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原料乳中舒巴坦的测定——高效液相色谱仪-二极管阵列检测法
利用高效液相色谱仪-二极管阵列法检测原料奶中舒巴坦的含量.采用C18色谱柱,以体积比为95:5的磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相,流速为1mL/min,检测的波长为220nm,柱温30℃.样品用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白.
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太空1050型监护仪触摸屏故障分析与维修
故障现象:触摸屏中间区域一排按键无反应,右边菜单按键正常.进入维修菜单做触摸屏校准后,故障现象依旧.故障分析与维修:太空1050型监护仪触摸屏采用红外发射、接收感应技术,在显示屏外侧有专门一块红外发射接收二极管阵列及其驱动和信号采集处理电路板.当手触摸触摸屏时,产生形变而阻挡该区域的红外光线,被电子电路探测到,由此确定该处有按键被按下.
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HPLC-DAD-ELSD测定红古豆醇酯含量和有关物质方法的建立
目的 建立二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器联用高效液相色谱测定红古豆醇酯中红古豆醇和乙酰苦杏仁酸等有关物质及含量的方法.方法 采用Waters symmeny C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);以甲醇-0.25%五氟丙酸(含30 mmol·L-1甲酸铵)(45:55)为流动相;紫外检测器(检测波长219nm)和蒸发光散射检测器联用检测,柱温为室温.结果 红古豆醇、乙酰苦杏仁酸和红古豆醇酯能够迭到很好分离.其线性范围分别为0.016 32~0.163 2,0.005 65~0.113 g·L-1,和0.228 2~2.282g·L-1;平均回收率分别为100.1%,101.2%和99.6%,结论本法简单、准确、快速,可用于红古豆醇酯中红古豆醇,乙酰苦杏仁酸等有关物质的检查及含量测定.
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尿液中华法灵的高效液相色谱法测定
华法灵(warfarin)是第一代抗凝血类杀鼠剂,同时也是一种抗血栓药物,至今仍在生产与使用.由于生产防护措施的不足,在生产过程中作业工人吸入或皮肤接触引起中毒时有发生.尿液中华法灵的测定方法主要为高效液相色谱法[1-3],但干扰严重,灵敏度低.本文采用固相萃取,富集、净化,甲醇+0.2%乙酸(50+50)为流动相,二极管阵列(DAD)310 nm检测,高效液相色谱法测定,具有简便、快速、准确的优点.报告如下.
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永停滴定法和高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因的比较
在中国药典中,盐酸普鲁卡因的含量测定使用的是永停滴定法,在本文中,作者探索了高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因的方法,并对上述两种方法进行比较.仪器条件 Waters 510泵、Waters 996二极管阵列紫外检测器、ZYD-1自动永停滴定仪
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高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒粉中的碱性橙.方法:称取样品于50 ml塑料离心管中,加入10ml提取液,超声、离心后,取上清液过膜进样.采用XDB - C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为乙腈+乙酸铵(75+25),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测.结果:碱性橙在1.0 μg/ml ~ 50.0 μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形较好,回收率为93.4%,精密度RSD =0.61%,低检出限为0.3 μg/ml.结论:高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙,方法定性准确、灵敏度高、回收率和重现性好,操作快速,结果准确可靠.
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固相萃取-高效液相色谱测定酒中合成色素
目的:建立采用阴离子交换-反相混合型固相萃取小柱对酒类样品进行前处理方法,用高效液相法-二极管阵列检测器测定其中7种合成色素.方法:检测条件:Gemini C18甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器,柱温为室温,检测波长为245 nm,530 nm,630 nm.结果:7种合成色素线性范围为2~40 μg/ml,方法检出限为0.2 μg/ml;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红的加标回收率分别为97.9%,96.6%,89.4%,98.3%,101.5,100.8%,100.9%;精密度RSD%分别为1.8%,1.5%,3.0%,1.7%,2.3%,1.9%,1.4%.结论:本法的前处理简单、方便,样品用量小,回收率高,方法重复性满足试验要求.
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高效液相色谱二极管阵列检测器测定尿液中氯氮平
目的:建立一种准确、灵敏的尿液样品中氯氮平的高效液相色谱二极管阵列检测方法.方法:尿液样品直接经固相萃取小柱净化、富集后,采用Extend C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵+甲醇(15+85,v/v)为流动相,紫外228 nm检测,采用地西泮为内标进行定量.结果:尿液样品中氯氮平在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系,日内精密度RSD%<6.5,日间精密度RSD%<9.5,方法回收率在96.0%~98.0%之间,定量检出限为0.01 mg/L.结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足氯氮平服药病人以及中毒病人的临床诊断检测要求.
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牛乳中天然褪黑素HPLC-PDA-FLD测定方法研究
目的:建立牛乳中天然褪黑素含量测定的高效液相色谱分离分析法.方法:采用Waters-OAsis萃取柱分离提取样品中天然褪黑素,以Waters Nova-Pak C18为分析柱,流动相甲醇∶水=60∶ 40,二极管阵列(PDA)串联荧光(FLD)检测器.结果:线性范围在 1~10 μg/ml(荧光法可在更低浓度范围)之间,相关系数为 0.9994,样品中测定褪黑素的回收率在 88%~94%.结论:此法简便、快速、准确,是测定牛乳食品中褪黑素含量的有效方法.
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孕激素的UFLC/DAD/ESI/MS/MS定性确证体系研究
目的:建立牛奶中21a-羟基孕酮、17a-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素的快速液相色谱/二极管阵列/电喷雾电离串联质谱(UFLC/DAD/ESI/MS/MS)定性鉴别体系.方法:牛奶样品经甲醇提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化和快速液相色谱分离后,利用DAD检测器在线检测,采用标准紫外光谱和三维光谱图对照方式进行初筛;按照三离子定性原则,利用电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行确证.结果:DAD在线扫描光谱信息丰富,超快速液相色谱分离良好,电喷雾电离准分子离子强析稳定,二级质谱裂解碎片离子稳定可靠,初筛和确证的定性依据充分.结论:本方法建立的超快速液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于孕激素残留的筛选和确证检测.
关键词: 孕激素 二极管阵列 超快速液相色谱-串联质谱法 定性分析 -
HPLC法测定全血中秋水仙碱
目的:建立测定全血中秋水仙碱的简便、灵敏、准确的高效液相色谱二极管阵列(DAD)检测方法.方法:全血样品经1%三氟醋酸乙腈溶液提取后,用Waters Oasis(R) MCX小柱进行净化,在ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150 mm×2.1 mm×5 μm)上以乙腈+0.04%三氟醋酸(23+77)为流动相,二极管阵列(DAD)紫外245 nm检测,柱温35℃,外标法定量.结果:秋水仙碱在0.50~50.0 mg/L范围内均具有良好的线性,血样中定量检出下限为0.10 mg/L,方法回收率为88.1%~101.9%,RSD小于10%.结论:该方法的建立具有灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于中毒病人的中毒诊断.
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中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法研究
目的 建立中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法.方法 采用化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法对可能掺入对乙酰氨基酚的中成药进行分析,并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接HPLC-MS联用技术进行定性鉴定.结果 测定了25个厂家的29批药,发现其中有一厂家的同一种药的3批都非法掺入了对乙酰氨基酚.结论 所建方法专属性强、灵敏度高,操作方便,可作为监测掺有对乙酰氨基酚中成药的有效方法.
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二极管阵列-高效液相色谱法同时测定食品中常用的4种食品添加剂
目的 建立二极管阵列-高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定方法.方法 样品处理后,采用Zorbax Eclipse XDB-C1s色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(3+97)为流动相,进行DAD-LC测定.结果 在2.5~50 μg/ml的线性范围内,呈良好的线性关系,平均回收率在96.9%~103.7%之间,RSD在0.53%~3.72%之间.结论 该方法灵敏度高,稳定、准确、重现性好等优点,适用于食品中4种组分添加剂的测定.