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贝乐欣胶囊中贝母甲素和贝母乙素的含量测定
采用薄层扫描法测定贝乐欣胶囊中贝母甲素和贝母乙素的含量.结果表明贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为1.99～9.95μg和2.00～10.00μg,贝乐欣胶囊中贝母甲素和贝母乙素的回收率分别为101.5%和98.5%.用此方法测定了3批样品中贝母甲素和贝母乙素的含量.
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薄层扫描法测定皖贝精胶囊贝母素甲的含量
皖贝精胶囊是我所研制的二类止咳祛痰新药,已申报生产,是由皖贝母[1](安徽贝母Fritillariaan huiensis)提取物制成,皖贝母为1990年批准的一类新药(中药材),其主要活性成份为异甾生物碱,经分离鉴定为贝母素甲,贝母素乙,异贝母甲素,贝母辛[1].从皖贝母中尚分得二萜成分ent-kaur-15-en-17-ol.ent-kaum-16β,17-diol和β-谷甾醇及胡罗卜甙[2],此外分得腺苷[3]也具有一定的活性.该制剂主要有效成分为总生物碱,贝母素甲是其主要成分之一,为了控制产品质量,我们选定总生物碱[4]和贝母素甲为控制指标.在参考文献的基础上[5],本文探讨了贝母素甲薄层扫描定量方法,结果令人满意.
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贝母提取物中贝母甲素和贝母乙素的大鼠肠吸收特性
本文考察了浙贝母醇提浸膏中贝母甲素和贝母乙素的肠吸收特征以及配伍影响.建立了HPLC-ELSD测定肠灌流液中贝母甲素和贝母乙素含量测定的方法,并进行了方法学研究.采用大鼠在体单向灌流法,重量法校正实验结果,分别考察灌流速度、灌流液pH、性别差异、胆总管结扎、药物浓度、不同肠段、维拉帕米和配伍苦杏仁、甘草对贝母甲素、乙素肠吸收的影响.结果表明:灌流速度、灌流液pH和浓度可影响贝母甲素和贝母乙素吸收,pH 6.8和pH 7.4时吸收有显著差异(P＜0.01);灌流液中药物浓度升高,贝母甲素和贝母乙素的肠吸收参数呈下降趋势,低浓度和中、高浓度间吸收速度常数(Ka)和表观渗透系数(Papp)有显著性差异(P＜0.01);贝母甲素和贝母乙素在雌鼠肠道中的吸收显著低于雄鼠(P＜0.0l);胆管结扎可显著影响贝母甲素和贝母乙素的吸收(P＜0.05),贝母甲素和贝母乙素在各个肠段均有一定吸收,且无显著性差异(P＞0.05);加入维拉帕米对浸膏中贝母甲素和贝母乙素的吸收无显著性影响(P＞0.05);苦杏仁和甘草与贝母在常用配伍剂量下皆能显著降低贝母甲素和贝母乙素的肠吸收(P＜0.01),药材单煎后组合与合煎两组间二者吸收无显著性差异(P＞0.05).实验结果说明,贝母甲素和贝母乙素的体内吸收特征基本一致,二者在整个肠道均有一定吸收,并具有显著的性别差异,吸收机制可能有主动吸收或易化扩散参与;配伍苦杏仁、甘草可降低其肠吸收速度.
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HPLC测定不同产地平贝母中贝母甲素的含量
目的 建立平贝母中贝母甲素含量的反相离子对HPLC测定方法.方法 采用Kromasil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(69:31),内含7.5 mmol·L-1SDS,pH=4.5±0.1;体积流量:0.5 mL·min-1;柱温:27 ℃;检测波长为208nm,并与TLC对照测定了10种不同产地平贝母中贝母甲素的含量.结果 贝母甲素在0.515～3.09 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为98.54%,RSD为2.12%(n=5).不同产地平贝母中贝母甲素含量有一定的差异,其中黑龙江省的铁力和辽宁省的新宾平贝母中贝母甲素含量较高.而其他吉林省的8个产地贝母甲素含量均较低.结论 本方法灵敏度高,而且简便、准确、重现性好,可用于平贝母的内在质量控制.
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基于品质特征的贝母类药材品种分类研究
目的 建立基于品质特征的贝母类药材品种分类.方法 采用本草学、生态学、中药学、植物化学、中药鉴定学,以及结合生物计量学等方法开拓性地对中药贝母地理生态分布、性状及化学成分等品质特征进行研究,并对《中国药典》2015年版贝母药材进行分类.结果 结果表明贝母类药材可分为“浙贝”“川贝”2个系列,建议川贝母、平贝母、伊贝母归为川贝系,浙贝母、湖北贝母归为浙贝系.结论 对于《中国药典》2015年版同类多基原品种中药的“分”与“合”及贝母资源的合理开发和利用提供依据.
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瓦布贝母茎叶和鳞茎中生物碱的对比
目的 对瓦布贝母地上茎叶部分和地下鳞茎部位总生物碱及代表性生物碱的量进行对比研究.方法 采用酸性染料比色法测定总生物碱的量；利用HPLC-ELSD,采用外标两点法测定贝母甲素和贝母乙素.结果 3个批次瓦布贝母地上茎叶中总生物碱量为0.55％,地下鳞茎部分总生物碱为0.40％；地上茎叶部分中贝母甲素的量为0.046 7％,地下鳞茎部分中贝母甲素的量为0.021 3％；地上茎叶部分中贝母乙素的量为0.014 0％,地下鳞茎部分中贝母乙素的量为0.006 9％.结论 瓦布贝母地上茎叶部分总生物碱量及贝母甲素和贝母乙素的量均高于地下鳞茎部分的量.
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HPLC-ELSD测定不同加工方法川贝母中3种生物碱
目的:建立同时测定川贝母中3种生物碱成分的方法,并考察不同加工方法对川贝母质量的影响.方法:采用HPLC-ELSD法同时测定川贝母中3种生物碱贝母辛、贝母甲素和贝母乙素的含量,采用的色谱柱:Waters XTerra(R)MSC18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-水-碳酸氢铵(pH=10.10).结果:本色谱条件下3种生物碱均具有良好的分离度,且3种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3%.结论:该法简单、快速、可靠,可同时测定川贝母中的3种生物碱,可用于川贝母的质量控制,并建议水洗60℃烘干为川贝母佳加工方法.
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薄层扫描法测定参贝北瓜口服液中贝母甲素的含量
为建立参贝北瓜口服液中贝母甲素的薄层扫描测定法.采用MERCK硅胶G板(HPTLC板),以苯-乙醚-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺(3∶3∶ 4∶0.5∶1)为展开剂,稀碘化铋钾、亚硝酸钠溶液显色,在500nm处,以650nm为参比波长对贝母甲素进行线性扫描,外标两点法定量.结果:贝母甲素在0.621μg～2.691μg范围内面积积分值与点样量间线性关系良好,r＝0.9962.回收率为102.1%,RSD＝3.55%,(n＝6).为参贝北瓜口服液的质量控制提供了稳定便利的方法.
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基于中药物质组理论的浙贝母品质评价方法研究
目的:探索基于中药物质组理论的浙贝母品质评价方法.方法:采用高效液相蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定浙贝母色谱图;以具有强止咳功效的龙观产地浙贝母作为标准药材,其汤剂为标准物质组储备液,制备物质组浓度标准普数据,结合Kalman滤波法测得不同产地浙贝母物质组溶出特征,建立基于物质组理论的浙贝母品质评价方法.结果:物质组相对定量方法能在一定程度上归类浙贝母产地.结论:基于中药物质组理论的中药品质评价方法有一定的探索价值,但是方法的适用性仍有待进一步研究证实.
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贝母甲素抑制AML-KG-1a细胞增殖与诱导细胞凋亡研究
[目的]通过体外培养和流式细胞术,检测贝母甲素对人急性髓系白血病细胞KG-1a增殖抑制、诱导凋亡和细胞周期分布的影响.[方法]利用MTT法检测贝母甲素对KG-1a的增殖抑制作用,计算抑制率;以流式细胞术检测贝母甲素对细胞凋亡及周期分布的影响.[结果]①与对照组比较,贝母甲素作用于KG-1a细胞24h、48h、72h的吸光度(OD)值均明显降低(P＜0.05),且细胞生长抑制率与药物浓度呈正相关.②与对照组比较,贝母甲素能够提高KG-1a细胞晚期凋亡及总凋亡率,差异均有统计学意义(P=0.003,P=0.001).③贝母甲素干预KG-1a后,细胞周期发生明显变化,G0/G1期细胞比例降低、G2/M期细胞比例升高、凋亡率升高(P=0.001,P=0.002,P=0.046).[结论]贝母甲素具有抑制具有LSC特性的KG-1a细胞增殖、降低G0/G1期细胞比例、升高G2/M期细胞比例、诱导细胞凋亡效应.
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椰露止咳口服液的薄层色谱鉴别
目的 建立椰露止咳口服液的薄层色谱鉴别方法.方法 采用薄层色谱法对椰露止咳口服液鱼腥草、浙贝母进行鉴别.结果 二味药材的薄层色谱鉴别呈阳性,阴性对照溶液无对应斑点.结论 该方法可靠,对样品质量的鉴别具有重要意义.
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贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析
目的:建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法,并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较.方法:贝母用氨水浸润后,以乙醚-氯仿-乙醇(25:8:2.5)超声提取.将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测.质谱条件:质谱采用电喷雾正离子模式(ESI*),扫描范围为m/z 210～800,贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m/z 432和m/z 430.液相条件:色谱柱:Sphrigel C18柱(200mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-10 mmol·L-1甲酸铵(pH=8.0,0.03%三乙胺),梯度洗脱(0～6 min:乙腈30%→45%;6-22 min:乙腈45%;22～30 min:乙腈45%→95%;30～34 min:乙腈30%);流速:1 mL·min-1;柱温:25℃.结果:川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示,其主要分子离子峰基本相同,相对丰度有较大差异.贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0.176～44.0 μg·mL-1和0.120～30.0 μg·mL-1,相关系数均大于0.999,检测限(LOD)为58.7 ng·mL-1和40.0 ng·mL-1,定量限(LOQ)为17.6 ng·mL-1和12.0 ng·mL-1.方法回收率均大于97%,日内、日间精密度(RSD)分别小于1.3%和2.8%(n=5).结论:川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI-MS图谱有明显差异,可用于贝母药材的鉴别.本方法灵敏度高,专属性强,简便快捷,线性关系良好,适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析.
关键词： 贝母 高效液相色谱-质谱联用 生物碱 贝母甲素 贝母乙素
