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8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯在大鼠体内的药代动力学分析
目的:建立超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯血药浓度的方法,并考察二者在大鼠体内的药代动力学过程.方法:利用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,检测条件为流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～1.5 min,20％～60％A;1.5～2 min,60％ ～ 95％A;2～2.5 min,95％A;2.5 ～2.6 min,95％ ～20％A;2.6～3 min,20％A),流速0.4 mL· min-1,柱温40℃,进样量2 μL,内标物为芦丁;采用正离子多离子反应监测(MRM)扫描.结果:血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的线性范围均为1～250 μg· L-1,定量下限均为0.2 μg·L-1.低、中、高质量浓度8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯质控样品的日内、日间精密度RSD均＜8.8％;8-O-乙酰山栀苷甲酯的相对回收率依次为(103.89±9.18)％,(99.34±6.63)％和(95.88±3.69)％;山栀苷甲酯的相对回收率分别为(105.33±8.64)％,(101.55±1.22)％和(96.89±5.42)％.结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的药代动力学研究.
关键词： 独一味 8-O-乙酰山栀苷甲酯 山栀苷甲酯 药物代谢 超高效液相串联质谱法 -
藏药独一味的研究进展
查阅国内外相关文献和资料,总结独一味在化学成分、药理作用、药物制剂和质量控制方面的研究进展,同时指出其在资源保护、药效物质基础、剂型开发、质量监督上的不足,为进一步开发利用好独一味提供参考.
关键词： 独一味 镇痛抗炎 质量控制 8-O-乙酰山栀苷甲酯 -
UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯浓度
目的 建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯的浓度.方法 用乙腈沉淀蛋白方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为槲皮素.结果 血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯的线性范围为2.5～500 ng·mL-1(r=0.997 9),低定量限为0.5 ng·mL-1.低、中、高3个浓度(3,45和450 ng·mL-1)的质控样品的日内、日间精密度RSD均＜10％,3个浓度的相对回收率分别为(103.59±4.75)％,(98.68±4.62)％和(97.06±5.64)％.结论 该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯浓度的测定及其药代动力学研究.
关键词： 8-O-乙酰山栀苷甲酯 血药浓度 药动学 超高效液相串联质谱法 -
HPLC梯度洗脱法测定山栀苷甲酯、8-0-乙酰山栀苷甲 酯在独一味中含量
目的 建立独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法.方法 色谱柱Dikma platisil C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯进样量在0.023 0～3.450 0 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 3,8-O-乙酰山栀苷甲酯进样量在0.041 82～6.273 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 6.山栀苷甲酯平均回收率为99.79%,RSD为1.63%,8-O-乙酰山栀苷甲酯平均回收率为99.62%,RSD为1.79%.结论 HPLC测定独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯结果准确可靠,快速,灵敏,重现性好.
关键词： 独一味 山栀苷甲酯 8-O-乙酰山栀苷甲酯 高效液相色谱法 含量测定 -
HPLC同时测定独一味丸中两种活性成分的含量
目的 建立同时测定独一味丸中两种活性成分的高效液相色谱分析方法.方法 采用Waters XBridge C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～11min,9％A;11～14min,9％A→15％A;14～35min,15％A),流速:1.0mL·min-1,检测波长为235nm;柱温:35℃.结果 山栀苷甲酯在0.03940～0.7880μg之间线性关系良好,r=0.9997,8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.04791～0.9582μg之间线性关系良好,r=0.9999,山栀苷甲酯的平均回收率为99.30％,RSD=1.10％,8-O-乙酰山栀苷甲酯的平均回收率为99.17％,RSD=1.02％.结论 该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于独一味丸的质量控制.
关键词： 高效液相色谱法 独一味丸 山栀苷甲酯 8-O-乙酰山栀苷甲酯 -
独一味单体抑制脊髓背角内AKT-mTOR信号通路缓解大鼠神经病理性痛
目的:观察鞘内给予独一味单体8-O-乙酰山栀苷甲酯(8-O-acetyl-SM,8-OaS)对慢性神经病理性痛大鼠脊髓背角内丝苏氨酸蛋白激酶B(protein kinase B,AKT)-哺乳动物雷帕霉素靶点(the mammalian target of rapamycin,mTOR)信号转导通路表达的影响.方法:采用大鼠腰5脊神经结扎(spinal nerve ligation,SNL)构建神经病理性痛模型,使用Von-Frey 细丝连续观察造模后大鼠术侧后足的痛阈改变;应用Westernblot法定量分析大鼠腰膨大节段AKT和mTOR的磷酸化水平;采用免疫荧光组织化学染色观察pAKT和磷酸化mTOR(pmTOR)在脊髓背角内的细胞定位.结果:由行为学数据可见,SNL模型大鼠机械性痛阈明显降低(P<0.01).术后1~7 d鞘内连续给予8-OaS进行人为干预,与给药前对比差异有统计学意义(P<0.05);免疫荧光双重标记记实验结果显示,脊髓背角内pAKT与星形胶质细胞标记物胶质纤维酸性蛋白(glial fibrillary acidic protein, GFAP)存在大量共表达,pmTOR在星形胶质细胞和神经元上均观察到大量阳性染色.Western blot实验结果提示,8-OaS能显著下调脊髓背角内pAKT和pmTOR蛋白的表达水平.结论:鞘内给予8-OaS可有效缓解由SNL诱导的机械性痛阈,其机制可能是8-OaS通过下调脊髓背角内AKT-mTOR信号通路的表达水平,进而抑制了星形胶质细胞的活化,从而达到缓解神经病理性痛的效果.
关键词： 8-O-乙酰山栀苷甲酯 脊神经结扎 星形胶质细胞 Akt-mTOR信号通路 大鼠 -
HPLC同时测定独一味软胶囊中的6种成分
目的 建立同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素等成分含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.3％磷酸),梯度洗脱,流速l mL· min-1,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素的线性范围分别为0.67～10.68、1.29 ～20.65、1.36 ～ 21.8、0.65～10.46、0.69～ 10.98、0.13 ～2.08 μg·mL-1.平均加样回收率分别为95.1％、93.3％、98.2％、102.3％、97.6％、101.6％,RSD分别为2.6％、4.6％、3.0％、4.0％、3.5％、4.8％(n=6).结论 所用方法专属性好、精密度高,可为独一味软胶囊的质量标准研究提供参考.
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独一味软胶囊中山栀苷甲酯与8-0-乙酰山栀苷甲酯含量的同时测定
目的 建立独一味软胶囊中山栀苷甲酯与8-O-乙酰山栀苷甲酯含量同事测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30℃,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长235nm.结果 山栀苷甲酯线性范围为6.13～153.35ug/ml、平均回收率98.8％;8-O-乙酰山栀苷甲酯线性范围为5.90～147.49ug/ml、平均回收率98.9％.结论 该方法准确可靠,可作为产品质量控制的方法.
关键词： 独一味 高效液相色谱法 山栀苷甲酯 8-O-乙酰山栀苷甲酯
