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高效毛细管电泳测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱
目的:建立测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量的新方法.方法:采用高效毛细管电泳法,盐酸小檗碱为内标,运行缓冲液为25 mmol·L-1磷酸氢二钠与25 mmol·L-1磷酸二氢钠的混合体系(磷酸调pH为7.0)-甲醇(2.5:1);运行电压18 kV;柱温25℃;检测波长200nm.结果:血根碱和白屈菜红碱的线性范围分别为0.0124～0.0828mg·mL-1(r=0.999 8);白屈菜红碱的线性范围0.018 8～0.125 6 mg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为98.7%(RSD1.01%)、98.4%(RSD 1.27%).结论:高效毛细管电泳操作简便,分析快速,结果准确、重现性好,适用于小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量的测定.
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小果博落回的化学成分及苯菲啶生物碱的xbp1转录激活作用评价
采用溶剂提取、萃取粗分离和硅胶柱色谱纯化等天然药物化学研究手段,从罂粟科植物小果博落回的根中除得到部分已报道的苯菲啶型生物碱外,又进一步分离得到8个化合物.通过深入的波谱分析并参考文献数据鉴定其结构分别为1-氧代-2,22 (30)-何帕二烯-29-羧酸(1)、3-氧代-12-齐墩果烯-30-羧酸(2)、3α-羟基-12-齐墩果烯-30-羧酸(3)、3β-羟基-12-齐墩果烯-30-羧酸(4)、阿魏酸(5)、阿魏酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3-O-阿魏酰奎尼酸(7)和3-O-阿魏酰奎尼酸甲酯(8).其中1为新的何帕烷型三萜类化合物,2～8为首次从该植物中分离得到的化合物.为寻找具有潜在抗溃疡性结肠炎活性的天然药物活性物质,本文采用特异的体外靶向xbp1高通量双荧光素酶报告基因药物筛选模型,对小果博落回所含主要成分进行了xbp1转录激活作用评价.实验结果首次阐明了二氢型苯菲啶生物碱类化合物,即二氢血根碱(9)和二氢白屈菜红碱(10),具有一定的xbp1转录激活作用,其作用强度分别为空载体对照组的1.76倍和1.77倍.
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用正交试验法优选小果博落回生物碱的提取工艺
小果博落回Macleaya microcarpa (Maxim)Fedde系罂粟科博落回属植物,其地上部分具有清热解毒、杀虫止痒之功效[1],文献报道[2]其有效成分主要为血根碱(sanguinarine)、白屈菜红碱(chelerythrine)等多种生物碱.目前有关小果博落回生物碱提取工艺的研究未见报道,本研究在前期工作基础上,对乙醇回流提取小果博落回生物碱工艺进行优化.
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RP-HPLC法同时测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量
目的:测定小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量.方法:反相高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(25:75),检测波长:270nm,流速1.0ml·min.结果:白屈菜红碱、血根碱的回收率分别为90.2%,92.8%;RSD分别为1.5%,2.4%.结论:为测定小果博落回中生物碱含量提供了准确、灵敏、可靠的分析方法.
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不同生长期及保存期小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量测定
目的：采用高效液相色谱法测定不同生长期及保存期小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的含量。方法色谱柱为 Hypersil-Keystone C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mL·L-1磷酸溶液(25：75),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长270 nm。结果血根碱进样量在0.082~0.820μg内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.47%,RSD=1.3%；白屈菜红碱进样量在0.106~1.060μg内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.09%,RSD=1.4%。结论该方法灵敏,准确,专属性强,可用于小果博落回中血根碱和白屈菜红碱的质量控制。小果博落回的佳采收期应为8月底到10月初,其佳保存期应为1~3年。
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大孔树脂分离纯化小果博落回果实中普托品类总生物碱的研究
目的 研究不同型号大孔吸附树脂纯化小果博落回果实中的普托品类总生物碱(以原阿片碱和别隐品碱计)的工艺条件及参数.方法 以静态饱和吸附量、静态洗脱率为考察指标,比较了5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附量、吸附率、洗脱率进行了考察,以普托品类总生物碱转移率和纯度为指标对树脂吸附工艺条件进行了筛选.结果 所比较的5种树脂中,AB-8型树脂具有佳吸附及洗脱参数,其佳工艺；上柱液浓度为0.258 mg·mL-1,上柱液pH=8,上柱流速为1mL· min-1,90％乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV,对小果博落回普托品生物碱的动态吸附率和洗脱率均＞90％,洗脱物中普托品类总生物碱含量＞90％.结论 AB-8树脂适合于小果博落回果实中普托品类生物碱的分离与纯化.
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博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱的含量比较
目的 比较博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱含量的差异.方法 采用反相高效液相色谱法对博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱——原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量进行比较研究.结果 在博落回叶中原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量分别为0.48％～2.00％、0.36％～1.72％、0.18％～0.81％、0.07％～0.33％,小果博落回叶中分别为0.01％～0.13％、0.07％～0.48％、0.24％～0.75％、0.35％～1.24％.结论 博落回叶中原阿片碱与别隐品碱含量较高；小果博落回叶中血根碱与白屈菜红碱含量较高.
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小果博落回的生药学研究
目的 对小果博落回Macleaya microcarpa (Maxim.) Fedde进行显微鉴别和总生物碱含量测定.方法 显微鉴别采用形态学和组织学鉴别方法,总生物碱含量测定采用分光光度法.结果 小果博落回根、茎、叶薄壁细胞中均含草酸钙结晶;茎、叶的维管束内外均有乳汁管;粉末中可见不定式气孔和非腺毛,导管类型较多.小果博落回总生物碱含量为1.9%～2.7%.结论 上述显微特征及总生物碱含量测定可用于小果博落回的药材质量鉴定.
