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  • 超高效液相色谱-荧光检测法准确定量调味油中罗丹明B的两种前处理方法比较

    作者:段鹤君;丁晓静;赵珊

    目的 研究有效提取和净化调味油中罗丹明B的两种前处理方法,为超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLR)法的准确定量提供有价值的参考.方法 第一种方法用酸化乙腈提取,混合型阳离子交换固相萃取(SPE)柱净化;第二种方法用含20%丙酮的正己烷提取,中性氧化铝SPE柱净化.两种方法的净化液吹至近干,用50%甲醇-水复溶,滤膜过滤后用UPLC-FLR测定.结果 两种方法中罗丹明B在5.0、50.0、200.0 μg/kg三个水平下的加标回收率分别在82.8% ~ 101.9%、80.9% ~ 93.6%之间,相应相对标准偏差(RSD)分别在1.5% ~2.9%(n=6)、1.0%~2.1%(n=6)之间.结论 两种方法均可满足调味油中罗丹明B的测定,第一种方法在5.0、50.0 μg/kg加标水平的回收率均优于第二种方法,且无需大容量SPE柱;高浓度(200.0μg/kg)加标水平的回收率差异无统计学意义(P>0.05).

  • 超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

    作者:谢维平;欧阳燕玲;黄盈煜;陈春祝

    目的 建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法.方法 样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8 μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ =485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm).结果 4种组分在0.1~10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4~0.019 mg/kg.在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%~102.7%,相对标准偏差为0.5%~3.1%.结论 方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B4种工业染料的同时检测.

  • 干辣椒及辣椒粉中罗丹明B含量的调查与分析

    作者:荫硕焱;贺巍巍;蒋定国;杨大进

    目的 了解我国市售干辣椒及辣椒粉中罗丹明B的含量状况,分析违法添加罗丹明B的可能性和含量,为提出罗丹明B经济获利水平下添加行为的评判提供数据支持.方法 使用随机抽样原则,在餐饮店、食品商店超市和农贸市场,随机采集干辣椒及辣椒粉,采用液相色谱-串联质谱法检测.结果 在2 107份样品中,检出罗丹明B72份(干辣椒21份,辣椒粉51份),检测值在0.2×10-3~ 11.9 mg/kg之间,干辣椒检测值均<0.1 mg/kg;辣椒粉中,23份样品检测值<0.1 mg/kg,12份样品检测值在0.1~0.5 mg/kg之间,13份样品检测值在0.5~5.0 mg/kg之间,仅3份样品检测值> 5.0 mg/kg,且农贸市场和散装样品罗丹明B的检出率高.结论 市售干辣椒及辣椒粉中存在违法添加罗丹明B的情况,辣椒粉问题为更严重.

  • 结合活体荧光成像技术为两亲性嵌段共聚物建立一种荧光标记方法

    作者:夏自花;刘意;于丽萍;俞安安;杨帆

    结合活体荧光成像技术,为基于β-环糊精的两亲性嵌段4臂聚合物(β-CD-[P(AA-co-MMA)-b-PVP]4)建立一种荧光标记方法.通过酯交换反应为罗丹明B分子中引入含有双键的甲基丙烯酸羟乙酯,然后通过双键聚合反应将罗丹明B标记到两亲性嵌段共聚物上.借助红外、荧光光谱对标记产物进行表征,并通过紫外分光光度法计算荧光标记产率;制备长春西汀(VP)荧光载药胶束,进行动物组织分布实验和小动物活体荧光成像实验,对比两个实验结果来验证荧光标记结果.荧光标记产率为4.13%;荧光标记前后该聚合物的临界胶束浓度(CMC)基本未改变,分别为5.09×10-3和4.96×10-3 mg·L-1;对比组织分布和小动物活体荧光成像实验结果发现,二者反映的该胶束在小动物体内的分布情况基本相似,不仅证明了该标记产物的荧光示踪作用,同时结合红外、荧光表征也确证了此荧光标记实验的成功.结合活体荧光成像技术为两亲性嵌段共聚物建立一种荧光标记方法.

  • 天然水中痕量苯酚的罗丹明B-溴酸钾抑阻动力学荧光光度测定法

    作者:李志英;邢波;解姝雅

    目的 建立了罗丹明B-溴酸钾体系测定微量苯酚的抑阻动力学荧光光度法.方法 水样经预处理后加入1×10-5mol/L罗丹明B溶液1.0 ml,1×10-2 mo/L溴酸钾溶液0.6 ml,0.184 mol/ml硫酸0.4 ml,在80℃水浴条件下加热12 min,于580.0 nm处测定阻抑体系F值和非阻抑体系的荧光强度F0值,计算ΔF(ΔF=F0-F).结果 在0.02~0.44 μg/ml的线性范围内,所得苯酚的回归方程为lgΔF=5.502c+4.260 4,r=0.998 0.该方法的检出限为0.017 6 μg/ml,该方法的平均回收率为96%~103%,RSD为0.4%~5.7%.结论 该方法操作简单,快速,灵敏度和准确度较高,适用于天然水中苯酚的测定.

  • 比色法快速检测食品中硒含量

    作者:刘媛媛;周焕英;周志江;高志贤

    目的 建立快速检测食品中硒含量的方法.方法 采用硒(Ⅳ)-SCN--罗丹明B显色体系,通过优化体系反应时间、pH、显色剂浓度、吐温用量等条件,建立了基于比色法快速检测硒含量的方法.结果 该方法在606nm处吸光值大,检测的线性范围为0~3.6μ g/L,相关系数为0.9938,相对标准偏差和检出限分别为4.64%和0.118μ g/L.使用该方法和原子荧光光谱法分别测定富硒大米和富硒粽叶中的硒含量,检测结果没有显著性差异.结论 建立了快速检测食品中硒含量的方法,该方法操作简单、快速、实用.

  • 硫氰酸盐和罗丹明B分光光度法测定痕量铁

    作者:王仲军

    利用金属-硫氰酸盐-碱性染料三元体系进行缔合反应生成有色配合物以测定锌[1]、钴[2]、铟[3]等已见报道,但利用铁(Ⅲ)-硫氰酸盐与碱性染料的离子缔合反应却未见报道.本文探讨了铁(Ⅲ)-硫氰酸盐罗丹明B的显色反应性能.实验有增溶剂阿拉伯树胶存在时,溶液颜色有明显改变,此显色反应有较高的灵敏度,ε602=1.00×105L@mol-1cm-1,可用于铁(Ⅲ)的痕量分析,本文利用此方法对茶叶进行了分析,报告如下.

  • 阻抑荧光动力学法测定痕量头孢他啶

    作者:杨小丽;杨金香;李俊波

    目的:建立头孢他啶的阻抑荧光动力学测定方法。方法:利用头孢他啶对罗丹明 B-KBrO3体系的荧光反猝灭作用,以559.0 nm 为激发波长,581.0 nm 为发射波长,以对应试剂空白的荧光强度为F0,计算△F=F-F0。根据△F值与溶液中头孢他啶的浓度呈正比关系,建立阻抑荧光动力学法测定头孢他啶的新方法。结果:头孢他啶的质量浓度在0.636~8.268 ng/mL 范围内与其荧光强度呈良好线性关系(R=0.9998),检出限可达0.283 ng/mL。结论:该法简便、快速、可靠,可用于药物制剂中头孢他啶含量的测定。

  • HPLC法测定不同基质样品中罗丹明B含量

    作者:杨国伟;张烨

    目的:建立HPLC法测定不同基质样品中罗丹明B方法.方法:采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(33∶65)为流动相,流速1.0mL·min-1,激发波长:550 nm;发射波长:580 nm.结果:罗丹明B在浓度为0.5~10.0 mg· mL-1范围内线性关系良好(r =0.999 9),回收率为67.35% ~ 104.61%.方法检出限为2.5 ng·g-1.结论:所用方法简便、重复性好,结果准确.

  • 可注射明胶透明质酸钠水凝胶药物载体的制备

    作者:于湛;于敏;周志敏;张之宝;赵鸿;孙冬丽;孙建军

    目的 制备可注射明胶透明质酸钠水凝胶药物载体,为临床应用提供依据.方法 利用现有临床材料医用透明质酸钠水凝胶和医用可吸收明胶海绵加以物理混合制备成可注射水凝胶,用荧光染料罗丹明B作为模拟药物并应用Franz扩散池评价该水凝胶的体外药物释放率,通过CCK-8法检测成纤维细胞(L929)的活性,通过小动物活体成像评价药物在豚鼠听泡内的分布与扩散.结果 明胶透明质酸水凝胶呈凝胶状,具有可注射性、对L929细胞具有良好的相容性,对罗丹明B的体外缓释效果良好,72h的累积释放率可达42.3%.注入豚鼠听泡后可滞留72h以上,并贴附于圆窗膜上.结论 成功制备了可注射明胶透明质酸钠水凝胶药物缓释载体,具有潜在的临床应用价值.

  • 固相萃取-液质联用法同时测定调味品中罗丹明B和苏丹红工业染料

    作者:张剑峰;陈彦凤;孙艳芳;李健平;付宇

    目的 建立同时测定调味品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联质谱方法.方法 样品经乙腈提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以乙腈(A)和0.1%甲酸(B)为流动相经ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7μm)梯度洗脱分离,串联四级杆质谱在电喷雾正离子(ESI+)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量.结果 该方法线性范围:罗丹明B 5~200 ng/ml,苏丹红5~200 ng/ml,r≥0.995.罗丹明B与苏丹红平均加标回收率89.2 ~94.1%,精密度为2.4%~4.5%.结论 本方法灵敏度高、重复性好、结果准确可靠,可用于调味品中罗丹明B和苏丹红等非法添加工业染料的同时测定及确证.

  • 硅胶负载二氧化钛的制备及光催化降解罗丹明B模拟废水

    作者:綦峥;杨微;李金龙;张蕊;高茜

    目的 为降低罗丹明B废水对水环境的污染和降解成本,本研究采用环境友好,廉价易得的硅胶负载二氧化钛降解罗丹明B废水.方法 实验采用溶胶-凝胶法对硅胶负载二氧化钛光催化剂进行制备,并以10 mg/L罗丹明B进行了光催化降解研究.结果 佳制备条件为1% HCl 1 mL,蒸馏水1 mL,反应温度为40℃.在一定光催化降解条件下,pH约为6,硅胶负载二氧化钛投加量为1.5g时,罗丹明B溶液的去除效果佳,去除率大可达到80.2%.负载二氧化钛利用后又可以进行活化再生处理,利用高温煅烧法和UV光照法对二氧化钛进行活化,实验结果表明煅烧500℃,光照2h的活化效果较好.结论 本研究制备的硅胶负载二氧化钛在光催化的条件下处理罗丹明B废水,具有成本低廉和推广性好的特点,为罗丹明废水处理的改造提供科学基础和可实施的理论依据.

  • 一种新型磁性荧光纳米材料的制备与应用分析

    作者:张广琴;张洪;王丽

    目的 制备一种新型的磁性荧光纳米粒子,对其进行表征,并分析其在生物以及医药领域的应用.方法 采用化学合成的方法制备出了磁性荧光纳米粒(Fe3 O4@PEI@RN).对制备的粒子测定其主要成分的含量;利用动态光散射分析对其进行粒径分析;通过荧光分析测定pH值对其荧光性质的影响;考察常见金属离子、蛋白质及DNA对其干扰情况.结果 对Fe3 O4@PEI@RN含量的测定结果显示,铁(Fe)的含量为14.1 mg/mL,罗丹明B含量7.6 mg/mL,萘酰亚胺的含量为94.8 mg/mL;利用动态光散射分析测得磁性荧光纳米粒的平均粒径为224 nm;通过荧光分析发现Fe3O4@PEI@RN在532 nm和574 nm波长下的荧光比值F有pH值敏感性,pKa为6.73;浓度为5×10-6mol/L的常见金属离子对其荧光测定没有干扰;当蛋白质浓度小于14 mg/mL,DNA浓度小于20 mg/mL时亦不干扰其测定.结论 成功制备出新型磁性荧光纳米材料,其良好的荧光性能显示出其在生物医药领域的巨大潜力.

  • 醋柴胡小分子水溶性部位抑制HEK293-Pgp细胞中P糖蛋白的外排功能

    作者:冯丽敏;张娴;赵瑞芝

    目的 观察醋柴胡小分子水溶性部位(MHE)对P糖蛋白(Pgp)高表达的HEK293-Pgp细胞中Pgp的影响,分析其可能的分子机制.方法 实验分人胚肾细胞HEK 293和 Pgp高表达的HEK293-Pgp组.MTT法观察醋柴胡小分子水溶性部位对细胞增殖的影响;细胞分别加入秋水仙碱和罗丹明B作底物,Pgp蛋白摄取活性测定实验分别采用高效液相色谱(HPLC)法和流式细胞术(flow cytometry)检测胞内底物含量,以分析Pgp外排功能;采用Western blot法检测Pgp蛋白表达水平;实时荧光定量PCR(RT-PCR)检测Pgp mRNA水平.结果 50 g·L-1 MHE作用于细胞48 h后,HEK293细胞中的Pgp外排功能略呈上调趋势,但差异无统计学意义(P>0.05);而作用于HEK293-Pgp细胞24 h后相应的蛋白表达以及mRNA水平分别降低了68.1%和38.8%(P<0.05),且HEK293-Pgp细胞对罗丹明B的摄取率升高为对照组的3.2倍(P<0.01),呈下调Pgp外排的功能.结论 MHE呈抑制Pgp高表达的细胞中Pgp外排功能的作用,这可能是通过下调Pgp mRNA和蛋白表达实现.初步暗示了MHE可能为一种潜在的Pgp抑制剂.

  • 高锰酸钾-维生素C-罗丹明B化学发光体系的研究

    作者:吴明星

    通过实验数据研究高锰酸钾同时作用于维生素C和罗丹明B的化学发光行为,并对其应用的可能性作了探讨.

  • 产脂肪酶菌株的筛选及紫外-光复活诱变

    作者:王金主;袁建国;杨丹;徐军庆;谭少君;刘建民;王元秀;李峰

    目的:从土壤中分离选育出脂肪酶高产菌株.方法:通过罗丹明B指示平板法分离出产脂肪酶量高的菌株,通过紫外-光复活诱变选育提高产量.结果:从土壤中筛得脂肪酶产量为6.75U/mL的菌株白地霉L-8,通过紫外-光复活诱变提高产量到12.08U/mL.结论:获得了一株高产脂肪酶的白地霉菌株,结果:表明从土壤中分离出产脂肪酶的菌株,再通过紫外-光复活诱变提高其产量的高产菌株的筛选方法是可行的.

  • 高效液相色谱荧光检测法测定辣椒及花椒制品中的罗丹明B

    作者:乔海鸥;胡佳薇;王敏娟

    目的 建立液相色谱-荧光检测法测定辣椒及花椒制品中罗丹明B.方法 样品经甲醇/水/甲酸溶液(50 +50+1)提取,Oasis MCX固相萃取小柱净化,Waters SymmtryC18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流速1.0 ml/min,梯度洗脱,柱温25℃,进样量50.0μl,激发波长538 nm,发射波长573 nm,外标法定量.结果 罗丹明B在0.1 ng/ml ~100.0 ng/ml范围均具有良好的线性(r>0.9999),回收率>89%,低检出限为0.3μg/kg范围.结论 该方法检测灵敏度高、特异性强、干扰少、检出限低、回收率好,可以用于辣椒和花椒制品中罗丹明B的检测.

  • 液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

    作者:林宏琳;华永有;倪蕾;郑仁锦;黄宏南

    目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法.方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量.结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml~ 20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml ~ 100 ng/ml,r≥0.992.方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别为0.1μg/kg、0.5.μg/kg、5.0 μg/kg、2.0μg/kg、2.0 μg/kg.罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2% ~ 109.5%,精密度<20%.结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证.

  • 高效液相色谱测定食品中的罗丹明B

    作者:孙磊龙;杨志华

    目的:建立食品中罗丹明B的高效液相色谱测定方法.方法:样品经提取,净化,浓缩,然后进高效液相色谱(HPLC),经C(18)分离,紫外/可见光(UV/VIS)检测器检测.结果:方法在0.1 mg/L~10 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.9994以上,方法加标回收率为96.1%~100.4%,相对标准偏差RSD(%)在1.8%~3.9%.结论:该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,选择性好,精密度良好,准确度可靠.

  • 高效液相色谱荧光检测法测定辣椒油、辣椒粉、火锅底料中的罗丹明B染料

    作者:汤建春;龙朝阳;许秀敏;吴瑞英;孟宇航

    目的:建立高效液相色谱荧光检测法测定辣椒油、辣椒粉、火锅底料中的罗丹明B染料的分析方法.方法:样品经30%甲醇水溶液提取后,采用C18反相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器测定,Ex:550 nm,Em:580 nm.结果:罗丹明B染料在2.0 ng/ml~ 200 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9998,方法检出限为0.02 mg/kg,方法回收率为83% ~ 102%,精密度(RSD) 1.3%~ 3.2%.结论:该方法简便、快速、灵敏度高、回收率高,适用于辣椒粉和辣椒油和火锅底料中罗丹明B染料的测定.

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