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石斛提取的丁香酸对氧化条件下人类晶状体上皮细胞增殖的影响
目的 探讨石斛提取的单体丁香酸对氧化条件下人类晶状体上皮细胞(human lens epithelial cell,HLEC)的形态及生长的影响.方法 取对数生长期的HLEC,分为正常对照组(HLEC+DMEM)、阳性对照组(正常对照组+500 μmol/L H2O2)、丁香酸高剂量组(阳性对照组+0.4 g/L丁香酸)、丁香酸中剂量组(阳性对照组+0.2 g/L丁香酸)、丁香酸低剂量组(阳性对照组+0.1 g/L丁香酸),在倒置显微镜下观察HLEC的形态变化,MMT法检测丁香酸对HLEC增值的影响.结果 在H2O2的培养条件下,HLEC的死亡率增加,生长受到抑制,而用丁香酸干预的条件下的HLEC则保持了上皮形态,死亡率降低.阳性对照组HLEC的增殖被H2O2抑制,抑制率为52.99%,与其他各组比较差异有显著性,P<0.05;中剂量的丁香酸存活率达到79.97%,与高、低剂量的丁香酸比较差异有显著性,P<0.05.结论 丁香酸对氧化损伤的HLEC具有一定的保护作用.
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石胆草药材质量控制分析
目的:利用高效液相色谱法建立测定石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量的方法.方法:利用高效液相色谱法对石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量进行.色谱条件:Agilent TC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40 ℃,流动相乙腈(A)-0.02％磷酸溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 22 min,10％ ～ 13％ A;22 ～ 30 min,13％A),流速1 mL· min-,检测波长290nm.结果:香草酸在0.092 ～0.46 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.47％,RSD 1.7％(n=6);丁香酸在0.092 ～0.46 μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.07％,RSD 1.9％(n=6);阿魏酸在0.073 6 ～0.368 μg呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.58％,RSD 1.4％ (n =6);6个批次石胆草药材中香草酸、丁香酸及阿魏酸的质量分数分别为0.265,0.159,0.085 mg·g-1.结论:该研究表明所建的高效液相色谱法可以对石胆草中的香草酸、丁香酸及阿魏酸进行检测,方法简便,专属性强,方法可靠,可作为石胆草药材的定量控制方法.
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高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸
目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).
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马兰化学成分及生物活性研究
目的:研究马兰的化学成分及生物活性.方法:利用多种柱色谱分离技术分离纯化化合物,用各种波谱数据解析鉴定化合物的结构;采用平板打孔法,通过观察样品是否产生抑菌圈及抑菌圈大小,半定量地对样品的抗菌活性做出评价.结果:从马兰的乙醇提取部分分离得到8个化合物,分别鉴定为琥珀酸(1),1-O-十六烷酸甘油酯(2),原儿茶酸(3),尿嘧啶(4),丁香酸(5),原儿茶酸甲酯(6),七叶内酯(7),苜蓿酸(8);活性筛选结果表明:琥珀酸(1)和丁香酸(5)对枯草芽抱杆菌有抑制作用.结论:所有化合物均为首次从该属植物中分离得到,琥珀酸和丁香酸对枯草芽孢杆菌有抑制作用.
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VND3207及其代谢产物在大鼠体内的药代动力学
目的 建立液质联用(HPLC-MS/MS)方法,同时测定血浆中VND3207及其代谢产物的浓度并探讨VND3207在大鼠体内的药代动力学.方法 SD大鼠ig给予VND3207 70 mg·kg-1后,于不同时间点采集血样,血浆样品经C18反相液相色谱柱梯度洗脱,采用串联质谱正离子检测多反应监测模式对VND3207及其代谢产物丁香酸和丁香醇进行定量分析,计算VND3207及其代谢产物的药代动力学参数.结果 VND3207、丁香酸和丁香醇的定量线性范围均为2～2000 μg·L-1,低定量下限为2 μg·L-1,日内和日间精密度CV均＜15%,准确度为91.2%～110.7%.通过测定SD大鼠ig给予VND3207 70 mg·kg-1后12 h的血药浓度,计算VND3207,丁香酸和丁香醇药时曲线下面积(AUC0-∞)分别为19.37±10.56,1825.32±719.97和(9.89±1.75)mg·L-1·min;消除半衰期(T1/2)分别为78.0±44.6,114.4±17.9和(66.0±23.8)min.结论 建立了快速、灵敏、准确地同时定量大鼠血浆中VND3207,丁香酸和丁香醇液质联用分析方法.VND3207被大鼠快速吸收,其中大量VND3207被氧化为丁香酸,少量被还原为丁香醇.
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马兰草抗炎活性部位量效关系及高效液相色谱-效关系研究
目的 探索马兰草活性部位的量效关系及谱效关系.方法 设置不同剂量组,观测抗炎活性之间的差异性,同时,测定不同剂量组的高效液相色谱指纹图谱,利用统计学方法,计算其图谱和药效之间的关系.结果 不同剂量马兰草乙醇提取物与抗炎活性之间呈正相关性,相关系数为0.951 1;HPLC指纹图谱显示马兰草乙醇提取物有18个共有峰,指认了其中4个,各共有峰与抗炎活性之间的综合关联度在0.560 8 ～0.959 9之间,关联度大小顺序为:10＞14＞5＞8＞15＞ 9＞2＞7＞12＞1＞17 ＞3 ＞18＞16＞ 6＞13＞4＞11.结论 所建立的马兰草HPLC特征图谱与药效作用的关系,可为建立指纹图谱与药效关联的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持.
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酸藤果化学成分研究
目的 研究酸藤果的化学成分.方法 利用MCI、中压硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法对酸藤果醇提取物进行分离纯化,依据所得化合物的理化性质与波谱数据鉴定其结构.结果 分离纯化并鉴定了15个化合物,分别为nantenine(1)、oxonantenine (2)、大黄素甲醚(3)、丁香酸(4)、香草酸(5)、stigmast-4-ene-3,6-dione (6)、(+)-lyoniresinol(7)、7S,8S-threo-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(8)、1,3-dihydroxylprop-yl-(9Z,12Z)-octadeca-9,12-dienate (9)、(22E)-5a,8a-epidioxyergosta-6,22-dien-3b-ol (10)、dihydroxyisoechinulin A(11)、对羟基苯甲酸(12)、豆甾醇(13)、谷甾醇(14)和胡萝卜苷(15).结论 化合物1、2和5～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1～15为首次从该植物中分离得到.
关键词： 酸藤果 nantenine oxonantenine 大黄素甲醚 丁香酸 -
牛大力的化学成分研究
目的 研究牛大力(美丽崖豆藤Millettia speciosa的干燥根)中的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和重结晶等分离方法进行分离纯化,综合运用各种波谱手段和理化性质鉴定各化合物的结构.结果 从牛大力95％乙醇提取物中分离纯化得到16个化合物,分别鉴定为7-羰基-β-谷甾醇(1)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(2)、紫菀酮(3)、顺丁烯二酸(4)、补骨脂素(5)、N-甲基金雀花碱(6)、咖啡酸羽扇豆醇酯(7)、双去氧基姜黄素(8)、香草酸(9)、丁香酸(10)、6-甲氧基二氢血根碱(11)、甘草酸(12)、(E)-3,3’-二甲氧基-4,4'-二羟基-1,2-二苯乙烯(13)、五味子醇乙(14)、7-羟基千金二萜醇(15)、苷松新酮(16).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物3、7、8、11、l3～16为首次从该科植物中分离得到,化合物2、4～6、9、10为首次从该属植物中分离得到.
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黑老虎的化学成分研究
目的 研究冷饭团Kadsura coccinea根茎(黑老虎)的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱、制备薄层、RP-HPLC等方法分离纯化,根据理化性质以及光谱数据,对得到的化合物进行结构鉴定.结果 共分离得到9个化合物,分别鉴定为南五味子素O(1)、kadsuracoccinic acidA(2)、kadsuralignan F (3)、新南五味子木脂宁(4)、南五味子素N(5)、kadsurene A methyl ester (6)、原儿茶酸(7)、丁香酸(8)、胡萝卜苷(9).结论 化合物1为新化合物,命名为南五味子素O；化合物8为首次从该植物中分离得到.
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连钱草化学成分研究
目的 研究连钱草Glechoma longituba全草的化学成分.方法 采用有机溶剂提取,硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱、半制备H-PLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从连钱草75％乙醇中分离得到13个化合物,分别鉴定为熊果酸(1)、齐墩果酸(2)、原儿茶醛(3)、白桦脂酸(4)、木犀草素(5)、β-谷甾醇(6)、芦丁(7)、丁香酸(8)、乙酰丁香酸(9)、2,5-二甲氧基对苯二甲酸(10)、(E)-3-[4-(carboxymethoxy)-3-methoxyphenyl] acrylic acid (11)、大黄素(12)、黑麦交酯(13).结论 化合物8～10、12为首次从该植物中分离得到,化合物11、13为首次从活血丹属植物中分离得到.
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川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析
目的 通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分.方法 采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1mm,1.8 μm),并以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据.结果 通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出了川楝子水提取物中的15个化合物,分别为香草酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、芦丁、meliatoosenin E、川楝素、A5,6-异川楝素、异川楝素、meliatooseninN、meliatoosenin P、1-deacetylnimbolininB、meliatooseninR、1-O-tigloyl-1-O-debenzoylohchinal、meliatoosenin R及nimbolinin B.结论 利用UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立了一种基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的定性分析方法,为控制川楝子药材饮片的质量、稳定其临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据.
关键词： 川楝子 UPLC-ESI-Q-TOF-MS 川楝素 香草酸 丁香酸 -
桂野桐化学成分的研究
目的 研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分.方法 采用各种色谱分离手段对桂野桐75％乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化.运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构.结果 从桂野桐根中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1)、(-)-丁香脂素(2)、2,3-二羟基-5,7-二-甲氧基-2,8-二甲基-6-(3-甲基-2-丁基)-吡喃-4-酮(3)、2,3-二氢-5,7-二羟基-2,6,8-三甲基-吡喃-4-酮(4)、paeoveitol B(5)、pinellic acid (6)、反式对羟基肉桂酸(7)、反式对甲氧基肉桂酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、阿魏酸(13)、丁香酸(14)、丁香酸乙酯(15)、1-正十六酸甘油酯(16)、没食子酸(17)和没食子酸乙酯(18).结论 除化合物3、4和13外,其余均为首次从野桐属植物中分离得到.
关键词： 野桐属 桂野桐 paeoveitol B 反式对羟基肉桂酸 丁香酸 -
华蟹甲根茎中酚类成分研究
目的 研究华蟹甲Sinacalia tangutica根茎的化学成分.方法 采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法对化合物进行分离,运用核磁共振波谱等方法鉴定化合物的结构.结果 从华蟹甲根茎的乙醇提取物中分离得到14个酚类化合物:7-羟基-8-甲氧基香豆素(1)、7-羟基香豆素(2)、丁香酸(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、3,4-二羟基苯甲醛(5)、对羟基苯甲醛(6)、咖啡酸(7)、对羟基桂皮酸(8)、阿魏酸(9)、4-咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、5-咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、5-咖啡酰基奎宁酸乙酯(12)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(13)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(14).结论 化合物3～5、7～14为首次从该属植物中分离得到.
关键词： 华蟹甲 7-羟基-8-甲氧基香豆素 丁香酸 咖啡酸 阿魏酸 3 5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯 -
热毒宁注射液抗病毒活性成分研究(Ⅰ)
目的 对中药复方热毒宁注射液抗病毒活性成分进行研究.方法 采用流感病毒致应激负荷小鼠模型进行热毒宁注射液抗病毒活性部位的筛选,综合应用各种现代色谱技术对活性部位进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定.采用检测流感病毒神经氨酸酶活性的方法,对分离得到的黄酮类化合物进行了体外抗甲型流感病毒(A/PR/8/34H1N1)的活性测试.结果 热毒宁注射液经大孔吸附树脂95％乙醇洗脱部位为抗病毒活性部位,从中分离鉴定了20个化合物,分别鉴定为丁香酸(1)、阿魏酸(2)、苯甲酸(3)、咖啡酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草醛(6)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酸(7)、反式对羟基桂皮酸(8)、反式邻羟基桂皮酸(9)、反式桂皮酸(10)、7-羟基-6-甲氧基-香豆素(11)、7-羟基-6,8-二甲氧基-香豆素(12)、香豆素(13)、3-羟基-1,2-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-丙酮(14)、异鼠李素(15)、槲皮素(16)、木犀草素(17)、芦丁(18)、金丝桃苷(19)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20);其中木犀草素对流感病毒的EC50值小于50 μmol/L,选择指数(SI)值大于10,具有较强的抗甲型流感病毒活性.结论 化合物1～20均为首次从热毒宁注射液中分离得到,木犀草素为热毒宁注射液抗病毒活性成分之一.
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不同生长年限霍山石斛高效液相指纹图谱研究
目的 建立霍山石斛Dendrobium huoshanense的HPLC指纹图谱,同时测定不同生长年限霍山石斛中丁香酸、芦丁、石斛酚、柚皮素含量,为霍山石斛药材质量的评价提供依据.方法 采用Agilent C18 (250 mm×4.6 mm,5μtm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温30℃;将色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.1),对不同年限的霍山石斛样品进行相似度分析;峰面积导入SPSS软件进行聚类分析,从树状图上判断聚类效果.结果 本方法建立的指纹图谱共有13个共有峰,指认了其中4个共有峰,分别为丁香酸、芦丁、石斛酚、柚皮素;不同年限的栽培霍山石斛相似度结果小于0.900,不同年限的仿野生霍山石斛相似度结果大于0.900.结论 HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能够评价和鉴别不同年限的霍山石斛,为霍山石斛药材的采收、开发、评价等提供参考.
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板蓝根中丁香酸的抗内毒素作用
目的研究从板蓝根中分离出的丁香酸的抗内毒素作用.方法将丁香酸配成1%水溶液,鲎试验法做抗内毒素定量测定;用内毒素致兔发热实验检测丁香酸体内抗内毒素作用;内毒素致小鼠死亡实验测定丁香酸保护作用.结果0.334 mg/mL丁香酸可使4 EU内毒素降为0.777 EU,破坏率为83.16%;1%丁香酸溶液可使内毒素引起的兔热显著降低;使同等剂量脂多糖引起的小鼠死亡率由68%降为20%.结论丁香酸有抗内毒素作用.
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益母草化学成分的分离与鉴定Ⅱ
目的分离和鉴定益母草Leonurus japonicus Houtt.的水提物和醇提物化学成分.方法利用大孔树脂、硅胶柱色谱和HPLC进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果得到4个化合物,分别鉴定为丁香酸(syringic acid,1)、megastigmane(2)、tiliroside(3)、益母草碱(leonurine,4).结论化合物1和2为首次从该属植物中分离得到.
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杨梅树皮化学成分的分离与鉴定
目的 为进一步开发利用杨梅(Myrica ruba (Lour.)sieb.et zucc.)的化学成分提供依据.方法 采用硅胶吸附,羟丙基葡聚糖凝胶LH-20柱色谱等分离手段对杨梅树皮的化学成分进行分离,利用理化性质及NMR、MS等波谱技术对分得的化合物进行结构鉴定.结果 分离得到8个化合物,分别鉴定为丁香酸(syringic acid,1)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(n-butyl-β-D-fructopyrano-side,2)、水杨酸(salicylic acid,3)、白蔹索(ampelopsin,4)、没食子酸(gallic acid,5)、杨梅索(myr-icetin,6)、杨梅苷(myricitrin,7)、儿茶素没食子酸酯((-)-epigallocatechin-3-gallate,8).结论 化合物1～4为首次从杨梅属植物中分离得到.
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丁香酸和柠檬苦素对小鼠肝脏CYP450酶的影响
目的 研究丁香酸和柠檬苦素对小鼠肝脏细胞色素P450主要亚型mRNA及蛋白表达水平的影响.方法 C57BL/6小鼠随机分为空白对照组、丁香酸组、柠檬苦素组和苯巴比妥组,连续灌胃给药2周,末次给药后处死,提取小鼠肝脏总RNA及肝微粒体,荧光定量聚合酶链式反应(PCR)技术和蛋白质免疫印迹(Western blot)测定CYP450酶主要亚型mRNA和蛋白表达水平.结果 在mRNA水平上,丁香酸对Cyp1a2、Cyp2c37、Cyp2d9 mRNA表达没有明显作用,柠檬苦素对Cyp1a2 mRNA的表达有显著诱导作用;在蛋白水平上,丁香酸对CYP1A1、CYP1A2、CYP3A、CYP2D和CYP2E1蛋白的表达有明显的诱导作用,柠檬苦素对CYP1A1、CYP1A2、CYP2A、CYP2D和CYP2E1有显著的诱导,对CYP2B和CYP2C蛋白表达产生抑制作用.结论 丁香酸和柠檬苦素对细胞色素P450主要亚型均具有不同程度的诱导和抑制作用.
关键词： 丁香酸 柠檬苦素 细胞色素P450 荧光定量聚合酶链式反应 蛋白质免疫印迹 -
反相高效液相色谱法测定大青叶中邻氨基苯甲酸与丁香酸的含量
目的建立测定大青叶中邻氨基苯甲酸和丁香酸含量的反相高效液相色谱法.方法固定相:Lichrosorb C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(18:82:0.3);检测波长:272 nm;流速:0.8mL·min-1;柱温:30℃;进样体积:10μL.结果邻氨基苯甲酸、丁香酸分别在12.7～127.0和5.10～51.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好;邻氨基苯甲酸的平均回收率为98.7%(RSD=1.0%);丁香酸的平均回收率为99.0%(RSD=1.2%).结论该方法灵敏、快速,准确可靠.
