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建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究
目的 建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料.方法 以含50%甲醇、1%甲酸的50 mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量.结果 方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0 ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0 ng/ml,r≥0.992 2.方法 的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg.定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg.高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%/相对标准偏差6.4%～27.1%.结论 本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证.
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超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料
目的 建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法.方法 样品用水-5％氨水乙腈－正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8 μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ =485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm).结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r＞0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg.在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0％～102.7％,相对标准偏差为0.5％～3.1％.结论 方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B4种工业染料的同时检测.
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一起使用碱性橙浸染小黄鱼案的评析
为有效打击在食品中掺假掺杂的行为,我单位在2002年查处了一起使用化工染料浸染小黄鱼案,本文就查处的过程、碱性橙的毒性以及食品卫生涉罪行为等相关法律问题加以讨论,以期有效打击违法行为,使市场经济得到有序发展.
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HPLC-MS法检测少腹逐瘀丸及原料药材中非法添加的7种黄色素
目的 建立一种用于快速检测中药中非法添加的7种黄色素(柠檬黄、日落黄、灿烂黄、金橙Ⅱ、金胺O、碱性橙21、碱性橙)的HPLC-MS方法.方法 样品采用70％乙醇溶液超声提取,以反相C18为色谱柱分离,以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,HPLC以二极管阵列检测器在432 nm处检测,质谱检测器选择ESI离子源、正离子扫描检测.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种常用黄色系色素分离度、专属性及耐用性良好,精密度RSD在0.4％～1.8％;色素溶液在24h内稳定,RSD＜ 1.9％;准确度试验回收率在95.1％～102.9％;检出限(LOD)在2～31 μg/kg;重复性RSD在0.3％～1.4％.3批次市售中药中均检出金胺O.结论 方法简便、快速、重复性好、灵敏度高,可用于检测易染色中药中非法添加的7种黄色素,为有关企业或食品药品监督管理部门控制中药质量提供一定的参考.
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高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒粉中的碱性橙.方法:称取样品于50 ml塑料离心管中,加入10ml提取液,超声、离心后,取上清液过膜进样.采用XDB - C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为乙腈+乙酸铵(75+25),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测.结果:碱性橙在1.0 μg/ml ～ 50.0 μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形较好,回收率为93.4％,精密度RSD =0.61％,低检出限为0.3 μg/ml.结论:高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙,方法定性准确、灵敏度高、回收率和重现性好,操作快速,结果准确可靠.
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HPLC法测定辣椒中碱性橙的含量
目的:建立辣椒中碱性橙的HPLC测定方法.方法:选择HPLC法测定辣椒中碱性橙的理想色谱条件,并测定辣椒中碱性橙的含量及加标回收率,作方法学论证.结果:碱性橙在0.40～100.00 μg/ml的范围内,线性良好,线性方程Y=3.80e+004x+6.09+003,r2=0.9999.碱性橙低检出浓度为0.32 mg/L.样品添加浓度为0.40～30.00 mg/kg时,方法回收率为91.5%～108.5%.结论:以HPLC法检测非法添加于辣椒中碱性橙的含量,操作简便、定量准确可靠.
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反相高效液相色谱法测定豆制品中碱性橙
目的:建立一种反相高效液相色谱法测定豆制品中碱性橙.方法:以甲醇+0.1%甲酸(60:40,V/V)为流动相,在454 nm处测定碱性橙.结果:在佳实验条件下,色谱峰面积对碱性橙浓度的线性回归方程为A=1.774+2.9057(r=0.9999),线性范围为0.02～45μg/ml,检出限为0.008μg/ml;RSD为1.46%～2.28%(n=6);样品加标回收率为98.0%～100.8%.结论:方法快速、灵敏、重现性好,用于豆制中碱性橙的测定,结果准确.
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RP-HPLC法测定染色黄鱼中的碱性橙含量
碱性橙(Basic OrangeⅡ)是一种偶氮类碱性染料,俗名"王金黄",主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色.根据美国卫生研究所(NIH)化学品健康与安全数据库资料表明:摄取、吸入以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害[1].
