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27批红花柠檬黄、酸性红73、胭脂红染色及掺伪的检测
目的 对红花染色掺伪进行检测.方法 水试鉴别红花掺伪,薄层色谱法对红花染色进行初步判定,再利用高效液相二极管阵列检测器分析红花中的染色成分.结果 27批红花样品中有18批红花掺有白色粉末,8批红花检测出含有胭脂红染色剂,4批含有酸性红73染色剂.结论 薄层色谱法和高效液相二极管阵列检测器可以对红花中柠檬黄、酸性红73和胭脂红进行有效的鉴别.
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红花药材掺伪染色检测方法 的实验研究
目的 确认红花药材中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法 .方法 采用高效液相色谱-质谱联用以及对照试剂对照的方法,对染色成分进行鉴定；薄层色谱和高效液相色谱法检测染色物成分.结果 红花药材掺伪染色的主要色素或染料为柠檬黄、胭脂红、酸性红73、金橙Ⅱ；对65批红花药材进行了检测,其中40批检测出含有上述4种染色物.结论 建立的检测方法 可快速进行红花药材中掺伪染色的定性检测.
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红花饮片染色掺伪品的检测方法探讨
目的 比较红花饮片及其染色掺伪品外观性状的区别,并建立TLC及HPLC方法,检测红花饮片中所使用的染料酸性红73和胭脂红.方法 采用TLC法对红花中的酸性红73和胭脂红进行了定性鉴别;采用HPLC法分别对酸性红73、胭脂红进行测定和定量分析.结果 红花中酸性红73和胭脂红的薄层色谱鉴别及HPLC测定特征明显,专属性强.结论 方法简单可行,重复性好,可准确检测红花染色掺伪品中的酸性红73和胭脂红.
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超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测红花中的酸性红73染料
目的 建立同时定量、定性检测红花中的酸性红73染料的方法.方法 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪,对酸性红73进行鉴定,同时联用二极管阵列检测器对其进行定量.结果 建立的检测方法选择性高,分析时间短,干扰少,结果准确可靠,同时适用于定性与定量.
关键词： UPLC-Q-TOF 红花 酸性红73 -
HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物
目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法.方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10 μL.质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m& 50～1 000.结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5～531.35 ng/mL(r=0.987 0)、1.312 0～1 312.00 ng/mL(r=0.994 8)、124.480 0～2 824.00 ng/mL(r=0.983 2)、6.300 0～630.00 ng/mL(r=0.964 8)、1.035 8～517.92 ng/mL(r=0.996 4)、0.552 0～1 104.00 ng/mL(r=0.909 0)、5.046 3～2 018.52 ng/mL(r=0.996 2)、5.046 3～2 018.52 ng/mL(r=0.997 6)、1.079 5～2 159.00 ng/mL(r=0.990 0);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％;回收率为91.2％～99.1％(RSD为0.7％～2.2％,n=6).结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测.
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葛根芩连片中掺入染色剂的检测方法研究
目的:建立葛根芩连片中可能掺入的染色剂含量测定方法,并采用LC-MS/MS方法进行专属性确证.方法:采用HPLC法测定染色剂含量,使用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(含0.5％冰乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为420 nm和500 nm,柱温35℃.用LC-MS/MS进行确证,以乙腈-0.01 mol· L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;离子源为电喷雾电离源(ESI),扫描模式为多反应监测(MRM).结果:建立了HPLC法检测葛根芩连片中可能含有的10种染色剂含量的方法.方法学验证结果表明,柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤藓红、碱性橙Ⅱ的线性范围分别为1.498 6～49.955 0、0.672 7～22.423 5、1.497 8～49.925 0、0.223 5～7.451 6、0.447 0～14.900 0、0.398 0～13.267 8、0.497 0～16.566 7、0.190 6～6.353 2、0.695 3～23.1764和0.119 3～3.977 6μg;加样回收率(n=6)分别为97.2％(RSD=0.86％)、99.1％(RSD=0.48％)、98.6％(RSD=0.86％)、101.0％(RSD=1.2％)、98.2％(RSD=0.89％)、98.3％(RSD=1.0％)、97.5％(RSD=0.63％)、96.3％(RSD=0.40％)、97.8％(RSD=1.0％)和96.3％(RSD=0.96％).在对11个厂家123批样品的检验中,有5个厂家33批样品检出金胺O,检出率为26.8％,含量在0.013～83.51μg·g-1之间,其中1批样品同时检出金胺O和碱性橙Ⅱ.用LC-MS/MS进行专属验证,33批出现HPLC阳性峰样品均检出相应的金胺O和碱性橙Ⅱ.结论:本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于葛根芩连片的质量控制.
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红花中一种新掺伪染料的确认及6种染色成分检测方法研究
目的:确认红花药材中一种新掺伪染色的染料成分,并建立所发现的6种染色成分的检测方法.方法:采用制备薄层与液相色谱-质谱联用的方法,对染色成分进行鉴定;建立红花药材中柠檬黄、胭脂红、日落黄、偶氮玉红、酸性红73、金橙Ⅱ6种染色成分的TLC、HPLC、LC-MS检测方法.结果:经与对照品对照,确认红花药材中新发现的染色成分为偶氮玉红;107批红花药材中,31批有掺伪染色现象,其中23批为2种以上染料染色.结论:偶氮玉红首次被发现用于红花药材染色;红花药材染色情况呈现多样化、复杂化趋势.
