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反相高效液相色谱法测定豆制品中碱性橙2
目的 着重考察豆制品中碱性橙2的样品前处理方法,建立有效的高效液相色谱检测方法.方法 样品经水-乙酸-乙酸铵-乙腈超声萃取,-20℃C冷冻后离心去除提取液中少量油脂等杂质,酸化后以混合型阳离子交换固相萃取柱净化;0.4％乙酸-20 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,C18色谱柱分离,外标法定量.结果 方法检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;腐竹中添加水平分别为0.5、5.0和10.0 mg/kg的平均回收率为77.8％～ 83.6％,相对标准偏差为3.0％～3.5％(n=6).结论 该前处理方法能够有效提取、净化豆制品中碱性橙2,适用于液相色谱检测.
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对GB/T23496-2009测定碱性橙方法的改进
目的:对国家标准《GB/T 23496-2009食品中禁用物质的检测碱性橙的检测高效液相色谱法》过程中遇到的回收率低、操作时间长等问题进行改进.方法:称取5 g样品,用25 ml无水乙醇超声提取两次,取10 ml提取液,氮气吹干,用无水乙醇(固体样品)或正己烷(含油样品)溶解定容至1.0ml.色谱条件:Waters Symmetry C18柱(4.6 min×250 mm,5μm),流速1.0 ml/min,流动相为乙腈:0.03％三氟乙酸(20∶80),进样量:10.0μl,检测波长480 nm.结果:该方法测定3种碱性橙的线性范围均为0.5μg/ml～50.0μg/ml,检出限为0.05 mg/kg,相关系数(r)均＞0.9999,加标回收率为86％～100％.结论:改进后的检测方法在回收率、操作简便性均优于国标法.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄
目的 建立食品中酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄测定的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 采用C18(2.1 mmx50mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈和0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温40℃,碱性橙2、碱性嫩黄,ESI(+)；酸性橙Ⅱ,ESI(-),在此色谱质谱条件下进行检测.结果 该方法各组分检出限:酸性橙Ⅱ7.0 μg/kg;碱性橙2 5.0 μg/kg;碱性嫩黄5.0 μg/kg,线性范围:酸性橙Ⅱ为7.0 μg/kg～500.0 μg/kg;碱性橙2和碱性嫩黄为5.0 μg/kg～ 500.0 μg/kg.加标回收率:酸性橙Ⅱ为93.5％ ～ 111.0％,；碱性橙2为93.5％～109.0％；碱性嫩黄为89.5％ ～ 108.0％.结论 该方法操作简便,准确,快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测3种非食用色素的含量.
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固相萃取-高效液相色谱法同时检测熟肉及制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22
目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉及熟肉制品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法.方法 样品经乙腈提取,过strata-X-C固相萃取柱净化,用Analytical Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)以67∶33(V/V)的甲醇和20 mmol/L乙酸铵为流动相进行洗脱分离,二极管阵列检测器(DAD)测定,检测波长碱性橙2采用448 nm,碱性橙21、碱性橙22采用485 nm.结果 碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22在浓度0.2 mg/L～20.0 mg/L时线性良好(r值分别为0.999 3、0.999 9、0.999 8),样品加标回收率为81.2％～92.4％,方法相对标准偏差(RSD)＜5％,方法低检出限均为0.04 mg/kg.结论 固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉及熟肉制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22,定性准确,精密度、回收率和准确度高,重现性和分离度好,杂峰和干扰峰少.
