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五味子果实不同部位中木脂素成分的分布规律
目的:建立同时测定五味子果实中10种木脂素类成分含量的方法,分析木脂素类成分在五味子果实的种仁、种皮和果肉中的含量差异,探索各成分的分布规律.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地五味子果实中五味子醇甲,戈米辛D,戈米辛J,五味子醇乙,当归酰戈米辛H,戈米辛G,五味子酯甲,五味子甲素,五味子乙素,五味子丙素的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 30 min,40％A;30 ～ 32 min,40％ ～ 46％A;32 ～53 min,46％A;53 ～64 min,46％ ～ 50％A;64 ～ 83 min,50％ ～ 57％A;83 ～ 107 min,57％ ～ 62％A;107 ～ 115 min,62％ ～ 100％A;115 ～ 120 min,100％A),检测波长220am,进样量4μL.结果:不同产地五味子果实的种仁、种皮和果肉中总木脂素质量分数分别为30.08,9.76,2.24 mg·g-1.10种木脂素类成分在五味子果实3个不同部位中的含量差异极显著,排序为种仁＞种皮＞果肉.结论:建立的含量测定方法能较好地反映五味子果实的不同部位中木脂素类成分的分布信息,为指导五味子果实的临床合理应用提供参考.
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瑶药长蕊五味藤的质量标准研究
目的:对瑶药长蕊五味藤进行定性定量研究,制定质量标准.方法:采用性状、显微和薄层色谱法对长蕊五味藤进行定性鉴别,参照《中华人民共和国药典》方法进行检查和浸出物项目测定,采用高效液相色谱法测定长蕊五味藤中五味子醇乙含量.结果:各鉴别方法专属性强,五味子醇乙在进样量为2.0-300.0ng范围内与高效液相色谱峰面积呈良好线性关系.结论:建立的方法简便,准确,可有效控制长蕊五味藤药材的质量.
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RRLC法同时测定天王补心丸中6种木脂素类成分的含量
目的：建立快速高分辩液相色谱（RRLC）同时测定天王补心丸中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素6种主要木脂素成分的方法。方法：采用TSK gel ODS-140HTP（50 mm×2.1 mm，2.3μm）色谱柱；流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1；柱温30℃；检测波长250 nm，进样量10μL。结果：6种被测木脂素成分分离度良好；各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0.9990），重复性良好；平均回收率分别为100.1%、99.3%、97.8%、99.1%、98.8%、97.5%，RSD 分别为1.1%、1.8%、2.3%、2.5%、1.6%、2.1%。结论：此方法简便、准确、重复性好，经方法学验证可用于检测天王补心丸的质量。
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牛大力的化学成分研究
目的 研究牛大力(美丽崖豆藤Millettia speciosa的干燥根)中的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和重结晶等分离方法进行分离纯化,综合运用各种波谱手段和理化性质鉴定各化合物的结构.结果 从牛大力95％乙醇提取物中分离纯化得到16个化合物,分别鉴定为7-羰基-β-谷甾醇(1)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(2)、紫菀酮(3)、顺丁烯二酸(4)、补骨脂素(5)、N-甲基金雀花碱(6)、咖啡酸羽扇豆醇酯(7)、双去氧基姜黄素(8)、香草酸(9)、丁香酸(10)、6-甲氧基二氢血根碱(11)、甘草酸(12)、(E)-3,3’-二甲氧基-4,4'-二羟基-1,2-二苯乙烯(13)、五味子醇乙(14)、7-羟基千金二萜醇(15)、苷松新酮(16).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物3、7、8、11、l3～16为首次从该科植物中分离得到,化合物2、4～6、9、10为首次从该属植物中分离得到.
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HPLC-ESI-MS/MS同时测定四神丸中9种有效成分
目的 建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法.方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量20 μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析.结果 四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50～850.00 ng/mL(r=0.999 7)、1.32～132.00 ng/mL (r=0.997 4)、9.60～960.00 ng/mL (r=0.999 8)、12.00～1200.00 ng/mL (r=0.999 3)、11.50～1 150.00 ng/mL (r=0.997 9)、21.70～2 170.00 ng/mL(r=0.999 7)、23.80～2 380.00 ng/mL (r=0.999 6)、10.70～1 070.00 ng/mL (r=0.999 5)、8.54～854.00 ng/mL (r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3％、100.3％、99.2％、100.4％、99.1％、97.7％、99.0％、98.9％、100.3％,RSD值分别为2.21％、1.78％、2.19％、2.23％、2.18％、3.03％、2.51％、2.72％、2.10％.8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6～425.6、0～131.5、2.1～258.0、0～71.2、23.2～678.8、806.4～1 310.8、718.5～1293.7、11.5～123.2、10.9～62.4μg/g.结论 所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制.
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UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方法.方法 选用Acquity UPLC(R) HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温45℃.质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量.结果 12种成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r＞0.999 0),该方法回收率在97.1％～107％,RSD＜2.0％(n=5).结论 该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定FHC中多种成分.
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生脉注射液生产过程五味子药渣中资源性物质的分析与循环利用途径探讨
目的 对生脉注射液生产过程五味子药渣中多种类型可利用资源性化学成分进行分析与评价,以期为五味子药材深加工产业化过程的循环利用提供科学依据.方法 对五味子药渣采用HPLC-UV法对木脂素类成分进行分析;采用碱液法提取蛋白质类成分,BCA法以牛血清白蛋白为对照测定总蛋白质质量分数;采用紫外-可见分光光度计测定中性多糖和酸性多糖的组成及质量分数;采用FIWE3/6纤维测定法测定粗纤维质量分数.结果 研究表明,五味子药渣中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯甲的质量分数依次为1.442 4、3.788 0、1.350 9、4.399 3、3.231 3、0.505 3 mg/g;与原药材相比,在生脉注射液生产过程中五味子醇甲的提取利用率为20.84％;而五味子醇乙几乎未被利用而残留于药渣中;五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和五味子酯甲在药渣中的质量分数略高于原药材.五味子药渣中可利用生物大分子类物质分别为总蛋白质质量分数为14.69％;中性多糖质量分数为3.82％,酸性多糖质量分数为1.31％;粗纤维素类成分质量分数为43.80％.结论 通过分析表明生脉注射液生产过程产生的五味子药渣中尚含有丰富的木脂素类、蛋白质类、多糖类及粗纤维素类等资源性化学物质,针对水提工艺产生的五味子药渣中可利用资源性化学物质探索性地提出了其循环利用对策与可能途径,为中药资源深加工产业化过程废弃物的资源化利用提供借鉴,为提倡和推进资源节约和环境保护发展,实现经济和生态和谐共生提供参考.
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静宁复方有效成分大鼠在体肠吸收研究
目的 研究静宁复方中五味子醇甲、醇乙、甲素、乙素四种木脂素类成份在大鼠小肠内的吸收动力学特性.方法 选用在体大鼠肠循环法,考察静宁复方在大鼠小肠的吸收受浓度影响情况,计算四种成分的的吸收速率常数(Ka)、吸收半衰期(T1/2)、表观渗透系数(Papp)、单位时间吸收率(P).结果 除五味子乙素(2.3～9.2 μg/ml)外,五味子醇甲(8.5～34 μg/ml)、醇乙(1.8～7.0 μg/ml)、甲素(1.4～5.4 μg/ml)的四个参数值不随质量浓度的变化而变化.结论 静宁复方提取物中五味子醇甲、醇乙、甲素在大鼠小肠的吸收不同浓度的Ka值均无显著性差异,且吸收量与浓度不成正比,不符合Ficks方程,研究表明,三种活性成分不仅是被动扩散,也可能有载体介质的转运方式.乙素可能为主动转运.
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多指标优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺
目的 优选五味子中木脂素类成分提取工艺.方法 以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及总木脂素提取量为指标,采用正交试验考察回流次数、回流时间、乙醇浓度、乙醇用量对该指标的影响.结果 优选的工艺为5倍量95％乙醇,回流提取3次,每次60 min.结论 优选的提取工艺稳定可行,可用于为五味子种子中木脂素类成分的提取.
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高效液相色谱法测定复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量
目的 建立益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素含量测定的高效液相色谱法.方法 采用Agilent TC-C18(4.6 mmX250 nm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(73∶27);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温为室温.结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素分别在0.105～2.1、0.041 2～0.824、0.018 8～0.376μg与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别为97.8%、98.1%、97.3%,RSD分别为1.2%、1.9%、0.82%.结论 所建立的操作简单,重现性好,适用于复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量测定.
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UFLC-MS/MS法同时测定五味子中5个活性成分的含量
目的 建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量.方法 采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～3.5 min,55％→66％B;3.5～5.0 min,66％→80％B;5.0～8.0 min,80％→82％B;8.0 ～ 9.0 min,82％→55％B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL· min-1,柱温为30℃,进样量为5μL.质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM).结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.2～10 μg·mL-1(r=0.999 1)、0.1～5μg·mL-1(r=0.999 8)、0.02～1 μg·mL-1(r=0.999 4)、0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 2)、0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.4％,99.1％,97.8％,96.9％和99.5％.6批五味子样品测定结果:五味子醇甲0.488％～0.568％,五味子醇乙0.186％～ 0.229％,五味子酯甲0.018 5％ ～ 0.257％,五味子甲素0.166％～ 0.212％,五味子乙素0.313％～0.381％.结论 该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子的质量控制研究.
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高效液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中五味子醇乙的浓度及其应用
目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中五味子醇乙的浓度,并研究其在大鼠体内的药动学变化规律.方法 以地西泮为内标,血浆样品经乙醚萃取后进行高效液相色谱-质谱分析,采用Hypersil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水[72:28)为流动相,检测离子为399.00(五味子醇乙[M+H-H2O]+),284.90(内标地西泮[M+H]+.结果 血浆标准曲线线性范围为5·0～250 ng/mL(r=0.995 7),低定量下限为5.0 ng/mL.五味子醇乙的提取回收率不小于78.80%,高、中、低3种浓度的日内、日间精密度RSD均小于15%(n=6),结论该方法选择性强、灵敏度高,适用于大鼠血浆中五味子醇乙浓度测定和临床药动学研究.
关键词： 五味子醇乙 高效液相色谱-质谱联用法 药动学 五味子 -
HPLC法同时测定五味子饮片中6个木脂素类成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6个木脂素类成分含量.方法:采用依利特C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17min,50％A;17～25 min,50％A→55％A;25～30 min,55％ A→75％ A;30～35 min,75％ A;35 ～40 min,75％A→65％A;40～45min,65％A→50％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长217 nm,柱温30℃.结果:6个被测木脂素类成分分离度良好；各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.9995)；平均加样回收率(n=9)分别为99.8％,100.7％,101.6％,100.3％,100.5％,100.4％.结论:本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础.
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HPLC测定安神补心胶囊7个有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定安神补心胶囊中7个木脂素类有效成分的含量,以制定安神补心胶囊的质量控制标准.方法:采用Brava BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;水(A)-乙腈(B)为流动相,以0.8 mL · min-梯度洗脱;检测波长为225 nm.结果:在65 min内安神补心胶囊中戈米辛H、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子酯丁、五味子甲素和五味子乙素被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为101.2％,99.7％,100.1％,100.9％,101.8％,99.5％,99.6％;RSD分别为1.1％,0.76％,2.2％,0.53％,1.8％,0.66％,1.8％.结论:本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为安神补心胶囊的定量测定方法.
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一测多评法同时测定五味子中8个木脂素类成分的含量
目的:采用“一测多评”法同时测定五味子中8个木脂素类(五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素)有效成分的含量.方法:以五味子为研究对象,以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇甲与其他7个成分相对校正因子;采用外标法测定五味子中五味子醇甲的含量,通过相对校正因子计算其他7个成分的含量,并将该方法的测定结果与外标法测定的结果比较.结果:五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素进样量分别在0.205 ～4.104 μg(r =0.999 5)、0.015 8 ～0.317 μg(r =1.000)、0.0609 ～ 1.218μg(r=1.000)、0.011 7 ～0.234 μg(r=1.000)、0.010 4～0.208 μg(r =1.000)、0.059 4～1.188 μg(r=1.000)、0.0949～1.898 μg(r=1.000)、0.010 0 ～0.200 0 μg(r =0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.5％、98.9％、100.3％、101.2％、101.3％、102.0％、100.4％、102.6％.在一定线性范围内,五味子醇甲与戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素间的相对校正因子分别为1.130 8、1.033 2、0.856 4、0.850 5、1.042 0、1.086 4、1.032 8,且在不同实验条件下重现性良好[相对校正因子的RSD(n=6)＜2.5％],12批五味子的“一测多评”法计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定五味子醇甲,利用相对校正因子实现对其他7个木脂素成分含量测定可行.
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HPLC法同时测定妇科止带片中6种成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定妇科止带片中木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子乙素6种成分的含量.方法:采用Waters Symmetry(R) C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈与0.033 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长220砌.结果:6种化学成分分离度良好,阴性无干扰,其平均加样回收率(n=6)范围为97.5％～108.0％(RSD为1.6％～2.8％);重复性RSD(n=6)为1.5％～3.3％;木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子乙素的线性范围分别为8.89～1 066.7、9.70～1 789.5、10.90～2 179.6、9.70～1 940.3、9.53～3 810.2和9.87～3 948.0 ng,r2分别为0.999 7、0.999 5、0.999 9、1.000 0、1.000 0和1.000 0;供试品溶液各成分在24h内稳定.8批样品中木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子乙素6个成分的含量测定结果分别为0.183～0.282、0.674～2.313、11.540～18.010、0.045～0.659、0.006～0.110和0.004～0.343 mg·g-1.结论:新建立的方法经方法学验证,可有效控制妇科止带片的质量,也可作为提高标准中新的含量测定方法.
