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红花的非法添加及鉴别
目的：研究红花药材内在品质，确保临床用药安全有效。方法：按《中国药典2010版》，通过性状、显微鉴别、薄层鉴别等常规的检验项目，发现红花的非法增重、非法添加色素现象。结果：掌握鉴别要点，抓住关键点，从多方面掌握药材非法添加。结论：为打击中药材掺杂造假的违法生产行为提供依据。
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HPLC法测定红花注射液中色素金橙Ⅱ
目的 建立HPLC法检测红花注射液中金橙Ⅱ的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40∶60),流速为0.8mL·min-1,检测波长为484nm,进样量为20μL.结果 金橙Ⅱ检测浓度的线性范围为2.41～48.16μg·mL-1(r=1.0000)；平均加样回收率为99.69％,RSD为0.57％(n=9).结论 本方法简便、快速、准确,可用于红花注射液中金橙Ⅱ的检测.
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红花药材掺伪染色检测方法 的实验研究
目的 确认红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法 .方法 采用高效液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定；薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分.结果 红花药材掺伪染色的主要色素或染料为柠檬黄、胭脂红、酸性红73、金橙Ⅱ；对65批红花药材进行了检测,其中40批检测出含有上述4种染色物.结论 建立的检测方法 可快速进行红花药材中掺伪染色的定性检测.
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精制冠心片中非法染色剂金橙Ⅱ的检测
目的：建立精制冠心片中非法染色剂金橙Ⅱ的检测方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），柱温30℃，体积流量1.0 mL·min-1，流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液，检测波长485 nm。液质联用验证采用C18柱，流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵溶液，体积流量0.4 mL·min-1，梯度洗脱。结果：金橙Ⅱ进样量在0.02032~0.40640μg与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率为98.81%，RSD为0.95%。结论：该方法简便、快速、准确，专属性、稳定性、重复性良好。
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HPLC-MS法检测少腹逐瘀丸及原料药材中非法添加的7种黄色素
目的 建立一种用于快速检测中药中非法添加的7种黄色素(柠檬黄、日落黄、灿烂黄、金橙Ⅱ、金胺O、碱性橙21、碱性橙)的HPLC-MS方法.方法 样品采用70％乙醇溶液超声提取,以反相C18为色谱柱分离,以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,HPLC以二极管阵列检测器在432 nm处检测,质谱检测器选择ESI离子源、正离子扫描检测.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种常用黄色系色素分离度、专属性及耐用性良好,精密度RSD在0.4％～1.8％;色素溶液在24h内稳定,RSD＜ 1.9％;准确度试验回收率在95.1％～102.9％;检出限(LOD)在2～31 μg/kg;重复性RSD在0.3％～1.4％.3批次市售中药中均检出金胺O.结论 方法简便、快速、重复性好、灵敏度高,可用于检测易染色中药中非法添加的7种黄色素,为有关企业或食品药品监督管理部门控制中药质量提供一定的参考.
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心可宁胶囊中非法添加物金橙Ⅱ和樟脑的检测研究
目的:建立心可宁胶囊中非法添加物金橙Ⅱ及樟脑的检测方法.方法:采用TLC、HPLC和LC-MS/MS法检测金橙Ⅱ;采用GC法检测樟脑.结果:金橙Ⅱ浓度在6.75～33.75μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.52％,RSD为1.3％(n=6);樟脑浓度在3.2～ 980.1μg/ml范围内呈良好线性关系(r=1),平均回收率为101.33％,RSD为1.9％(n=6).结论:本文所建立方法简便、灵敏、准确、重现性好、专属性强,可用于检测心可宁胶囊中的非法添加物金橙Ⅱ及樟脑.
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礞石滚痰丸中金胺O与金橙Ⅱ的检测方法
目的 建立检测礞石滚痰丸中2种染色剂(金胺O与金橙Ⅱ)的方法.方法 礞石滚痰丸70％乙醇提取,采用液质联用,高效液相色谱柱为Agela Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为430 nm(金胺O)和485 nm(金橙Ⅱ).结果 HPLC法金胺O在2.084 ～41.680 μg/mL范围内、金橙Ⅱ在2.292～ 45.840 μg/mL范围内线性关系良好,金胺O、金橙Ⅱ检测限分别为1.202、0.444ng,平均回收率为90.9％、94.3％;LC/MS/MS法金胺O、金橙Ⅱ检测限分别为0.305、0.430 ng.结论 本方法快速灵敏可靠,可用于礞石滚痰丸中金胺0与金橙Ⅱ的检测.
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HPLC-DAD法检测女宝胶囊中的微量金橙Ⅱ
目的 建立女宝胶囊中微量金橙Ⅱ的测定方法,了解女宝胶囊中金橙Ⅱ的分布状况.方法 女宝胶囊中的金橙Ⅱ经提取后先用薄层色谱定性再用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)检测[1].结果 部分厂家部分批次的女宝胶囊中检测出含有金橙Ⅱ.结论 某些药厂在原料药采购环节和原药材检验环节还存在一定问题,有关部门应加以监督.
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骨折挫伤胶囊中非法染色剂金橙Ⅱ的检测方法研究
目的 建立骨折挫伤胶囊中金橙Ⅱ的检测方法.方法 用TLC、HPLC和LC-MS/MS法对制剂中所含的金橙Ⅱ进行检测.结果 金橙Ⅱ在0.48～63.5μg·mL-1范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.11%,RSD=1.1%.结论 该方法 能有效去除其他组分的干扰,且操作简单、可靠、重现性好、专属性强,可用于检测骨折挫伤胶囊的中非法染色剂金橙Ⅱ.
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HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物
目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法.方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10 μL.质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m& 50～1 000.结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5～531.35 ng/mL(r=0.987 0)、1.312 0～1 312.00 ng/mL(r=0.994 8)、124.480 0～2 824.00 ng/mL(r=0.983 2)、6.300 0～630.00 ng/mL(r=0.964 8)、1.035 8～517.92 ng/mL(r=0.996 4)、0.552 0～1 104.00 ng/mL(r=0.909 0)、5.046 3～2 018.52 ng/mL(r=0.996 2)、5.046 3～2 018.52 ng/mL(r=0.997 6)、1.079 5～2 159.00 ng/mL(r=0.990 0);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％;回收率为91.2％～99.1％(RSD为0.7％～2.2％,n=6).结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测.
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超高效液相色谱法检测西红花中非法添加的染料金橙Ⅱ
目的 建立检测中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ的液质联用鉴别法和超高效液相色谱含量测定法.方法 用超高效液相色谱法分离中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ,用离子阱进行定性鉴别,流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液(30:70),离子化模式为ESI(+),碰撞能量为30 V;用超高效液相色谱法测定金橙Ⅱ含量,流动相为乙腈-0.0l mol/L醋酸铵溶液(30:70),检测波长484 nm.结果 在拟订的质谱条件下,金橙Ⅱ产生[M+H-Na]+分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显;定量检测方面,进样量与峰面积的线性范围为5.435～745.0 ng,r=0.999 0,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.25%(n=5).结论 液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确.
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食品中金橙Ⅱ反相高效液相色谱法测定
目的 建立反相高效液相色谱法测定食品中的金橙Ⅱ的方法.方法 食品中的金橙Ⅱ经提取后用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定.结果 该方法线性范围0.2 靏/ml1.0 mg/ml,平均回收率为81.5%116.0%,相对标准偏差2.2%,低检出浓度为0.04 mg/kg.人工合成食用色素(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝等)不干扰测定.结论 该方法线性范围广、精密度高、准确度好、选择性强,能满足食品中金橙Ⅱ的定性定量分析.
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几种染色掺假中药的化工染料鉴定
目的:鉴定蒲黄、黄芩、红花、制何首乌、丹参染色掺假品中的化工染料.方法:化学法、TLC法、HPLC-DAD和HPLC-MS法.结果:染色蒲黄、黄芩中检出金胺O,染色红花中检出金橙Ⅱ,染色制何首乌和丹参中分别检出铁黑和铁红.结论:30多批样品掺有化工染料,且掺入的化工染料对人体有害.
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葛根芩连片中掺入染色剂的检测方法研究
目的:建立葛根芩连片中可能掺入的染色剂含量测定方法,并采用LC-MS/MS方法进行专属性确证.方法:采用HPLC法测定染色剂含量,使用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(含0.5％冰乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为420 nm和500 nm,柱温35℃.用LC-MS/MS进行确证,以乙腈-0.01 mol· L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI),扫描模式为多反应监测(MRM).结果:建立了HPLC法检测葛根芩连片中可能含有的10种染色剂含量的方法.方法学验证结果表明,柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红、碱性橙Ⅱ的线性范围分别为1.498 6～49.955 0、0.672 7～22.423 5、1.497 8～49.925 0、0.223 5～7.451 6、0.447 0～14.900 0、0.398 0～13.267 8、0.497 0～16.566 7、0.190 6～6.353 2、0.695 3～23.1764和0.119 3～3.977 6μg;加样回收率(n=6)分别为97.2％(RSD=0.86％)、99.1％(RSD=0.48％)、98.6％(RSD=0.86％)、101.0％(RSD=1.2％)、98.2％(RSD=0.89％)、98.3％(RSD=1.0％)、97.5％(RSD=0.63％)、96.3％(RSD=0.40％)、97.8％(RSD=1.0％)和96.3％(RSD=0.96％).在对11个厂家123批样品的检验中,有5个厂家33批样品检出金胺O,检出率为26.8％,含量在0.013～83.51μg·g-1之间,其中1批样品同时检出金胺O和碱性橙Ⅱ.用LC-MS/MS进行专属验证,33批出现HPLC阳性峰样品均检出相应的金胺O和碱性橙Ⅱ.结论:本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于葛根芩连片的质量控制.
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红花中一种新掺伪染料的确认及6种染色成分检测方法研究
目的:确认红花药材中一种新掺伪染色的染料成分,并建立所发现的6种染色成分的检测方法.方法:采用制备薄层与液相色谱-质谱联用的方法,对染色成分进行鉴定;建立红花药材中柠檬黄、胭脂红、日落黄、偶氮玉红、酸性红73、金橙Ⅱ6种染色成分的TLC、HPLC、LC-MS检测方法.结果:经与对照品对照,确认红花药材中新发现的染色成分为偶氮玉红;107批红花药材中,31批有掺伪染色现象,其中23批为2种以上染料染色.结论:偶氮玉红首次被发现用于红花药材染色;红花药材染色情况呈现多样化、复杂化趋势.
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药材红花、蒲黄的染色鉴定
目的：对红花和蒲黄中化工染料进行染色鉴定。方法：TLC法和HPLC-DAD法鉴定。结果：红花中检出金橙II；蒲黄中检出金胺O；结论：红花、蒲黄掺假染色现象非常严重。
