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蛤蚧定喘丸含量测定方法的改进
目的:改进<中国药典>2010年版蛤蚧定喘丸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸 (4∶96),流量1.0 mL·min-1,检测波长207 nm,柱温25 ℃.结果:盐酸麻黄碱在0.025 1～0.502 μg,盐酸伪麻黄碱在0.025 03～0.500 6 μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),二者平均回收率(n=6)分别为100.3%(RSD=0.75%)、100.9%(RSD=0.79%).结论:该方法简便、准确,重现性好,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,改进了2010年版<中国药典>该药品的质量控制方法.
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蛤蚧定喘丸中十种非法染色物的检测
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)检测蛤蚧定喘丸中非法添加色素金胺O、柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮黄、酸性红、甲基橙、金橙Ⅱ、赤藓红、碱性橙的方法,并用LC-MS/MS确证.方法 样品用50％乙醇溶液提取,HPLC测定,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.5％冰乙酸),梯度洗脱,检测波长420 nm和500 nm.用LC-MS/MS进行确证,流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,离子源:ESI,扫描模式:正离子,在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性.结果 十种染色物线性相关系数均＞0.999,定量限在0.3～2.8 μg/g,回收率为96.3％～101.1％,RSD为0.6％～1.5％.123批次样品33批次检出金胺O.结论 液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确,两者相结合可快速、准确、灵敏地检测出蛤蚧定喘丸中十种染色物.
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HPLC法测定蛤蚧定喘胶囊中苦杏仁苷的含量
蛤蚧定喘胶囊是三金集团桂林中药制药厂在传统产品蛤蚧定喘丸的基础上经过改革而研制的新制剂,主要是由蛤蚧、鳖甲、紫菀等中药组成.具有平喘、祛痰、止咳、抗炎、免疫、抑菌和抗过敏等作用.临床用于治疗肺肾两虚、痰热咳嗽气喘具有良好的疗效[1].
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蛤蚧定喘丸抗炎作用的物质基础研究
目的:评价蛤蚧定喘丸的抗炎活性以及对其中的抗炎作用物质基础进行研究.方法:采用酶联免疫吸附测定炎症因子的方法分别对蛤蚧定喘丸及其处方中的8味中药材进行了活性筛选,其中中药黄芩和甘草对于3种炎症因子都有着明显的抑制作用,并且可以有效的降低肺泡灌洗液中白细胞的水平.后,用黄芩苷和甘草酸标准品验证了它们的抗炎作用.结果:蛤蚧定喘丸具有抗炎平喘的药理活性,其主要物质基础为黄芩中的黄芩苷和甘草中的甘草酸,处方中的其它味药材能够增强这两味中药的抗炎作用.
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蛤蚧定喘丸治疗慢性阻塞性肺疾病稳定期的临床疗效观察
目的 探讨蛤蚧定喘丸治疗慢性阻塞性肺疾病稳定期(阴虚痰阻证)的临床疗效.方法 收集65例呼吸科门诊收治的慢性阻塞性肺疾病稳定期病例,采用随机数字表法将符合纳入标准的随机分为对照组(32例)和观察组(33例).对照组采取吸入噻托溴铵粉剂,观察组在此基础上给予蛤蚧定喘丸,1次1丸(9g),1日2次,两组均为3个月1个疗程.测定并比较两组患者治疗前后中医证候疗效及积分、肺功能变化.结果 观察组患者中医证候疗效总有效率为93.75%,高于对照组81.82%,差异具有统计学意义(P<0.05).两组患者治疗后中医证候总积分均降低,但观察组降低幅度与对照组相比较好(P<0.05).观察组治疗后肺功能与对照组相比FEV1/FVC、FEV1%改善程度的疗效相当(P>0.05).两组患者在接受治疗的过程中均未出现明显的不良反应.结论 蛤蚧定喘丸联合西药常规治疗在改善慢性阻塞性肺疾病稳定期(阴虚痰阻证)患者咳嗽、咯痰、喘息等临床症状方面优于单纯西药常规治疗.
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HPLC-柱后光化学衍生法测定蛤蚧定喘丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量及LC-MS/MS确证
目的:建立HPLC-柱后光化学衍生法测定蛤蚧定喘丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量,并建立LC-MS/MS确证方法.方法:采用SPOLAR C18柱(4.6 mm×250 rnm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-水(C)为梯度洗脱流动相进行洗脱,流速1.1 mL·min-1,柱温35℃;采用柱后光化学衍生法,柱后光化学衍生器波长为254 nm;荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为450 nrn,增益值为15.用LC-MS/MS进行确证,流动相为水(0.1％甲酸+5 mmol·L-1甲酸铵)-乙腈,离子源:电喷雾电离源(ESI),扫描模式:多反应监测(MRM).结果:黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.001 18～0.029 6 ng(r=0.999 8)、0.004 18～0.104 6 ng(r=0.999 9)、0.001 23～0.030 8 ng(r=1.000 0)、0.004 267～0.106 7 ng(r=1.000 0)范围内线性关系良好;黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1回收率(n=9)分别为101.2％(RSD=7.10％)、103.2％ (RSD=3.91％)、92.5％％(RSD=2.91％)和93.5％ (RSD=7.95％).结论:所建立的HPLC-柱后光化学衍生法操作简便、可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品中黄曲霉毒素检测质量控制的方法.
关键词： HPLC-柱后光化学衍生法 LC-MS/MS 蛤蚧定喘丸 黄曲霉毒素
