首页 > 文献资料
-
蛤蚧定喘丸中十种非法染色物的检测
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)检测蛤蚧定喘丸中非法添加色素金胺O、柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红、甲基橙、金橙Ⅱ、赤藓红、碱性橙的方法,并用LC-MS/MS确证.方法 样品用50％乙醇溶液提取,HPLC测定,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.5％冰乙酸),梯度洗脱,检测波长420 nm和500 nm.用LC-MS/MS进行确证,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,离子源:ESI,扫描模式:正离子,在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性.结果 十种染色物线性相关系数均＞0.999,定量限在0.3～2.8 μg/g,回收率为96.3％～101.1％,RSD为0.6％～1.5％.123批次样品33批次检出金胺O.结论 液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确,两者相结合可快速、准确、灵敏地检测出蛤蚧定喘丸中十种染色物.
-
HPLC-MS法检测少腹逐瘀丸及原料药材中非法添加的7种黄色素
目的 建立一种用于快速检测中药中非法添加的7种黄色素(柠檬黄、日落黄、灿烂黄、金橙Ⅱ、金胺O、碱性橙21、碱性橙)的HPLC-MS方法.方法 样品采用70％乙醇溶液超声提取,以反相C18为色谱柱分离,以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,HPLC以二极管阵列检测器在432 nm处检测,质谱检测器选择ESI离子源、正离子扫描检测.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种常用黄色系色素分离度、专属性及耐用性良好,精密度RSD在0.4％～1.8％;色素溶液在24h内稳定,RSD＜ 1.9％;准确度试验回收率在95.1％～102.9％;检出限(LOD)在2～31 μg/kg;重复性RSD在0.3％～1.4％.3批次市售中药中均检出金胺O.结论 方法简便、快速、重复性好、灵敏度高,可用于检测易染色中药中非法添加的7种黄色素,为有关企业或食品药品监督管理部门控制中药质量提供一定的参考.
-
基于整体柱的表面增强拉曼光谱法检测非法染色青黛
目的：建立基于整体柱的表面增强拉曼光谱（surface enhanced Raman spectroscopy ，SERS）法快速检测非法染色的青黛。方法采用混合溶剂乙醇-水（1∶1，V／V）对染色青黛中的染料进行提取，利用整体柱中网状孔隙有助于银纳米颗粒在空间上耦合的特性，将样品溶液和银胶溶液混匀后滴加于整体柱上进行SERS光谱采集。结果此法可得到青黛中染色掺伪量低至500μg／kg的孔雀石绿SERS信号。结论该方法具有快速、简便、专属性强等优点，可运用于中药材青黛非法染色的快速检测。
-
纸基唱表面增强拉曼光谱法快速鉴别染色南五味子药材
目的：采用纸基-表面增强拉曼光谱法（SERS）对染色南五味子进行快速鉴别。方法选用浸泡法制备的银胶纸作为SERS基底，擦拭经乙醇-水溶液润湿的南五味子，银胶纸立即进行SERS检测；先后对银溶胶的浓缩倍数、银胶纸的SERS增强效果及稳定性等因素进行考察。结果成功鉴别低浓度酸性红、赤藓红染色的南五味子。结论纸基-SERS法可实现非法染色南五味子的快速、准确、无损的鉴别，有望应用于快检领域。
-
HPLC结合LC-QQQ/MS快速检测菟丝子中非法添加柠檬黄
目的 建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法.方法 样品采用70％乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,以Thermo Syncronis SB-C18为色谱柱,乙腈-含0.05 mol?L-1醋酸铵的0.5％冰醋酸溶液为流动相,二极管阵列检测器在427 nm处检测并与柠檬黄对照试剂的紫外-可见吸收光谱进行对比.采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)法进一步验证,电喷雾离子源(ESI-)负离子模式下检测,选择柠檬黄特征离子峰质荷比(m/z)467→423和质荷比467→198作为检测离子对,进行多反应监测.结果 柠檬黄色谱峰分离度、专属性和耐用性均良好,精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.6％、2.0％、2.2％;方法报告限设为50μg?g-1.2016年菟丝子中药饮片国家专项抽验工作中15批菟丝子药材检出柠檬黄.结论 该方法灵敏准确,可快速检测菟丝子中非法染色柠檬黄,为有关企业或食品药品监督管理部门控制菟丝子质量提供参考.
关键词： 菟丝子 柠檬黄 非法染色 高效液相色谱 液相色谱-三重四极杆串联质谱 -
表面增强拉曼光谱法快速鉴别非法染色的关黄柏药材
目的：采用表面增强拉曼光谱法（ SERS）对非法染色的关黄柏进行快速检测。方法采用原位还原法制备的银胶纸作为SERS基底，擦拭经乙醇溶液润湿的关黄柏，银胶纸的擦拭区立即进行SERS检测。本文先后对硝酸银的浓度、银胶纸的增强效果及稳定性等因素进行考察和优化。结果成功鉴别经0.01 mg·mL-1金胺O染料染色的关黄柏。结论表面增强拉曼光谱法可实现对染色黄药材的快速、简单、灵敏和无损的鉴别。
-
染色关黄柏中金胺O的检测方法研究
目的:建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测.方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70％乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35:65),流速1 mL·min-1,检测波长432 nm,进行定性鉴别.进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Ecfipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol· L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32:68)为流动相,流速0.3 mL· min-1,柱温30 ℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20～300,干燥气流速11L·min-1,裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法.结果:采用TLC、HPLC法对30批市售品进行快速筛查,发现6批样品检出金胺O,并用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,三者测定结果一致;HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021 8～1.52 μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9～324.2 μg· g-1.结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O.
-
UPLC-MS/MS法同时检测跌打丸中的6种非法染色物
目的:建立跌打丸中6种非法染色物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品采用乙醇超声提取,经液相色谱分离,串联四极杆质谱ESI正离子检测,多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果:6种染色物线性范围为0.01～2.0μ·mL-1,线性相关系数均大于0.996,检测限在0.33 ～ 19.50 μg·kg-1之间,3个浓度水平加标回收率为92.3％～101.6％,RSD为1.6％ ～3.5％.158批次样品2批次检出苏丹Ⅰ和Ⅳ,2批次检出808猩红.结论:该方法选择性强,灵敏度和准确度高,可以快速、有效地检测跌打丸中6种非法染色物.
