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酸度计法测定味精中麸氨酸钠方法的探讨
在国标方法中,味精中麸氨酸钠的测定方法有旋光计法和酸度计法.我们经多次实验证明,酸度计法与旋光计的测定结果相差较大.我们通过摸索,认为单纯靠改变滴定终点来改善结果的准确度不是办法[1],经改用高氯酸-非水滴定法标定后的大于99%的味精(作为标准)来标定氢氧化钠标准溶液的浓度[2],以pH 9.2为滴定终点[3],浓度以滴定度表示.其测定结果(简称改进法1)与旋光计法及高氯酸-非水滴定法比较,均无差异显著性,精密度好.
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浓缩富集法测定作业工人尿中铅
在酸性介质中,利用硫酸、硝酸、高氯酸的氧化作用,消解尿液,破坏尿中有机质,使铅呈离子态,然后1%HN03定容于20ml,直接进样测定.
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钒一钼磷酸比色法测定水质中总磷
食物中的磷质在人体中经过新陈代谢排出磷酸盐,生产企业的废水中,以及岩石、沙土中也含有磷酸盐.这些含有磷的盐类容易对水源造成污染.我国目前均采用钼酸铵分光光度法测定水质中总磷[1],但须先将水中有机物消解,在消解时使用硝酸一高氯酸,易发生危险.为此,我们采用钒一钼磷酸比色法测定水质中总磷,实验操作简便、安全,灵敏度、准确度及精密度好,显色物稳定,适用于各种水质中总磷的测定.
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ICP-AES法测定食品中铝含量
人体摄入铝后大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应.目前食品中测铝的方法主要有分光光度法,石墨炉原子吸收法,ICP-AES,ICP-MS等方法[1-3].用于日常检测工作的方法一般首选国标GB/T5009.182-2003[4],分光光度法因操作繁琐,空白值高,灵敏度低,显色反应选择性差,实验条件中对pH值要求高,样品制备液中残留高氯酸对吸光度的影响较为明显[5-6].石墨炉原子吸收法对石墨管的要求比较高.
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氯普噻吨片测定方法的改进
氯普噻吨片又叫泰尔登片,为抗精神病药.其含量测定中国药典2000年版用非水滴定法,滴定前需加氯仿溶解,振摇、放置后,用垂熔漏斗过滤,用氯仿提取3次,合并氯仿液.在检验中发现,过滤慢,约10 ml需1 h,且有损失.若用抽滤方法,过滤虽快但需转移、洗涤多次,操作烦琐且损失大,造成含量测定结果偏低,重现性不好.笔者对氯普噻吨片测定方法进行了改进,现报道如下.1 试药及样品高氯酸(分析纯),氯仿(分析纯),氯普噻吨样品[上海集成药厂生产,25 mg/片,批号:940506(试验编号Ⅱ),批号:970301(试验编号Ⅰ)].
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高氯酸在样品消解中的应用
高氯酸(Perchloric acid)曾给人们以危险和不可预测的不妥看法,实际上它是一种非常有用的试剂,只需按照恰当的方法去使用.它的有用性质也正是它易于发生危险的性质,所以在使用时须格外注意.分析工作者应了解其性质,才能保证安全操作.
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食品类样品硝酸高氯酸湿法消化的实验现象与消化进程控制
用硝酸和高氯酸湿法消化食品类样品,很讲究消化技巧,掌握不好,会使整个实验失败甚至出现爆炸事故,同时要求实验人员对消化过程中的实验现象及个别特殊实验现象能有清楚、准确的认识,并由此采取相应的控制.为此,在对近千份食品样消化的基础上,对该类消化过程中的主要实验现象及该过程中的进程控制进行详细的描述,并对其间的关系加以阐述,希望对同行们的工作有所帮助.
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HMGN2分离制备及其趋化性研究
目的:建立分离天然HMGN2的方法并研究其抗菌性与对中性粒细胞的趋化活性.方法:5%高氯酸对子宫纤维囊腺瘤组织进行萃取,萃取物通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)直接进行分离,Tricine-SDS-PAGE,AU-PAGE和Western-Blot对蛋白分子进行鉴定,采用Transwell实验检测HMGN2对中性粒细胞的趋化性.结果:分离出高纯度的HMGN2,HMGN2对大肠杆菌有杀菌活性但HMGN2在体外不能趋化中性粒细胞运动.结论:建立简单、直接分离高纯度的天然HMGN2的方法,有助于对其进一步研究,我们发现HMGN2对大肠杆菌有杀菌活性但它不能通过趋化中性粒细胞发挥作用.
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不同品牌冰醋酸对非水滴定法测定双氯芬酸钠含量结果的影响
目的:研究不同品牌冰醋酸作为溶剂对双氯芬酸钠含量测定实验结果的影响.方法:分别使用6种不同品牌的冰醋酸作为溶剂,应用统计学方法分析研究不同品牌冰醋酸对实验结果的影响.结果:通过F检验方差分析,使用不同品牌的冰醋酸作为溶剂,双氯芬酸钠含量测定结果有显著性差异.结论:不同品牌冰醋酸作为溶剂对双氯芬酸钠含量测定实验结果具有显著性影响.