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UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分
目的:建立UPLC同时测定秦皮配方颗粒中7种成分(秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯)的方法,比较不同厂家及批次秦皮配方颗粒中7种成分含量的差异,为秦皮配方颗粒的科学质量控制提供依据.方法:采用Waters超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～1 min,5％ ～10％A;1～10 min,10％ ～ 12％ A),流速0.4 mL·min-1,进样量2μL,柱温38℃,检测波长220 nm.结果:色谱峰纯度结果表明方法专属性良好.秦皮甲素、毛柳苷、秦皮乙素、丁香苷、秦皮苷、秦皮素和东莨菪内酯分别在各自范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0％(RSD 2.0％),99.5％ (RSD2.1％),99.9％ (RSD 1.5％),99.7％ (RSD 2.2％),99.4％ (RSD 1.4％),100.8％ (RSD 1.8％),99.4％ (RSD 2.6％).结论:该方法简便、准确,适用于秦皮配方颗粒中7种成分的同时定量测定,分析时间明显缩短,并对秦皮配方颗粒中除秦皮甲素和秦皮乙素之外的多种成分首次进行了定量测定,不同厂家及批次的秦皮配方颗粒主要成分含量存在一定的差异.
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中药复方双秦眼用凝胶体外释药性能
目的:研究双秦眼用凝胶体外释放特性.方法:以秦皮甲素为指标,采用高效液相法进行含量测定；采用改良的Franz扩散池法,以半透膜为释放膜,研究双秦眼用凝胶的体外释放特性.结果:双秦眼用凝胶中秦皮甲素的释放以一级模型拟合较好,拟合方程Y=-1.2588 X-0.8162(r =0.9992).结论:双秦眼用凝胶释放为非Fick扩散.
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秦皮甲素大鼠肠吸收动力学
目的:探讨秦皮甲素在大鼠各肠段的吸收动力学特征.方法:以大鼠在体肠灌流模型从吸收部位、药物浓度考察秦皮甲素的肠吸收动力学情况.结果:秦皮甲索在大鼠各肠段吸收有差异,十二指肠、空肠、回肠中的Ka依次为0.1850,0.1865,0.0657 min-1.结论:秦皮甲素在小肠吸收迅速完全,其吸收呈一级吸收动力学特征且吸收机制为被动转运,适于制成缓释给药系统.
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大鼠尿液中秦皮甲素和秦皮乙素代谢物的HPLC-MSn分析
目的:探索秦皮乙素和秦皮甲素在大鼠尿液中的代谢物,以期阐明这2种药物在体内作用的化学基础.方法:单次灌胃给药秦皮乙素和秦皮甲素后收集48 h内大鼠尿液,经固相萃取法处理,采用HPLC-MSn检测代谢产物,色谱条件为流动相甲醇-0.2％甲酸(12∶88),流速1.0 mL· min-,进样量5 μL,柱温35℃,检测波长339 nm;质谱条件为电喷雾离子化方式,正离子扫描模式,喷雾电压3.0 kV,碰撞气流量0.16 mL·min-1,洗脱溶剂温度350℃,离子源温度450℃.结果:从大鼠尿液中发现并初步鉴定了5个代谢产物的化学结构,主要为秦皮乙素的水解产物、还原产物、甲基化产物及硫酸化产物.结论:推测秦皮甲素在体内先水解为秦皮乙素,再进行水解、还原、甲基化及硫酸化反应.
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冰片对中医眼科外用药促渗作用的研究
目的:观察冰片在眼科外用药应用中的促渗作用.方法:以兔眼为研究对象,用荧光分光光度计测量冰片对病毒一号滴眼液中秦皮甲素浓度变化情况进行分析.结果:冰片可以促进病毒一号滴眼液中秦皮甲素滴眼液透过角膜进入前房.结论:冰片对眼科外用药具有促渗作用.
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冰片促秦皮甲素透过兔角膜上皮细胞实验研究
眼科外用药中使用冰片,历史悠久,应用广泛.从对<银海精微>、<审视瑶函>、<秘传眼科龙木论>等眼科专著的统计看,冰片在眼科外用方剂中的出现率为55.7% .现代药理实验证实冰片外用时,具有抗菌抗炎作用;在口服后,能促进其他药物透过血脑屏障进入大脑.
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秦皮的药理作用研究进展
秦皮(Cortex Fraxini)为常用中药,种类繁多,资源丰富,价格低廉,具有多种药理活性,且临床应用范围广,是极其重要并有很大开发利用价值的道地中药材.现代药理研究表明,秦皮具有抗病原微生物作用、抗炎镇痛作用、抗肿瘤作用、抗氧化作用以及神经保护和血管保护等作用.临床上秦皮主要用于治疗多种炎症、细菌性痢疾等疾病,并可用于清热解湿、止咳平喘.作者对秦皮的药理作用及其临床应用的国内外新研究现状作一综述,为我国道地药材秦皮的新药开发研究提供参考.
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秦皮中秦皮甲素的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究
目的:建立中草药秦皮中秦皮甲素的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法.方法:二阶导数差示脉冲极谱法.结果:秦皮甲素在乙醇-2mol.L-1氯化锂-水(2∶1∶5)的底液中,于-1.703V(vs Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱法峰,其峰幅值与秦皮甲素在0.2～1.6mmol.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),检测限为50nmol.L-1.结论:本法简便、快速、灵敏,结果准确.
关键词： 秦皮 秦皮甲素 二阶导数差示脉冲极谱法 定量分析 -
HPLC测定环香酮滴眼液中秦皮甲素的含量
目的:建立环香酮滴眼液中秦皮甲素含量测定方法.方法:HPLC采用YMC C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),乙腈-0.1%磷酸(12:88)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为334 nm,柱温为30℃.结果:秦皮甲素在0.028 4～0.284μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为99.16%,RSD为0.89%;测得每瓶含秦皮甲素大于1.51 mg.结论:该方法重现性好,准确度高,可作为环香酮滴眼液定量分析方法.
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秦皮甲素对LPS诱导小鼠急性肺损伤的作用及机制研究
目的:研究秦皮甲素对脂多糖 (LPS) 诱导的小鼠急性肺损伤的保护作用及其机制.方法:BALB/c小鼠随机分组:正常对照组、LPS模型组、秦皮甲素25,50和100 mg·kg-1给药组.连续给秦皮甲素7 d,于末次给药后腹腔注射 (ip) LPS 5 mg·kg-1建立小鼠肺损伤模型,6 h后取材检测.HE染色观察肺组织形态;ELISA法检测肺组织中炎症因子及黏附分子;Western Blot法检测炎症通路相关蛋白的表达.结果:与正常对照组比较,小鼠ip LPS可诱导肺泡毛细血管充血及肺泡壁增厚,出现肺部炎症反应,炎症因子及黏附分子IL-1β,IL-6,TNFα,MCP-1,ICAM-1显著增高,炎症通路蛋白HMGB1,TLR4表达显著增加;而秦皮甲素25,50和100 mg·kg-1给药处理可显著改善LPS诱导的肺组织损伤,降低LPS诱导的炎症因子及黏附分子水平,抑制炎症通路蛋白HMGB1,TLR4蛋白的表达.结论:秦皮甲素可改善LPS诱导的小鼠急性肺损伤及炎症反应,其机制可能与其下调HMGB1/TLR4炎症通路相关.
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秦皮甲素对角叉菜胶致小鼠足肿胀及炎症的作用
目的:研究秦皮甲素(esculin,ES)对角叉菜胶致小鼠足肿胀及炎症反应的作用及其机制.方法:以角叉菜胶诱发小鼠足跖炎症模型为实验动物模型.末次给药后,热板法检测痛阈值,并检测小鼠足肿胀;取足跖组织制备匀浆液,ELISA法测定足跖组织中炎症因子IL-1β和TNFα水平.结果:与正常对照组比较,角叉菜胶模型组小鼠足肿胀度显著增高(P＜0.01),足跖组织中IL-1β和TNFα含量显著增加(P＜0.01,P＜0.01).与角叉菜胶模型组比较,ES可显著提高痛阈(P＜0.05);ES可显著降低角叉菜胶诱导的足肿胀及炎症因子IL-1β和TNFα水平(P ＜0.01,P＜0.05,P＜0.05).结论:ES对角叉菜胶致小鼠足肿胀具有显著改善作用,机制可能与其抑制炎症因子合成及释放相关.
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晚期糖基化终产物裂解剂秦皮甲素的安全药理学研究
目的:秦皮甲素是本实验室通过高通量药物筛选得到的一种具有晚期糖基化终产物裂解活性的化合物,在前期的药效学实验中发现其具有一定的防治糖尿病并发症的作用.本实验通过观察秦皮甲素对多种重要脏器管来源细胞的毒副作用,并观察其对整体动物心血管系统、呼吸系统和神经系统的影响,对其安全药理学进行评价.方法:不同的细胞药物处理48 h后,倒置显微镜观察细胞形态;采用MTT法或MTS法检测秦皮甲素对细胞活力的影响;通过检测细胞上清液LDH含量评价药物对细胞膜损伤程度;以十二指肠给药方式观察秦皮甲素对麻醉大鼠血压、心电图、心功能、呼吸幅度和频率的影响;采用灌胃(培)给药的方式观察秦皮甲素对小鼠自主活动、协调运动和戊巴比妥钠协同睡眠的影响.结果:秦皮甲素在浓度为300,1 000 μmol· L-1时,对部分细胞产生一定的毒性;各剂量秦皮甲素对心率、心功能、心电、呼吸功能、自主活动和爬杆能力无明显影响.结论:细胞水平,秦皮甲素在300 μmol·L-1以下浓度时,毒性作用较小,可以进行相应药效学评价;动物水平,秦皮甲素对心血管系统、呼吸系统和中枢神经系统无明显影响,毒性小,值得进一步药效学研究.
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秦皮提取工艺的正交实验研究
目的:"秦皮"是我院治疗溃疡性结肠炎处方中常用药,我们为了得到中药秦皮的佳提取条件;建立简便、快速、准确、先进的测定方法,我们进行了此试验.方法:通过正交设计实验,采用4因素3水平[L9(43)]表正交实验进行提取后,用改良的HPLC法测定秦皮甲素的含量.结果:得出秦皮在提取温度为125℃、提取时间为120min加水量8倍×3次、以8.35mm大小提取秦皮甲素含量高.结论:本试验采用的方法,加样后回收率好,在0.07～6.00μg/ml之内的线性是良好的,可作为含秦皮灌肠剂提取工艺的参考
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3种秦皮香豆素的毛细管区带电泳快速分析
目的 考察秦皮香豆素在不同实验条件下的提取与电泳行为,建立其中主要活性成分秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的毛细管区带电泳快速定量方法 .方法 采用50 mmol·L-1硼砂溶液为运行缓冲溶液,熔融石英毛细管有效长度45 cm(75 μm×53.5 cm),以对羟基苯甲酸丙酯为内标,操作电压18kV,柱温25℃,于210 nm波长处测定.结果 在优化的电泳条件下,3种秦皮香豆素在10 min内完全分离.秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的线性范围分别为:6.0～96 mg·L-1(r=0.9997,n=5),7～112 mg·L-1(r=0.999 6,n=5)和4.7～75.2 mg·L-1(r=0.999 4,n=5);平均加样回收率分别为101.74%,100.92%和102.44%,相应的RSD分别为2.18%,1.97%,2.66%(n=9).结论 本实验为秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素的同时定量提供了一种快速简便的检测方法 .
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HPCE法测定治疗溃疡性结肠炎药物中秦皮甲素的含量
目的:建立治疗溃疡性结肠炎药物中秦皮甲素含量的测定方法.方法:采用高效毛细管电泳法,以15 mmol·L-1硼酸为缓冲液,检测波长为335 nm,电压17 kV.结果:回归方程为y=21843x-7365,r=0.998,秦皮甲素的含量在0.080～0.400 mg·mL-1的范围内峰面积与其浓度呈良好线形关系.结论:本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于秦皮甲素的含量测定.
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HPLC法同时测定加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定医院制剂加味白头翁汤凝胶灌肠剂中秦皮甲素和盐酸小檗碱的含量.方法:·色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);采用梯度洗脱的方法,流动相:溶液A为乙腈,溶液B为含5%三乙胺的0.33mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0).0～9 min,溶液A:溶液B为12:88;9～10 min,A:B为30:70;10～22 min,A:B为30:70.流速:1.0 mL·min-1;秦皮甲素和盐酸小檗碱的检测波长分别为334 nm和349 nm.结果:秦皮甲素和盐酸小檗碱分别在4～200μg·mL-1和1～50μg·mL-1范围内线性良好;平均加样回收率分别为96.63%(RSD=2.52%)和97.37%(RSD=1.84%).结论:本方法准确、重现性好,可用于加味白头翁汤凝胶灌肠荆的质量控制.
关键词： 加味白头翁汤凝胶灌肠荆 反相高效液相色谱法 秦皮甲素 盐酸小檗碱 含量测定 -
藏药秦皮接骨胶囊提取工艺研究
目的 优选秦皮接骨胶囊的提取工艺.方法 采用正交试验法,以秦皮甲素与秦皮乙素总量和西贝母碱总量为指标,结合直观分析和方差分析综合优选秦皮接骨胶囊的提取工艺.结果 选定的佳工艺为加70%乙醇提取2次,每次加8倍量乙醇,提取3 h.结论 优选的工艺合理、稳定,适合工业化生产.
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秦皮化学成分的研究
在前报[1]中,作者从苦枥白蜡树树皮中分离到2个化合物,秦皮乙素(I)和秦皮素(Ⅱ),现又从该树皮中分到3个化合物,6,7-二甲氧基-8-羟基香豆素(Ⅲ),秦皮苷(Ⅳ)和秦皮甲素(V).
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菊苣降尿酸有效成分及机制研究
目的 初步探讨菊苣降尿酸的有效成分,并对其降尿酸机制、安全性进行初探.方法 迪法克鹌鹑50只(雄性),随机分为5组,即对照组、模型组、苯溴马隆组(20 mg/kg)、混合物大剂量组(菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素剂量均为150 mg/kg)、混合物小剂量组(菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素剂量均为50 mg/kg),每组10只.除对照组喂鹌鹑普通饲料外,其余各组均给予高嘌呤饲料(普通饲料拌入酵母提取物15 g/kg)复制高尿酸血症模型.给药3周,动态观察鹌鹑血清尿酸(UA)水平、肝功能指标丙氨酸转氨酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)水平、肾功能指标肌酐(Cr)和尿素氮(BUN)水平、UA代谢相关酶黄嘌呤氧化酶(XOD)和腺苷脱氨酶(ADA)活性的变化.结果 造模期间,与对照组相比,第7～21天模型组鹌鹑血清UA水平显著升高(P＜0.05);与模型比相比,第7～2l天混合物大、小剂量组鹌鹑血清UA水平显著降低(P＜0.05);混合物大、小剂量组鹌鹑血清的ALT、AST、Cr、BUN水平未显著升高(P＞0.05),且各给药组鹌鹑血清XOD、ADA活性均显示不同程度的抑制.结论 菊苣降尿酸活性成分可能为绿原酸、秦皮甲素、菊苣酸,安全性较好,其发挥药效的机制可能与抑制XOD、ADA活性有关.
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九香止泻方喷雾和减压干燥品中有效成分比较
目的 比较喷雾干燥法与减压干燥法制得的九香止泻干浸膏粉有效成分量的差异,为确定九香止泻浓缩液(或稠浸膏)合理的干燥方法提供依据.方法 采用HPLC法测定喷雾干燥与减压干燥法制成的九香止泻干浸膏粉中秦皮甲素、秦皮乙素,采用络合滴定法测定总鞣质.结果 九香止泻方减压干燥后秦皮甲素量高于喷雾干燥,减压干燥与喷雾干燥后秦皮乙素、总鞣质的量差异无统计学意义,两种干燥方法皆适用.结论 综合考虑各有效成分量的差异,减压干燥优于喷雾干燥.
