瞳孔大小，减少手术后眼部疼痛。
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白内障术前散瞳效果的比较分析
现代晶体囊外摘除和人工晶体植入术是目前治疗白内障的理想方法,要求术前把瞳孔散到6～8mm,并在术中维持散大状态[1].散瞳的效果直接影响到医师手术操作、手术时间和手术质量.多年来,我们对白内障患者术前散瞳效果进行反复比较,发现术前散瞳效果对手术的影响有着直接的关系,为了选择术前佳的散瞳剂.2001年10月～2002年6月,我科对80例老年性白内障患者分两组进行观察和比较.
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早期中心性晕轮状视网膜脉络膜萎缩一例
患者女,23岁.因自幼双眼视物不清,视力逐渐下降1年而于2010年9月6日来我院就诊.眼部榆查:视力右眼0.1-2.0D 0.2,左眼0,1 -2.0DS 0.2,双眼眼前节未见异常,玻璃体透明.双眼复方盐酸去氧肾上腺素滴眼液散瞳后查眼底.
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RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量
目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量.方法用RP -HPLC法,色谱柱:Inertsil C8 柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30 ℃;流速:1 mL·min-1.结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4～504.0 mg·L-1、48.8～487.6 mg·L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%.结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合<中华人民共和国药典>的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法.
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盐酸去氧肾上腺素对体外培养兔角膜内皮细胞的毒性作用
目的观察盐酸去氧肾上腺素对体外培养家兔角膜内皮的作用,探讨临床应用去氧肾上腺素的可能毒性作用.方法体外培养家兔角膜内皮细胞,传代后加入0.625 mg/ml、1.25mg/ml、2.5ng/ml、5 mg/ml 4组不同浓度盐酸去氧肾上腺素,观察光镜下细胞的形态变化和增殖情况,72 h后MTT法检测各组细胞的吸光度值,对比不同浓度实验组细胞吸光度并进行统计学处理.结果加药4 h后5 mg/ml实验组细胞出现空泡;30 h后2.5 mg/ml、5 mg/ml实验组细胞部分死亡;60 h后1.45m/ml、2.5 mg/ml实验组原空泡变细胞大部分死亡;0.625 mg/ml实验组细胞无明显变化.1.25 mg/ml、2.5 mg/ml、5 mg/ml实验组细胞吸光度值与空白及阴性对照的差异经统计学分析有极显著意义(P＜0.01);4个阴性对照组分别与空白对照组相比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论盐酸去氧肾上腺素对体外培养兔角膜内皮细胞有损伤作用,并有时间和浓度相关性.
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HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质
目的:建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1∶1∶8);检测波长:280 nm;流速:1 ml/min;柱温:30 ℃.结果:重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为0.18%(n=9).重酒石酸去甲肾上腺素的小检测限为152.3 ng/ml.盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%,RSD为0.051%(n=9).盐酸去氧肾上腺素的小检测限为103.8 ng/ml.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查.
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二阶导数光谱法测定鼻灵滴鼻剂中盐酸去氧肾上腺素的含量
目的建立鼻灵滴鼻剂中盐酸去氧肾上腺素的含量测定的二阶导数光谱法.方法采用二阶导数光谱法测定制剂中盐酸去氧肾上腺素的含量,λ=289nm,△λ=1 nm,SLIT=2 nm.结果在20～100mg·L-1的范围内,振幅值(D)与浓度呈良好线性关系(r=0.9998).回收率为100.2%,RSD为0.21%.结论本法可用于测定鼻灵滴鼻剂中盐酸去氧肾上腺素的含量.
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固体制剂中盐酸去氧肾上腺素和马来酸氯苯那敏的稳定性考察
固体制剂中盐酸去氧肾上腺素与马来酸氯苯那敏会反应生成加合物.考察了温度(25和50℃)、水分(0和10％)、pH调节剂(乳酸、枸橼酸、DL-酒石酸和酒石酸氢钾)和抗氧剂(L-半胱氨酸和没食子酸丙酯)对二者物理混合物稳定性的影响.结果表明,高温和水分能增加混合物中富马酸和加合物的含量;加入酒石酸氢钾和没食子酸丙酯能显著减少混合物中富马酸、加合物及其他杂质的含量.
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柳酚咖敏片中五组分含量的HPLC测定
建立了HPLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺、马来酸溴苯那敏的含量.采用C18柱,以5mmol/L磷酸氢二钾溶液(pH 3.0)和甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长263nm.各组分的线性关系均良好(r＞0.9995),平均回收率(RSD)分别为99.8%(0.66%)、99.6%(0.72%)、99.8%(0.57%)、99.6%(0.53%)和99.7%(0.65%).
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的确剂糖浆中三组分含量的HPLC法测定
建立了的确剂中马来酸溴苯那敏、盐酸去氧肾上腺素、盐酸苯丙醇胺含量的HPLC测定法。采用BDS C18(250×4.6 mm)色谱柱，甲醇-0.68%磷酸氢二钾缓冲液(pH 4.9)(18∶82)为流动相，检测波长为214 nm，流速为1.2 ml/min。三者线性范围分别为0.3～16、0.4～20、0.4～20 μg/ml，平均回收率分别为99.90%、100.49%、99.94%，RSD分别为1.48%、1.28%、2.62%。方法简便、快速、结果准确。
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不同液体预输注联合盐酸去氧肾上腺素对剖宫产产妇及新生儿的影响
目的 观察预输注不同种类液体联合盐酸去氧肾上腺素对剖宫产产妇及新生儿的影响. 方法 择期行剖宫产术产妇60例,用随机数字表法分为两组(每组30例):6%羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液500 ml组(H组)和乳酸钠林格注射液1000 ml组(R组).麻醉前进行液体预输注.硬膜外穿刺成功后均立即静脉泵注盐酸去氧肾上腺素0.5 μg·kg-1·min-1,取出胎儿后停止输注.记录产妇入室后(T0)、注药后3 min(T1)、注药后10 min(T2)、胎儿取出后3 min(T3)、胎儿取出后10 min(T4)时的HR、SBP和DBP,记录产妇围手术期副作用发生情况及新生儿1 min、5 min Apgar评分,记录胎儿在取出时的脐静脉血气检查结果. 结果 T4时H组产妇HR低于R组,T2时H组产妇SBP高于R组,差异有统计学意义(P<0.05).与T0时比较:H组产妇T1、T2、T4时HR降低,T1、T2时SBP降低,T1~T4时DBP降低;R组产妇T2、T4时SBP降低,T2~T4时DBP降低;差异均有统计学意义(P<0.05).两组新生儿血气分析比较,H组血乳酸浓度低于R组,血糖值则高于R组,差异有统计学意义(P<0.05).两组产妇恶心呕吐、头晕、胸闷的发生率差异无统计学意义(P>0.05).两组新生儿1 min、5 min Apgar评分差异无统计学意义(P>0.05). 结论 择期剖宫产术中产妇应用胶体液联合盐酸去氧肾上腺素泵注较晶体液可能具有更稳定的血流动力学环境,对新生儿影响更小.
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用加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸去氧肾上腺素中杂质 C 的含量
目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸去氧肾上腺素中杂质 C 的含量。方法采用 C18柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以乙腈：0.325%磺酸钠（用磷酸调节 pH 值为2.8）（10：90）为流动相，梯度洗脱，流速为1.5 mL·min -1，柱温为45℃，检测波长为215 nm，进样量为20μL。测定杂质 C 相对于盐酸去氧肾上腺素的相对出峰时间及校正因子，并计算其含量。结果杂质 C 在0.0651~1.6269μg·mL -1，盐酸去氧肾上腺素在0.0647~1.6184μg·mL -1浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系；杂质 C 相对于盐酸去氧肾上腺素的相对保留时间为1.3，校正因子为0.50。结论本方法专属性强，结果准确可靠，无需提供杂质对照品，能够准确测定盐酸去氧肾上腺素中杂质 C 的含量。
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HPLC法测定幸福伤风咳素片中盐酸去氧肾上腺素和马来酸氯苯那敏的含量
目的建立幸福伤风咳素片中盐酸去氧肾上腺素和马来酸氯苯那敏的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PACK 5 μm 150 mm×4.6 mm,检测波长为273 nm,线性梯度洗脱.以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾5.227g,加水1 000 ml使溶解,用磷酸调pH2.3,用时稀释10倍)为流动相A ;乙腈为流动相B .流速1.0 ml/min.结果盐酸去氧肾上腺素在19.86～99.28 μg/ml,马来酸氯苯那敏在8.77～43.84 μg/ml范围内,呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998.平均回收率分别为100.6%、100.8%,RSD分别为0.7%、0.9%.结论本方法操作简单快速,结果准确可靠,可一次性测定其中的2个组分,适用其质量的控制.
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复方磷酸可待因糖浆中4种成分的含量测定
目的:建立同时测定复方磷酸可待因糖浆中盐酸去氧肾上腺素、磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱和盐酸曲普利啶4种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用HYPERSIL BDS CN柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.4%醋酸铵溶液(含0.2%三乙胺,用冰醋酸调节pH为7.0)-乙腈(75:25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长257 nm.结果:盐酸上氧肾上腺素、磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶线性范围分别为10.2～509.8,8.0～400.2,30.0～1500.4,2.6～130.0μg·mL-1(r≥0.9998);回收率(n=9)分别为101.4%,102.4%,100.5%,100.5%.结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠.
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HPLC梯度洗脱法测定"哮喘灵"胶囊五组分的含量
目的:建立HPLC法测定哮喘灵胶囊中盐酸去氧肾上腺素、无水茶碱、泼尼松龙、马来酸溴苯那敏、盐酸溴己新的含量.方法:采用ZORBAX Extend-C18柱,以流动相A(3 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液1000 mL,加三乙胺2 mL,用磷酸调pH为2.5±0.05)-B(乙腈),进行线性梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为263 nm,进样量10μL,外标法定量.结果:5个组分线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率分别为99.6%-99.8%(RSD为0.42%～0.66%);99.6%～99.9%(RSD为0.51%～0.68%),99.6%～100.1%(RSD为0.35%～0.37%);99.5%～99.7%(RSD为0.35%～0.45%);99.7%～99.8%(RSD为0.51%～0.52%).结论:本法简便,结果准确,重现性好.
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HPLC法同时测定盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺的含量.方法:采用Hypersil ODS_2 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以甲醇:水(0.2%辛烷磺酸钠及0.2%三乙胺水溶液,用磷酸调节pH至3.5)(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),外标法测定,检测波长为220 nm.结果:两种成分分离良好,盐酸去氧肾上腺素浓度在10.0～100.0 μg·mL~(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.8%(n=9);低检出限为0.0784 μg·mL~(-1);低定量限为0.2 μg·mL~(-1).托吡卡胺浓度在9.84～98.4 μg·mL~(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.9992;平均回收率为99.4%(n=9);低榆出限为0.2 μg·mL~(-1);低定量限为0.492 μg·mL~(-1).结论:该方法准确、简便、快速,可用于同时测定滴眼剂中盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺的含量.
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纤维素衍生物手性固定相拆分肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素
目的:采用2种纤维素衍生物手性固定相,比较并建立了肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素对映体的拆分分析方法并探讨其机理.方法:色谱柱为CHIRALCEL OD-H和CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:正己烷-异丙醇(含不同比例甲醇、三氟乙酸、二乙胺)；检测波长:280 nm；流速:0.8mL·min-1；柱温:25℃.同时,考察了有机添加剂酸和碱的比例、醇置换剂的类型和比例及温度对上述化合物分离的影响,同时对分离机理进行了阐述.结果:肾上腺素在纤维素衍生物手性固定相正相条件下分离度为1.56,盐酸去氧肾上腺素分离度为2.30.对映体的色谱保留和分离度通过改变流动相中醇类置换剂的浓度、有机改性剂酸和碱的浓度、柱温、流速等因素调节.分离度随醇置换剂浓度减小或流速的降低而增加,有机改性剂酸和碱的浓度分别为0.1％、0.05％,分离度峰形好,样品在柱温25℃时分离度好,并保持温度不变,以得到稳定的分离结果.结论:肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素两种药物在纤维素衍生物手性固定相上能得到良好分离.此种分析方法准确快速、灵敏,操作简单.
关键词： 高效液相色谱 纤维素衍生物手性固定相 对映体 肾上腺素 盐酸去氧肾上腺素
