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原料乳中舒巴坦的测定——高效液相色谱仪-二极管阵列检测法
利用高效液相色谱仪-二极管阵列法检测原料奶中舒巴坦的含量.采用C18色谱柱,以体积比为95:5的磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相,流速为1mL/min,检测的波长为220nm,柱温30℃.样品用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白.
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高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍的含量
二甲双胍适用于2型糖尿病患者的治疗.文献报道常用的检测方法是高效液相色谱法(HPLC)[1,2],常用内标为阿替洛尔.流动相常加入的离子对试剂为十二烷基硫酸钠、庚烷磺酸钠和辛烷磺酸钠[1,3].本试验建立一种在流动相中加入十二烷基硫酸钠,采用高氯酸直接沉淀蛋白,测定人血浆中二甲双胍浓度的一种简易方法.
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直接滴定法测定含乙醇、蛋白质样品中的还原糖
含乙醇、蛋白样品中还原糖的测定,长期应用GB 5009.7-85,该方法需要挥发尽乙醇,并用乙酸锌及亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白,操作繁琐费时.2001年6月对该类样品采用直接滴定法进行了实验研究.1 实验部分1.1 原理还原糖在碱性加热条件下与酒石酸铜发生定量氧化还原反应,而乙醇不与酒石酸铜发生反应,故不必挥发乙醇;由于酒类和果汁饮料中蛋白质含量均低于2.0 g/L,其滴定时产生的沉淀不影响测定结果,因此可以直接进行滴定.1.2 主要试剂碱性酒石酸铜甲、乙液配制方法同GB 5009.7-85.
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HPLC法测定人血浆中美索巴莫及其相对生物利用度
目的:建立正常人血浆中美索巴莫的HPLC测定法,并研究美索巴莫的分散片、干混悬剂与普通片在正常人体的相对生物利用度.方法:血浆样品用18%高氯酸沉淀后离心,上清液直接进样,以甲醇-25 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(32:68,v/v)为流动相,在Hypersil BDS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm)上分离,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为272 nm.18名健康志愿者以3周期随机交义试验设计,分别单剂量口服美索巴莫分散片(T1)、美索巴莫干混悬剂(T2)或美索巴莫片(R)后不同时间点采血,测定血药浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性判定.结果:美索巴莫在0.081~20.8μg·mL-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好,回归方程为A=5.337×103C-191.9,r=0.9999.小可定量浓度为0.081 μg·mL-1,方法回收率为99.0%~106.2%(n=5),日内RSD为1.4%~6.8%(n=5);日间RSD为2.9%~6.8%(n=15).单次服用T1、T2或R0.5 g后,与R相比,T1的相对生物利用度为(105.2±15.1)%;T2的相对生物利用度为(105.6±14.3)%.药动学参数经多因数方差分析显示剧期间与制剂问差异均无显著意义(P>0.05),双单侧t检验表明接受T1、T2与R生物等效的假设,经计算90%置信区间均在规定值内.结论:该方法简单、快速,准确度、灵敏度高,重现性好,可用于美索巴莫在人体内过程研究;T1、T2与R为生物等效制剂.