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炮制对决明子中萘并吡喃酮苷及蒽醌苷元类成分含量的影响
目的:比较炮制对决明子中主要活性成分萘并吡喃酮苷和蒽醌苷元类成分的影响.方法:采用高效液相色谱法检测决明子中3个萘并吡喃酮苷和3个蒽醌苷元的含量,并比较其炮制前后的含量变化.结果:炮制后决明子中3种萘并吡喃酮苷类成分含量均有明显下降,其中红镰霉素龙胆二糖苷下降约21％,决明子苷下降约60％,决明子苷C下降约87％;3种蒽醌苷元变化情况为,橙黄决明素和甲基钝叶决明素的含量变化没有显著性差异,钝叶素的含量升高48％.结论:炮制对决明子主要活性成分萘并吡喃酮苷和蒽醌苷元类的含量均会产生显著影响,其中炮制后萘并吡喃酮苷类成分整体下降,蒽醌苷元类成分有部分含量升高.
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唐古特大黄提取物不同成分泻下作用的比较研究
目的:研究唐古特大黄提取物不同成分的泻下作用.方法:采用炭末推进方法、酚红排空方法进行肠推进实验,观察大黄提取物各成分(15 g·kg-1)对小鼠小肠推进和肠水分吸收、大鼠大肠运动的影响.结果:唐古特大黄提取物不同成分与对照组相比,对小鼠小肠推进和肠水分吸收、大肠推进作用均有显著性差异(P＜0.01);与大黄水煎液、醇提液相比,泻下活性存在一些差异.结论:唐古特大黄提取物不同成分均有显著的泻下作用,但与大黄水煎液和醇提液相比有一些差异.
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大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究
大黄为常用中药,主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物.结合型蒽醌类成分水溶性大,通常认为是利胆和泻下的主要成分,而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性.传统提取工艺复杂,且提取物杂质含量较高,特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响.我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物,采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量,为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试.
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决明子的研究进展
决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明C.tora L的干燥成熟种子,为临床常用中药.始载于《神农本草经》,性味甘、苦、咸、微寒,归肝、大肠经,具有清肝明目,润肠通便的作用.现代研究证明决明子具有降血压、降血脂、保肝及抑菌等活性,同时又可作为食品,是保健饮科的良好原料.笔者对决明子的化学成分、药理作用、临床应用等方面的研究工作进行综述,以利于进一步开发利用.1化学成分大决明和小决明的种子均含蒽醌类、萘骈-吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素,主要成分为蒽醌类成分,含量约占1%.兆中进等从日本决明子Cassia obtusifolia L.中分出1 3种化合物.目前国内外学者已从中分离鉴定了21种蒽醌类化合物.其中游离蒽醌含量为0.01%～0.04%,结合蒽醌含量为1.01%～1.29%,决明子蒽醌苷元中主要含大黄酚(0.27%)[1],其中小决明的大黄酚比大决明高6倍.
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决明子中总蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺的研究
目的 探索决明子蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺.方法 以决明子总蒽醌苷元质量分数和收率为主要考察指标,比较了乙醚和氯仿对蒽醌苷元提取的专属性,考察了大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、NKA-12、D4020、D-101对决明子蒽醌苷元的吸附和解吸附特性以及纯化能力.结果 决明子药粉采用氯仿浸提,上S-8型大孔树脂柱,水洗至中性,乙醇-5%NaOH(4∶1)洗脱,醇碱洗脱液浓缩、酸化处理得到质量分数为42.62%的蒽醌苷元.结论 建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为决明子中蒽醌苷元类成分的工业化生产提供依据.
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肝宁颗粒中大黄所含5种蒽醌苷元的HPLC测定
目的:建立肝宁颗粒(大黄、川芎)中大黄的含量测定方法.方法:用HPLC法测定大黄中的5种蒽醌苷元.选用Nucleosil ODS柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长430 nm.结果:HPLC法5种蒽醌苷元的线性范围为芦荟大黄素0.041 6～0.291 2 μg,大黄酸0.031 2～0.259 8μg,大黄素0.045 8～0.320 3 μg,大黄酚0.49 6～0.347 2μg,大黄素甲醚0.020 6～0.144 8 μg;5种蒽醌苷元的平均回收率为均在96.6%～98.4%.结论:方法简便,准确,灵敏度高,准确性强.重现性好,建立的方法可用于肝宁颗粒的质量控制.
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大黄中蒽醌苷元双相动态提取方法研究
目的：优选大黄中蒽醌苷元的双相动态提取工艺。方法以蒽醌苷元含量为指标，选取提取溶剂倍数、提取温度、提取时间、提取次数为考察因素，采用L9（34）正交试验法优选提取工艺条件。结果佳提取工艺为加10倍量溶剂，80℃水浴提取3次，每次1．5 h。结论该优选工艺合理，稳定可行，蒽醌苷元提取率高。
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聚酰胺树脂分离纯化芦荟蒽醌苷元的研究
目的:研究聚酰胺树脂分离纯化芦荟蒽醌苷元的佳工艺条件.方法:以芦荟蒽醌苷元的吸附量及洗脱率为指标,研究树脂吸附的佳工艺条件、洗脱溶媒用量,并对树脂再生进行考察.结果:聚酰胺树脂对芦荟蒽醌苷元的适宜交换吸附条件:药液质量浓度0.22 g·L-1,流速为1.0mL·s-1及pH 5时,其动态饱和吸附量达到10.5 mg·g-1.然后以2倍体积10%乙醇、4倍体积80%乙醇为洗脱溶媒洗脱,芦荟蒽醌苷元洗脱率为94.5%.经过再生的树脂,吸附量相对稳定.结论:建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为蒽醌苷元的工业化生产提供依据.通过高效液相色谱测定芦荟大黄素纯化前后的变化,证明该方法的有效性.
关键词： 聚酰胺树脂 芦荟 蒽醌苷元 紫外-可见分光光度法 高效液相色谱法 -
HPLC法测定复方珍珠暗疮片中大黄所含5种蒽醌苷元
建立复方珍珠暗疮片中大黄所含5种蒽醌苷元的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为XBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为226nm.结果:在一定质量范围内,5种蒽醌苷元的进样量与峰面积积分值线性关系良好;5种蒽醌苷元的平均回收率(n=6)分别为95.89％、96.11％、99.21％、98.38％、96.12％,RSD分别为1.92％、1.59％、1.02％、1.13％、2.18％.结论:该法简便、快速、准确可靠、专属性强,可用于复方珍珠暗疮片的质量控制.
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大黄总蒽醌苷元提取条件的筛选
目的 与方法以三氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇、丙酮、水为溶剂,分别对大黄总蒽醌苷元进行提取,比较各溶剂的提取率.结果 与结论各溶剂的提取率:三氯甲烷>醋酸乙酯>乙醇>丙酮>水,其中醋酸乙酯的提取率与三氯甲烷接近,可替代三氯甲烷作为大总黄蒽醌苷元的提取溶剂.
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决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究
目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究.色谱柱为C18-ODS反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL-min1,检测波长为280 nm.结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势.以未发酵成分含量为100％计算,5种成分变化分别为104.6％、102.2％、93.4％、215.6％、134.8％,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量.结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量.
