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加工食品中违禁物质金黄粉的检测方法
色素酸性橙Ⅱ又名金橙Ⅱ，酸性金黄Ⅱ或酸性艳橙GR，俗名金黄粉，化学名为2-萘酚偶氮对苯磺酸钠，易溶于水、乙醇和丙酮，微溶于苯，不溶于其他有机溶剂。酸性橙Ⅱ是一种化工染料，主要用于皮革、纺织物的染色，禁止作为食品添加剂使用。但由于酸性橙Ⅱ具有色泽鲜艳，着色稳定，价廉等特点，一些不法商贩为了牟取暴利将其用于食品生产与加工，严重危害了消费者身体健康。目前国内对酸性橙Ⅱ的检验方法有液相色谱法、纸层析、和分光光度法等，本研究采用乙醇氨溶液和正己烷同时提取加工食品如：豆干和酱牛肉中的金黄粉，经C18柱净化后经高效液相色谱法进行测定，方法简便快速，提取效果较好。
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高效液相色谱法同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和多种合成色素
目的 建立采用快速溶剂萃取技术处理固体样品,应用高效液相色谱—紫外检测器同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝5种合成色素的方法.方法 液体样品经过稀释、过膜等简单处理后直接进样,固体样品经过快速溶剂萃取技术提取浓缩后进样,色谱柱采用YWG C18250×4.6mm,10μm,流动相为甲醇:0.02moL/L乙酸铵进行梯度洗脱,流速为0.6 ～ 1.0mL/min,检测波长为484和600nm进行检测.结果 液体样品平均回收率为95.3％～99.0％,RSD为0.3％～3.4％;固体样品平均回收率为84.3％ ～95.2％,RSD为0.7％～4.6％.6种物质的线性范围为2.5 ～ 25 μg/ml,相关系数为0.99978 ～0.99998,检出限为柠檬黄0.15μg/ml,苋菜红0.20μg/ml,胭脂红0.18μg/ml,日落黄0.20μg/ml,亮蓝0.18μg/ml,酸性橙Ⅱ0.20μg/ml.结论 建立的方法用于同时测定6种物质,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作.
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建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究
目的 建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料.方法 以含50%甲醇、1%甲酸的50 mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量.结果 方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0 ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0 ng/ml,r≥0.992 2.方法 的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg.定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg.高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%/相对标准偏差6.4%～27.1%.结论 本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证.
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液相色谱串联质谱法检测鲍鱼汁中的酸性橙Ⅱ
目的 建立了液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)测定鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的方法,并用于实际样品的分析.方法 样品经甲醇+乙酸铵溶液(体积比为1+1)振荡提取后用OASIS WAX SPE柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,在C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)上经梯度洗脱分离后以多反应监测质谱测定(m/z 326.9→170.8,326.9→155.8).结果 方法的低定量浓度(LOQ)为0.1 mg/kg,5和50 mg/kg两个水平加标样的平均回收率分别为87.0%和101.0%,线性相关系数为0.999,线性范围为10～5000μg/L.对14份食品专项整治抽检样品进行分析检测,其中7份检出酸性橙Ⅱ,其含量范围为1.2～73.8 mg/kg.结论 该方法能够满足鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的测定要求.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取柱 酸性橙Ⅱ 鲍鱼汁 -
1999年～2003年绵阳市市售食品中非法使用酸性橙Ⅱ的调查
非食用色素酸性橙Ⅱ,又名酸性金黄Ⅱ、金橙Ⅱ或酸性艳橙GR、俗名金黄粉,化学名为2-荼酚偶氮对苯磺酸钠,染料索引号C I Acid Orange 7(15510),是重要的精细化工产品,广泛用于印染、皮革、造纸、橡胶、塑料、化妆品、木材加工等的常用酸性水溶性染料,[1]研究证实含有2种强致癌物.[2]现被不法商贩多用于腌腊肉制品、辣椒面等的着色剂.
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HPLC法测定食品中非食用色素酸性橙Ⅱ
目的:为保证食品安全,建立了一套检测食品中非食用色素酸性橙II的方法.方法:以甲醇-0.02mo1/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,在484nm用紫外检测器进行检测.结果:其重复测定结果的相对偏差为5.91%,回收率在91.75%～104.20%范围内.结论:本方法适用于食品中合成色素与非食用色素酸性橙Ⅱ的同时测定.
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瓜子中酸性橙Ⅱ含量的HPLC测定法
目的 建立瓜子中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 选择HPLC法测定瓜子中酸性橙Ⅱ的理想色谱条件,并测定瓜子中酸性橙Ⅱ的含量及加标回收率,作方法学论证.结果 酸性橙Ⅱ在0.1～20 μg/ml的范围内线性良好,线性方程为y=34,94x-2.697,r=0.999 8.酸性橙Ⅱ低检出浓度为0.08 mg/L.样品添加浓度为0.5～10 mg/kg时,方法回收率为51.6％～57.5％.结论 以HPLC法检测非法添加于瓜子中酸性橙Ⅱ的含量,操作简便,定量准确可靠.
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用HPLC法测定食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的探讨
酸性橙Ⅱ和酸性金黄在医学中应用于组织染色,在工业上用于木制家具、毛线、布料等的染色剂,食品中不允许加入,但不法商贩利用其颜色鲜艳、着色稳定、价廉的特点非法添加于瓜子,豆制品,辣椒面,等食品中,严重危害了广大消费者的身体健康[1],国家尚无相应的检验标准方法,目前国内对酸性橙Ⅱ的检验方法有纸层析[2]、分光光度法[3]和液相色谱法[1]等.我们采用了高效液相色谱法同时测定酸性橙Ⅱ和酸性金黄,报告如下.
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PA小柱净化超快速液相色谱-串联质谱法测定食品中酸性橙Ⅱ
目的 建立聚酰胺(Polyamide,简称PA)小柱净化超快速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UFLC-MS/MS)测定食品中非法添加物酸性橙Ⅱ的方法.方法 样品经甲醇-乙酸铵溶液振荡提取后用PA SPE柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,在C18色谱柱上经梯度洗脱分离后以多反应监测质谱测定(m/z 327.0→170.0,327.0→156.0).结果 方法的低定量浓度为0.015 mg/kg,回收率为94％～96％之间,校准曲线的线性相关系数为0.9990,线性范围为0.4 μg/ml～ 4.0 μg/ml,并用于实际样品分析.结论 该方法快速、准确、灵敏,能够满足食品中非法添加物酸性橙Ⅱ的测定要求.
关键词： 聚酰胺小柱 超快速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法 酸性橙Ⅱ 食品 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄
目的 建立食品中酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄测定的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 采用C18(2.1 mmx50mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈和0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温40℃,碱性橙2、碱性嫩黄,ESI(+)；酸性橙Ⅱ,ESI(-),在此色谱质谱条件下进行检测.结果 该方法各组分检出限:酸性橙Ⅱ7.0 μg/kg;碱性橙2 5.0 μg/kg;碱性嫩黄5.0 μg/kg,线性范围:酸性橙Ⅱ为7.0 μg/kg～500.0 μg/kg;碱性橙2和碱性嫩黄为5.0 μg/kg～ 500.0 μg/kg.加标回收率:酸性橙Ⅱ为93.5％ ～ 111.0％,；碱性橙2为93.5％～109.0％；碱性嫩黄为89.5％ ～ 108.0％.结论 该方法操作简便,准确,快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测3种非食用色素的含量.
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高效液相色谱法测定食品中碱性黄、碱性嫩黄、碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ、罗丹明B
目的 本文研究使用高效萃取体系,建立了食品中碱性黄、碱性嫩黄、碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和罗丹明B的高效液相色谱分析方法.方法 样品经甲醇提取,采用聚硅烷C18色谱柱(CAPCELL PAK C18,150 mm× 4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酰胺为流动相,流速1.0 ml/min,高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)进行测定.结果 在0.2 μg/ml ～ 10 μg/ml的浓度范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9996 ～0.9999,检测限为0.4 mg/kg,回收率在82％ ～ 102％,方法的相对标准偏差为0.28％～ 2.66％.结论 该方法操作简便,结果准确,是食品中碱性黄、碱性嫩黄、碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和罗丹明B染料的快速有效检测方法.
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食品中酸性橙Ⅱ的HPLC-MS/MS测定方法研究
目的:建立食品中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法:样品经均质,70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取,于旋转蒸发仪上浓缩、过滤后,电喷雾离子化(ESI-),多反应监测模式定量.结果:方法线性好,酸性橙Ⅱ线性范围浓度为0.01-10.0 ug/ml,线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.0001 ug/ml,回收率在85.5%～82.6%之间.结论:本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中酸性橙Ⅱ的检测工作.
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高效液相色谱法测定卤肉制品中酸性橙Ⅱ染料
目的 建立操作简便、灵敏度高的高效液相色谱测定卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法.方法 样品经均质,取2 g粉碎样品,乙醇震荡提取5 min,提取液经聚酰胺固相萃取柱分离净化.采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为1 ml/min,设定柱温30℃,进样体积为10μl,二极管阵列检测器检测酸性橙Ⅱ(λ=484 nm)并测定卤肉中酸性橙Ⅱ的含量及加标回收率,并作方法学论证.结果 酸性橙Ⅱ在0.1 μg/ml～ 20 μg/ml的范围内,线性关系良好,线性方程为y=34.94x-2.697,r =0.9998.酸性橙Ⅱ低检出浓度为0.08 μg/ml.样品添加浓度为0.5 mg/kg～ 15 mg/kg时,方法回收率为96％～ 99％,相对标准偏差为3.39％～7.31％.结论 用HPLC法检测非法添加于卤肉中的酸性橙Ⅱ的含量,该操作简便,定量准确可靠.
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反相高效液相色谱法快速测定食品中违规使用的酸性橙Ⅱ染料
酸性橙Ⅱ为鲜艳金黄色粉末,能溶于水和乙醇,主要用于印染蚕丝和羊毛织物,属酸性偶氮染料[1].少数不法厂商利用其经长时间烧煮、高温消毒而不分解褪色的耐高温特性,为使卤制品卖相好看,在其中非法添加.
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食品中酸性橙Ⅱ测定法的研究及污染调查
目的:建立非食用色素酸性橙Ⅱ的高效液相色谱定量测定方法,了解市售食品中酸性橙Ⅱ的污染分布现状.方法:对ODS液相色谱柱分离分析食品样品中酸性橙Ⅱ的佳实验条件进行探讨,对市售的可疑食品进行定量测定.结果:市售的21份辣椒面中非食用色素酸性橙Ⅱ的检出率为95%,浓度为0.12～2.0g/kg;68份卤制肉食品检出率为78%,浓度为0.0014～0.87g/kg;10份红壳瓜子检出率为100%,浓度为0.0014～0.052g/kg;27份糕点、46个饮料、10份香肠未检出非食用色素酸性橙Ⅱ.结论:酸性橙Ⅱ被不法商贩主要用于辣椒面、卤肉及瓜子的着色上,必须引起食品卫生执法部门的重视.
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高效液相色谱与超高效液相色谱-串联质谱测定熟食制品中酸性橙Ⅱ
目的:建立检测熟食样品中酸性橙Ⅱ的方法.方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,二极管阵列(PDA)检测器半定性定量检测,阳性样品以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行样品确认.通过对样品的预处理,色谱条件,质谱参数等的优化选择,采用70％乙腈水溶液快速提取,C18柱分离,PDA检测波长为484 nm,阳性样品采用WAX固相萃取柱对样品提纯,C18柱快速分离,采用多反应检测扫描(MRM)方式检测,将得到的目标化合物的保留时间和特征离子对所对应的LC-MS/MS色谱峰面积相对丰度进行定性确认.结果:经过方法回收率,精密度等的方法学验证,酸性橙Ⅱ的低检出限为0.5μg/g,线性范围0.10～ 50μg/ml内线性方程Y=36000.14X-9152.934,相关系数r=0.9999,回收率在90.6％ ～102.3％之间.结论:方法简单快速,分离效果好,定性准确,能够很好的检测熟食中违法添加的酸性橙Ⅱ,满足日常检查.
关键词： 酸性橙Ⅱ 高效液相色谱 超高效液相色谱-串联质谱 -
染色红花中酸性橙Ⅱ测定法的研究
目的:建立红花中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱定量测定方法,了解市售中药饮片红花中酸性橙Ⅱ的污染情况.方法:HPLC法,DiamonsilTMC18色谱柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值为3.0):乙腈(55∶45),检测波长为484nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,进样量为10μL.结果:酸性橙Ⅱ的浓度在0.000299～0.074790mg·mL-1范围内与其峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%(RSD=0.28%).市售的31批红花中酸性橙Ⅱ的检出率为48%,检出量为6～329mg·(100g)-1.结论:本法简便、快速、准确.可用于染色红花中酸性橙Ⅱ的测定.市售红花染色现象严重.
