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高氯酸滴定液(0.1mol/L)的不确定度评定
对高氯酸滴定液(0.1mol/L)进行不确定度评定.建立了测量不确定度的教学模型,并对其在配置、非水溶液标定过程中所产生的不确定度分量进行分析、评估、计算,求得高氯酸滴定液(0.1mol/L)的扩展不确定度为0.011,结果为:F=1.021±0.011(k=2).
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乳与乳制品中动物水解蛋白的检测
动物水解蛋白是利用皮革下脚料等水解制成,其的特有成分为L-羟脯氨酸和羟赖氨酸,且羟脯氨酸的含量高达10%以上,而大豆蛋白和乳蛋白中不含此成分.利用这一特殊性,该实验采用样品在含有氯化亚锡的盐酸中水解,释放出特有成分羟脯氨酸.经氧化作用后,产生含吡咯环的特殊氧化物.再利用高氯酸破坏多余的氯胺T.羟脯氨酸的氧化物和对二甲氨基苯甲醛作用生成红色的化合物,利用紫外可见分光光度计在波长558 nm范围内进行扫描.该方法操作简单,投入运行成本低,结果准确、可靠.
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高氯酸湿式消化样品现象浅析
目的 正确辨识实验室使用高氯酸湿法消化样品的实验现象;方法通过观察食品化妆品类样品中砷铅项目检测时,使用高氯酸消化过程中出现的各种现象;结果阐述食品化妆品类样品在使用高氯酸的消化过程中出现的物态、颜色、气体、沉淀等现象;结论分析使用高氯酸的消化过程中出现各种现象原因及后果,总结出食品化妆品类样品在使用高氯酸的消化过程中出现的正常现象以及应避免的异常现象.
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谷氨酸钠测定的探讨
赖谷氨酸钠的国家检测标准为GB/T8967-2007,所采用的方法是价格昂贵的非水滴定法。由于这种非水滴定法系采用冰乙酸为介质、高氯酸作标准滴定液、α-萘酚苯基甲醇作为指示剂,不但价格昂贵具有强烈的腐蚀性,而且终点颜色变化不明显,影响观察与终点判定,从而影响检测结果。笔者根据长期实践,探索出用凯氏定氮法及加入甲醛进行滴定的方法来检测赖氨酸。
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减少非水滴定中汞污染方法的探讨
高氯酸-冰醋酸非水溶液滴定法具有简便、准确等优点,早已为各国药典广泛采用.当滴定有机碱氢卤酸盐类药物时,因氢卤酸在冰醋酸中显酸性,影响滴定终点,所以在滴定前需加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成难离解的卤化汞,以免除干扰;但由此引起汞污染的问题.
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双波长系数倍率法测倍咪搽剂中丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑含量
倍咪搽剂是我院皮肤科常用制剂,临床用于抗过敏,疗效确切.在药典中丙酸氯倍他索使用高效液相法、硝酸咪康唑使用电位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,并做空白试验,这两种方法尤其是第一种方法不适合于医院制剂快速、简便的要求.现在用双波长分光光度法、系数倍率法直接测定倍咪搽剂中丙酸氯倍他索和硝酸咪康唑含量取得了良好的效果.
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盐酸吗啉胍片含量测定方法的比较
盐酸吗啉胍(Moroxydini Hydrochloridi),又名病毒灵,是一种抗病毒药,主要用于流行性感冒的防治,亦可用于水痘、带状疱疹的治疗。其制剂盐酸吗啉胍片在多数地方标准中有收载。现行的地方标准中,盐酸吗啉胍片含量测定方法有分光光度法[1,4](以下简称“方法1”)和非水溶液滴定法两种,非水溶液滴定法根据具体的操作又分为两种情况:一是直接取样品进行非水滴定[2](以下简称“方法2”),另一种情况是样品用水提取除去辅料,取一定量的溶液蒸干,残渣干燥后进行非水滴定[3](以下简称“方法3”)。在检验中发现,方法1和方法3的测定结果一致,而与方法2的测定结果有明显的差异。1 仪器、样品及试药 7530可见-紫外分光光度计(上海分析仪器厂);0.1mol/L高氯酸滴定液,按《中国药典》1995年版配制并标定;盐酸吗啉胍片(批号:961015,9602072,961202,9612031)均为抽验样品;冰醋酸(AR)。
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非水滴定法测定帕拉米韦原料药中帕拉米韦
目的 建立帕拉米韦三水合物原料药中帕拉米韦的测定方法.方法 以0.1 mol/L高氯酸溶液为滴定液,以冰醋酸为溶剂,采用非水滴定法进行测定.结果 帕拉米韦样品溶液6h内稳定;重复性测定结果表明RSD值为0.07%(n=6).结论 该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为帕拉米韦原料药的测定方法,为帕拉米韦的质量控制提供科学依据.
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铬天青S分光光度法测定食品中铝的改进
在工作实践中发现,用国标法测定食品中的铝含量,一是消化样品时需加入高氯酸,而残留高氯酸使反应溶液混浊;二是显色pH较低[1,2],即使在高氯酸赶净的情况下,反应溶液也产生混浊,使标准系列线性关系不好,给定量带来很大困难.
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荧光分光光度法测定母乳中硒
对母乳中硒含量的测定国内未见报道,国外报道亦少见.2,3-二氨基萘(简称DAN)荧光分光光度法测定食品中硒具有灵敏度高等优点[3],但消化样品时常用到去硒硫酸,较麻烦.本文提出硝酸-高氯酸中低温湿法消解样品,以合理简化的DAN荧光分光光度法测定母乳中硒含量,相对标准差为2.9%,加标回收率为92%~99%,结果满意.现介绍如下.
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测定水中硒的一种硝酸-磷酸-双氧水消化方法
测定水中硒含量,常采用的硝酸-高氯酸[1]或硫酸-高氯酸[2]等消化方法都是以消化过程中浓白烟的出现来指示消化终点的.而硒在消化过程中是非常容易因挥发[1],导致测定结果不准确.在查阅了有关资料后[1,3],我们尝试了一种用MnO-4作终点指示剂的硝酸-磷酸-双氧水消化方法来代替原来的样品处理方法,对水样进行测定,取得了较为满意的结果.现介绍如下.
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血清、血浆中维生素C测定前稳定性的分析
目前,维生素C(VC)的测定研究已非常广泛,多用高效液相色谱法可得到准确的结果.然而血清或血浆为pH中性时VC可迅速被氧化破坏,用ED-TA类的金属螯合剂和偏磷酸、二硫苏糖醇(DTT)或高氯酸(HClO4)等蛋白沉淀剂,以单独或联合应用,可使氧化减到小.但从采样到保存不可避免要耽搁一段时间,这样也会影响结果,本文在其稳定性方面做了观察,报道如下.
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尿碘测定中氯酸配制质量问题的探讨
目前,尿碘测定采用氯酸温和消化砷铈催化分光光度法[1],有些基层站实验室发现其在应用该法测定尿碘时空白管吸光度A小于0.5(正常应A>0.8),影响了尿碘含量的准确检测.分析其原因,在确定其它试剂及测定步骤无碘污染后,认为主要是氯酸配制不当所致.经我们指导,采用同瓶的氯酸钾、高氯酸制取氯酸,测定尿碘空白管吸光度A常在0.85~1.2.实际工作表明氯酸溶液是该法的关键试剂之一,其配制质量优劣影响尿样消化效果、空白管测定吸光度的大小、工作曲线斜率及碘浓度可测范围,进而影响测定结果.为使氯酸消化尿样的尿碘测定法得到更好的应用,本文分析影响氯酸配制质量的原因,并介绍配制氯酸时需加以注意的操作事项.
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高氯酸-氯酸钠消解法测定血清碘的方法学研究
目的 建立适合我国推广的准确、可靠、简便的血清碘测定方法.方法 选择高氯酸、氯酸钠在130℃恒温下消化血清样品,以砷铈催化分光光度法测定血清碘.对本方法进行性能验证,计算标准曲线线性关系及线性范围,样品测定检测限、精密度、准确度.结果 方法的线性范围为0 ~ 300μg/L,相关系数≥0.999;低检测限为4.7 μg/L(取样量为0.10 ml);精密度:测定低、中、高3种不同碘含量的血清样品,其变异系数(CV)分别为3.8%、1.8%、1.2%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的血清样品,平均加标回收率分别为96.2%、98.9%、98.5%(n=3),总平均回收率为97.9%(范围为94.5%~101.5%).结论 经方法学验证,本测定方法精密度、准确度均较高,重现性较好,且所需仪器比较普及,操作简单易行,适用于疾病防控、临床诊断及科研工作中血清碘的测定.
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生脉散制剂中总皂苷含量的测定
目的:测定生脉散制剂中的总皂苷含量.方法:比较3种显色方法的优劣,选用高氯酸法作为总皂苷的含量测定方法.结果:以人参皂苷Re为标准品,高氯酸为显色剂,测得生脉散制剂-心得康颗粒剂中的总皂苷含量为6.14%.结论:用高氯酸法测定复方中的总皂苷,方法简便、准确,重复性好,可作为生脉散制剂中总皂苷的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍的含量
二甲双胍适用于2型糖尿病患者的治疗.文献报道常用的检测方法是高效液相色谱法(HPLC)[1,2],常用内标为阿替洛尔.流动相常加入的离子对试剂为十二烷基硫酸钠、庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠[1,3].本试验建立一种在流动相中加入十二烷基硫酸钠,采用高氯酸直接沉淀蛋白,测定人血浆中二甲双胍浓度的一种简易方法.
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盐酸倍他司汀含量测定方法的研究
盐酸倍他司汀是心血管疾病的常用药物[2],已被临床广泛应用,它的含量测定方法(中国药典2000年版)是用高氯酸的非水滴定法,实验操作中影响因素较多,结果准确度差,笔者采用高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀的含量,方法简单,结果可靠,现总结如下.
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1139名婴幼儿发锌、钙检测结果分析
通过对1999年9月至2000年12月间1139名婴幼儿发锌、钙检测结果的分析,旨在从营养学的角度了解婴幼儿各年龄段的缺锌、缺钙状况,为各年龄段婴幼儿合理膳食提供依据.1 资料与方法1.1 方法用不锈钢剪刀,取受检者枕骨下方距头皮1-2cm处头发1-2g,用清洁剂浸泡2小时,清洗干燥后精密称取0.2g加5ml5:1硝酸,高氯酸混合液,消化处理至溶液无色,加蒸馏水定容至5ml后取0.5ml再次定容至5ml,用AA7001原子吸收分光光度计检测.1.2 资料从原始检测记录中筛选出0-3岁婴幼儿的检验资料进行统计分析.
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湿法消解-高氯酸氧化-二苯氨基脲分光光度法测定冷饮中铬
目的:建立一种新的测定冷饮中铬的预处理、检测方法.方法:样品在消解赶酸后,加一定量的高氯酸,于190℃~210℃下使消解液中的铬氧化为六价,冷却后,不除去剩余少量的高氯酸,用EDTA溶液掩蔽干扰离子,利用二苯氨基脲与六价铬生成红色化合物比色测定冷饮中的铬.结果:六价铬浓度在0~0.20 mg/L范围内与吸光度呈良好直线关系,r=0.9995,检出限0.004 mg/L.高、中、低含量样品测定的相对偏差2.6%~5.8%,回收率95.0%~98.1%.相对偏差≤5%时,常见离子不干扰测定.结论:该方法简便,准确,适合冷饮中铬的测定.
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电感耦合等离子体-光发射光谱分析中硝酸、高氯酸基体效应及抑制
目的:研究电感耦合等离子体-光发射光谱分析中的硝酸、高氯酸及二者混合酸溶液的基体效应,并建立克服干扰的有效方法.方法:观察不同浓度硝酸、高氯酸及其混合酸对实验元素谱线发射强度的影响.选择醋酸为干扰抑制剂,观察其效果及佳浓度.结果:实验元素在3种酸基体溶液中的相对谱线发射强度均有所下降,分别5%HClO4+5%HNO3>5%HNO3>5%HClO4.加入醋酸,可使各元素的相对发射强度有较大提高.结论:加入5%醋酸,可有效克服3种酸基体溶液的干扰效应,所建立的分析方法准确、灵敏、简便,符合痕量分析的要求.
关键词: 电感耦合等离子体-光发射光谱 硝酸 高氯酸 基体效应