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金胺O荧光染色法在病理特殊染色中的应用
目的 探讨金胺O荧光染色法应用在病理特殊染色上的可行性.方法 采用金胺O配制成的荧光染色液,用于考虑为结核的病理活检组织中,并以经典的抗酸染色法为对照.结果 在荧光镜下,金胺O荧光染色法将结核杆菌染成金黄色.结论 金胺O荧光染色法在病理特殊染色工作中有一定价值.
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关键词：
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高效液相色谱-串联质谱法测定葛根芩连片中染色剂金胺O的方法研究
目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定葛根芩连片中染料金胺O的含量。方法采用Agilent Eclipse plus C18(2.1×100 mm,1.8μm),流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵,梯度洗脱；流速：0.3 mL·min-1；柱温35℃；进样量：2μL。离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描模式：多反应监测（MRM）。结果方法学验证结果表明,金胺O在0.0934~1.869 pg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为94.38%,RSD为3.60%（n=9）。结论本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于检测葛根芩连片中染色剂金胺O的含量。
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市售蒲黄饮片的品质考察
目的 对市售蒲黄饮片进行了考察,为蒲黄饮片真伪鉴别和品质评价提供依据.方法 采用性状、显微、TLC、HPLC-DAD-MS法,对多批蒲黄样品进行定性、定量分析.结果 检测的20批样品中,各项指标均符合规定的有10批;浸出物、含量测定不符合规定的有1批;金胺O染色的有9批.结论 通过性状、显微、薄层色谱鉴别及液-质联用等多种手段,可达到对蒲黄饮片进行真伪鉴别和品质评价的目的.
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蛤蚧定喘丸中十种非法染色物的检测
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)检测蛤蚧定喘丸中非法添加色素金胺O、柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红、甲基橙、金橙Ⅱ、赤藓红、碱性橙的方法,并用LC-MS/MS确证.方法 样品用50％乙醇溶液提取,HPLC测定,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.5％冰乙酸),梯度洗脱,检测波长420 nm和500 nm.用LC-MS/MS进行确证,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,离子源:ESI,扫描模式:正离子,在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性.结果 十种染色物线性相关系数均＞0.999,定量限在0.3～2.8 μg/g,回收率为96.3％～101.1％,RSD为0.6％～1.5％.123批次样品33批次检出金胺O.结论 液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确,两者相结合可快速、准确、灵敏地检测出蛤蚧定喘丸中十种染色物.
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染色姜黄中金胺O的检测方法研究
目的 建立姜黄用工业染料金胺O非法染色的检查方法.方法采用TLC法、HPLC-PAD法、HPLC-MS法,对多批次姜黄样品进行定性定量分析.结果 经检测30批市售样品中,有18批检出金胺,其质量浓度在0.12~0.86mg/g.结论 姜黄染色所用化工原料为金胺O,本研究所建立的检测方法,可以满足定性定量的要求.
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HPLC-MS法检测少腹逐瘀丸及原料药材中非法添加的7种黄色素
目的 建立一种用于快速检测中药中非法添加的7种黄色素(柠檬黄、日落黄、灿烂黄、金橙Ⅱ、金胺O、碱性橙21、碱性橙)的HPLC-MS方法.方法 样品采用70％乙醇溶液超声提取,以反相C18为色谱柱分离,以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,HPLC以二极管阵列检测器在432 nm处检测,质谱检测器选择ESI离子源、正离子扫描检测.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种常用黄色系色素分离度、专属性及耐用性良好,精密度RSD在0.4％～1.8％;色素溶液在24h内稳定,RSD＜ 1.9％;准确度试验回收率在95.1％～102.9％;检出限(LOD)在2～31 μg/kg;重复性RSD在0.3％～1.4％.3批次市售中药中均检出金胺O.结论 方法简便、快速、重复性好、灵敏度高,可用于检测易染色中药中非法添加的7种黄色素,为有关企业或食品药品监督管理部门控制中药质量提供一定的参考.
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染色黄连中金胺O的检测方法研究
目的 对市售黄连染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法.方法 采用TLC、HPLC-PAD、HPLC-MS法,对多批市售黄连样品进行定性、定量分析.结果 共检测42批市售品,有15批检出金胺O,其质量分数在0.26～1.65mg/g.结论 黄连染色用化工染料为金胺O,本实验建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求.
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礞石滚痰丸中金胺O与金橙Ⅱ的检测方法
目的 建立检测礞石滚痰丸中2种染色剂(金胺O与金橙Ⅱ)的方法.方法 礞石滚痰丸70％乙醇提取,采用液质联用,高效液相色谱柱为Agela Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为430 nm(金胺O)和485 nm(金橙Ⅱ).结果 HPLC法金胺O在2.084 ～41.680 μg/mL范围内、金橙Ⅱ在2.292～ 45.840 μg/mL范围内线性关系良好,金胺O、金橙Ⅱ检测限分别为1.202、0.444ng,平均回收率为90.9％、94.3％;LC/MS/MS法金胺O、金橙Ⅱ检测限分别为0.305、0.430 ng.结论 本方法快速灵敏可靠,可用于礞石滚痰丸中金胺0与金橙Ⅱ的检测.
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薄层色谱-表面增强拉曼光谱法快速检测染色掺伪的西红花
目的 建立一种薄层色谱-表面增强拉曼光谱法对染色掺伪的西红花进行检测.方法 将乙醇溶液润湿的西红花按压在表面喷有银溶胶的薄层板上,然后对按压区域进行表面增强拉曼散射(SERS)检测.依次对润湿剂的浓度、银溶胶的喷洒时间和喷洒量等因素进行优化.结果 成功检测经金胺O、新品红、柠檬黄和胭脂红4种常见染料染色的西红花药材.结论 薄层色谱-表面增强拉曼光谱法可实现对染色西红花简单、快速、灵敏的检测要求,并满足现场快速检测的需求.
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田七痛经胶囊中掺入色素金胺O的检查
采用TLC法和HPLC法检出田七痛经胶囊中掺入的色素——金胺O,方法简便,结果准确且专属性强.
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石斛中染色剂金胺O的液相色谱检测方法研究
目的:建立石斛饮片中金胺O的液相色谱检测方法.方法:采用C18柱,以0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(63:37)为流动相进行分离,检测波长为432 nm,以保留时间和DAD紫外光谱定性.结果:金胺O线性范围为5～～ 200 μg/mL,相关系数为0.9999,平均回收率为98.68％,RSD％为1.3％.结论:HPLC法用于石斛中使用金胺O染色掺假的鉴定,方法简便、快速、准确.
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表面增强拉曼光谱法快速鉴别非法染色的关黄柏药材
目的：采用表面增强拉曼光谱法（ SERS）对非法染色的关黄柏进行快速检测。方法采用原位还原法制备的银胶纸作为SERS基底，擦拭经乙醇溶液润湿的关黄柏，银胶纸的擦拭区立即进行SERS检测。本文先后对硝酸银的浓度、银胶纸的增强效果及稳定性等因素进行考察和优化。结果成功鉴别经0.01 mg·mL-1金胺O染料染色的关黄柏。结论表面增强拉曼光谱法可实现对染色黄药材的快速、简单、灵敏和无损的鉴别。
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染色黄柏中金胺O的检测方法研究
目的 对市售黄柏染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法.方法 采用TLC法、HPLC-PAD法、HPLC-MS法,对多批市售黄柏样品进行定性、定量分析.结果 经检测8批市售品,有7批检出金胺O,其含量在20～110 mg/100 g.结论 黄柏染色用化工染料为金胺O,本文建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求.
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HPLC法筛查骨刺片中的金胺O
目的：：筛查骨刺片中金胺 O。方法：采用 HPLC 法筛查骨刺片中金胺 O。色谱柱：Diamonsil -C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相：乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH至3.0)(35∶65)；流速：0.8 ml· min-1；检测波长：432 nm；柱温：35℃；进样量：10μl。结果：金胺O 的检测限为0.5 ng。经检测的45批市售品,有7批含有金胺O。结论：该方法简便、快速、准确,为保证该制剂的用药安全提供了依据。
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黄连上清丸中金胺O的检测方法研究
目的 建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析.结果 经检测,9批市售品中有1批检出金胺O,其含量为13 μg/g.结论 所建立的检测方法,经方法学验证,可满足定性定量检测的要求.
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几种染色掺假中药的化工染料鉴定
目的:鉴定蒲黄、黄芩、红花、制何首乌、丹参染色掺假品中的化工染料.方法:化学法、TLC法、HPLC-DAD和HPLC-MS法.结果:染色蒲黄、黄芩中检出金胺O,染色红花中检出金橙Ⅱ,染色制何首乌和丹参中分别检出铁黑和铁红.结论:30多批样品掺有化工染料,且掺入的化工染料对人体有害.
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蒲黄中金胺O的HPLC测定
目的:建立HPLC法测定掺假蒲黄中化工染料金胺O的含量.方法:采用LUNA C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾3.402 g,加水至1000 mL,内加0.2%三乙胺,并用磷酸调pH=3.0)(35:65),流速1.0 mL·min-1,检测波长为432 nm.结果:本法在5～300 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=10),平均回收率为99.0%(RSD=0.88%,n=6).结论:该法简便、快速、准确.
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葛根芩连片中掺入染色剂的检测方法研究
目的:建立葛根芩连片中可能掺入的染色剂含量测定方法,并采用LC-MS/MS方法进行专属性确证.方法:采用HPLC法测定染色剂含量,使用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(含0.5％冰乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为420 nm和500 nm,柱温35℃.用LC-MS/MS进行确证,以乙腈-0.01 mol· L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI),扫描模式为多反应监测(MRM).结果:建立了HPLC法检测葛根芩连片中可能含有的10种染色剂含量的方法.方法学验证结果表明,柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红、碱性橙Ⅱ的线性范围分别为1.498 6～49.955 0、0.672 7～22.423 5、1.497 8～49.925 0、0.223 5～7.451 6、0.447 0～14.900 0、0.398 0～13.267 8、0.497 0～16.566 7、0.190 6～6.353 2、0.695 3～23.1764和0.119 3～3.977 6μg;加样回收率(n=6)分别为97.2％(RSD=0.86％)、99.1％(RSD=0.48％)、98.6％(RSD=0.86％)、101.0％(RSD=1.2％)、98.2％(RSD=0.89％)、98.3％(RSD=1.0％)、97.5％(RSD=0.63％)、96.3％(RSD=0.40％)、97.8％(RSD=1.0％)和96.3％(RSD=0.96％).在对11个厂家123批样品的检验中,有5个厂家33批样品检出金胺O,检出率为26.8％,含量在0.013～83.51μg·g-1之间,其中1批样品同时检出金胺O和碱性橙Ⅱ.用LC-MS/MS进行专属验证,33批出现HPLC阳性峰样品均检出相应的金胺O和碱性橙Ⅱ.结论:本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于葛根芩连片的质量控制.
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染色关黄柏中金胺O的检测方法研究
目的:建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测.方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70％乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35:65),流速1 mL·min-1,检测波长432 nm,进行定性鉴别.进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Ecfipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol· L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32:68)为流动相,流速0.3 mL· min-1,柱温30 ℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20～300,干燥气流速11L·min-1,裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法.结果:采用TLC、HPLC法对30批市售品进行快速筛查,发现6批样品检出金胺O,并用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,三者测定结果一致;HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021 8～1.52 μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9～324.2 μg· g-1.结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O.
