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液质联用技术在食品安全抗生素检测相关领域中应用的新进展
近年来，为了逃避执法监管，抗生素的非法使用者往往采取使用生僻药物或者延长违禁药物的停药期的办法。因此，建立抗生素多残留筛查方法和有效的鉴定违禁药物的代谢产物，已经成为目前食品安全领域抗生素药物残留的热点。
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液质联用技术在食品安全检测中的应用
液质联用技术采用了液相色谱与质谱联用的方式，具有明显的优势。本文主要从液质联用的原理及特点入手，重点对液质联用技术在食品安全检测中的应用进行了分析和阐述，希望给行业相关人士一定的参考和借鉴。
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液质联用技术(LC/MS)在中药现代研究中的应用
液质联用技术将液相色谱(LC)的高分离效能与质谱(MS)的强大结构鉴定功能结合起来,已逐渐成为中药现代研究的强有力手段.本文以研究实例,从中药化学成分的快速筛选、药材品种鉴定、质量控制方法以及体内代谢几个方面,对液质联用技术在中药现代研究中的应用进行了简要评述,并分析了目前阻碍其广泛应用的主要原因和解决方法.
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基于代谢组学技术的白金胶囊治疗抑郁症的研究
目的：利用代谢组学技术探讨白金胶囊治疗抑郁症的机制。方法：以SD大鼠为研究对象，采用慢性不可预知应激制备抑郁大鼠模型。在进行脑代谢组学研究之前，采用体质量、糖水消耗量、旷场试验测定结果为指标评价建模效果和白金胶囊抗抑郁疗效。脑代谢组学研究采用液质联用技术结合SPSS、SIMACA－P软件分析测定结果，通过数据库（ MASSBANK、METLIN、HMDB和KEGG）检索和文献分析，寻找出和抑郁相关的脑组织样本中的生物信息。结果：测得脑组织样本中共1194种化合物。 PCA和OPLS－DA分析结果显示，得分矩阵中的空白组、模型组和药物组分别集中分布在3个不同区域，说明存在组间差异；结合载荷矩阵和VIP值进行搜库查询及文献分析，得到牛磺酸、苏糖酸、N－乙酰天冬氨酸和肌苷4个主要化合物。结论：白金胶囊的抗抑郁药效与其改变脑内氨基酸水平、作用于中枢神经系统神经递质及参与能量代谢有关。
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液质联用技术在中药质量控制中的应用
中医药是中华民族宝贵的文化遗产,为中华民族的健康和繁衍做出了不可磨灭的贡献.中药独特的疗效及其对疑难杂症治疗的突出效果在世界范围内产生了积极的影响.但复杂的中药物质,对中药质量控制提出了很大的挑战,不利于中药走向现代化和国际化.在中药质量控制的众多分析检测手段中,液质联用技术具有选择性强、灵敏度高、分离能力好等优点而广泛应用.现以液质联用技术为切入点,主要阐述单味中药、中药复方制剂的主要成分或特征性成分的鉴别与含量测定,同时阐述部分非法添加成分检查方法等内容,拟为中药质量控制的进一步研究提供依据.
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HPLC、HPLC－MS 在经方成分分析及 Co－IP、激光共聚焦在经方药理机制研究中的应用
经方用药精妙、临床疗效卓越，为历代医家所尊崇，也是科学研究者的重点研究对象。经方药物组成多样、成分复杂。经方的现代研究面临药理作用机制复杂、有效成分不明确等问题，从而制约了经方在现代医学领域的推广以及国际化的进程。 HPLC及HPLC－MS联用技术广泛被应用到药物的分析、质控，同样适用于经方的成分分析。文章介绍了HPLC及HPLC－MS联用技术在经方成分及含量的鉴定中的应用，包括经方样品的前处理、经方成分的定量、定性分析以及经方的药物代谢研究等方面。免疫共沉淀技术可用于检测经方对蛋白之间的相互作用的影响，激光共聚焦技术可用于观察经方对蛋白、离子等的分布、转移的影响。结合免疫共沉淀与激光共聚焦技术，能更好地解析经方药理作用的分子机制，因此，文章对免疫共沉淀及激光共聚焦技术在经方现代药理研究中的应用也进行了介绍。
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抗老年性痴呆复方开心散有效提取物血清药物化学研究
目的:分析开心散60％乙醇提取物(KXS-60％ E)体外各成分的归属来源及大鼠灌服KXS-60％E后药物入血成分.方法:应用UPLC-TOF-MS技术建立KXS-60％E体外成分以及大鼠灌服药物后含药血清样品的分析方法,根据各单味药的色谱峰确定全方主要成分的来源归属;对比空白血清、含药血清的成分异同,分析药物的入血成分.结果:通过对比KXS-60％E与各单味药的正负总离子流图,归属了94个主要色谱峰的来源;大鼠口服KXS-60％E后,在血中分析指定了41个入血成分,其中13个为新产生的代谢产物,28个成分为KXS-60％E的原形成分.结论:血中移行成分及其代谢产物是KXS-60％E防治老年性痴呆(AD)的更直接药效物质基础,对其进行深入的研究将有助于阐明开心散防治AD的作用机制.
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基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析
目的:建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法.方法:采用超快速液相色谱和三重四极杆.线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),流动相0.2％甲酸水-0.2％甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 mL· ain-,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式(MRM),对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验.结果:所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74％～104.32％,RSD在0.6％ ～3.5％;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241～34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21 ～82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产＞江苏产＞河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产＞河南产,同-产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的.结论:该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考.
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生物样品测定分析方法中提取回收率的探讨
目的:验证提取回收率的范围限定是否应当列入生物样品测定方法学规范中.方法:以芍药苷为代表药物,大鼠血浆为基质,分别采用蛋白沉淀法(PP)和固相萃取法(SPE)进行生物样品的前处理,对所得的精密度、准确度和提取回收率3个主要指标进行数据分析,并进行口服给药后大鼠体内芍药苷药时曲线的测定.结果:不同前处理方法所得的样品,在精密度、准确度两项指标上并无数理统计差异,提取回收率存在显著差异,但对大鼠口服芍药苷的药动学指标检测并无影响,两种方法均测得芍药苷均在30min有大吸收,Cmax-P=(597.49±58.90) ng/mL,Cmax-SPE=(615.50±22.52) ng/mL.结论:在药物研发中,根据被测药物的浓度、基质效应的影响,合理选择前处理方法,而不将提取回收率限定范围作为方法学确证的判断指标是值得提倡的环保经济的研究原则.
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LC-MS同时测定伤科黄水中8种成分的含量
目的:采用LC-MS技术同时测定伤科黄水中8种有效成分的含量.方法:采用XBridge C18色谱柱(2.10mm×100.00mm,2.50μm);柱温35℃;流动相A为水-甲酸(100∶0.3),流动相B为甲醇-甲酸(100∶0.3),梯度洗脱,0～15min 70％A,15～20min 70％～60％A,20～25min 60％～85％A;流速0.30mL/min.结果:黄柏碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、栀子苷、绿原酸8种成分在各检测条件下无明显干扰峰;在测定浓度范围内(1.00～1 000.00ng/mL)线性关系良好,相关系数R2＞0.9990;加样回收率均在95.00％～115.00％之间,RSD均＜5.00％;精密度RSD均＜5.00％.3个不同批次供试品的测定结果较一致.结论:本研究建立的LC-MS分析方法可用于同时测定伤科黄水中8种有效成分的含量.
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茵陈提取物中化学成分的UHPLC-LTQ-Orbitrap快速鉴定
应用UHPLC-HR-MSn技术分析检测茵陈提取物中的化学成分.采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;应用LTQ-Orbitrap质谱负离子模式检测茵陈提取物中的化学成分.根据精确分子量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对和文献报道,共从茵陈提取物中分析鉴定了50个化学成分,包括21个黄酮、22个有机酸、6个香豆素和1个其他类成分.应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术较为全面地阐明了茵陈提取物中的化学成分,为进一步研究茵陈提取物的全面质量控制方法、体内代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据.
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苦杏仁中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的液质联用检测分析
基质效应是影响液质联用定量准确性的一个重要因素,在方法学评价阶段中必不可少.该研究采用稀释法,并通过优化色谱和质谱条件,成功克服苦杏仁的基质效应对整个分析过程的干扰,建立了一种可对苦杏仁污染黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行大量筛查及检测的液质联用方法,与Mycosep226净化柱纯化的方法相比,具有回收率高、经济、简便的特点;对11批样品进行检测发现有2批样品的黄益霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B1的污染水平为1.590 ～ 2.340 μg·kg-1,黄曲霉毒素总量(B1 +B2 +G1 +G2)的污染水平为2.340～3.304 μg·kg-1,表明苦杏仁污染黄曲霉毒素这一现象应当引起重视,并且有必要对其贮藏方式进行考察,以减少黄曲霉毒素的污染.
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穿心莲二萜内酯有效部位化学成分的液质联用法鉴定及其初步药效学研究
目的:建立HPLC-DAD-ESI-MS分析鉴定穿心莲二萜内酯有效部位的主要化学成分的方法,并对其药效学进行研究.方法:Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×150mm,5μm);流动相A为乙腈,流动相B为水,60 min梯度洗脱;流速0.4 mL·min-1;进样5 μL;检测波长205 nm.柱温为25℃;采用正离子模式,m/z扫描范围50～1 000;利用2种肿瘤细胞株造活体动物模型,对有效部位进行抗肿瘤方面的初步药效学研究.结果:穿心莲二萜内酯有效部位中有5种二萜内酯类化学成分获得了良好的分离与鉴定.药效学实验表明,穿心莲二萜内酯有效部位对肿瘤有一定的抑制作用.结论:建立了一种基于HPLC-DAD-ESI-MS技术对穿心莲二萜内酯有效部位的化学成分进行快速鉴别的方法,并进行了初步药效学研究,为穿心莲二萜内酯有效部位的质量控制及体内的深入研究奠定了基础.
关键词： 液质联用技术 穿心莲二萜内酯有效部位 化学成分 药效学研究 -
内皮细胞提取和UHPLC-LTQ-Orbitrap法分析筛选苦碟子注射液中的活性成分
应用细胞生物色谱法及UHPLC-LTQ-Orbitrap质谱联用技术快速筛选鉴定苦碟子注射液中可能的活性成分.选择人脐静脉内皮细胞(huma umbilical vein endothelid cells,HUVEC)作为靶细胞,先使苦碟子注射液中的活性成分与靶细胞特异性结合,经细胞靶点脱敏失活后,应用LC-MS快速鉴定与细胞靶向亲和的化学成分,从而筛选得到苦碟子注射液中可能的活性成分.根据获得的精确相对分子质量数据、保留时间以及结合苦碟子注射液中的化学成分进行鉴定归属.终,从细胞裂解液中共筛选鉴定出9个化学成分,其中包括倍半萜内酯类成分4个、有机酸类成分3个以及黄酮类成分2个.应用细胞生物色谱法与UHPLC-LTQ-Orbitrap质谱联用技术快速筛选鉴定苦碟子注射液中可能的活性成分,可为苦碟子注射液药效物质基础研究提供一种快捷、有效的方法学借鉴.
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复方甘草片大鼠血浆移行成分的分析鉴定
采用UHPLC-HR-MS“技术分析复方甘草片原型成分及其在大鼠体内的代谢物.口服复方甘草片后,收集给药前后的大鼠血浆,经固相萃取进行处理后,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱和0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;应用LTQ-Orbitrap质谱正离子模式分析复方甘草片中的化学成分以及血浆样品中的原型成分和代谢产物.根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片,结合对照品比对,从复方甘草片中分析鉴定了55个成分,包括42个黄酮、9个萜类、4个生物碱;从大鼠血浆中分析检测了26个原型产物及代谢产物,主要代谢途径为羟基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化等.应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术较为全面地阐明了复方甘草片化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步研究复方甘草片体内代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据.
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UHPLC-LTQ-Orbitrap鉴定苦碟子注射液化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分
应用UHPLC-HR-MSn技术分析检测苦碟子注射液中原型成分及其在大鼠体内的代谢物.尾静脉注射苦碟子注射液后,收集给药前后的大鼠血浆,经固相萃取进行处理后,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱和0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱.应用LTQ-Orbitrap质谱负离子模式检测苦碟子注射液中的化学成分以及血浆样品中的原型成分和代谢产物.根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片,结合对照品比对,从苦碟子注射液中分析鉴定了53个成分,包括18个有机酸、15个黄酮、18个倍半萜内酯、2个核苷;从大鼠血浆中分析检测了38个原型及代谢产物,主要代谢途径为甲基化、羟基化、水解、葡萄糖酸酸化及它们的复合反应等.应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术较为全面地阐明了苦碟子注射液化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步研究苦碟子注射液体内代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据.
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基于LC-MS技术对自然更年期（衰老）大鼠模型的代谢组学研究
目的：为进一步了解自然更年期综合征的代谢特征，探索其过程中对已知或未知生物通路的作用，采用基于HPLC-MS/MS技术的代谢组学研究方法，通过分析老龄化大鼠代谢轮廓，旨在获得全面的更年期大鼠代谢组水平的变化特征，发现并筛选与年龄相关的生物标志物。方法首先对6月和18月龄大鼠尿液采用HPLC-MS/MS发现代谢组学分析方法，通过XCMS在线分析大鼠正负模式离子检测谱，对代谢谱HPLC-MS/MS分析实验中标记的代谢物进行鉴定，数据经主成分分析后筛选出差异性代谢物，后以MetPA对HPLC-MS/MS实验中筛选出的代谢物组进行代谢通路分析。结果分析结果得到三羧酸循环、精氨酸和脯氨酸代谢和乙醛酸代谢3条与老龄化大鼠代谢相关的通路。结论由代谢网络图可见，与年龄相关的代谢通路主要和生物氧化呼吸链反应以及尿素循环有关，且这些代谢通路与肝脏线粒体功能相关性很大。
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基于液质联用技术的高通量靶标磷脂组学的分析研究
目的 建立高通量靶标磷脂组学分析方法,研究尿液中的磷脂轮廓并筛选出尿液样本中潜在的磷脂标志物.方法 用改良的甲基叔丁基醚法提取尿液中磷脂,用高效液相-电喷雾-四级杆-线性离子阱串联质谱技术对尿液中目标磷脂进行半定量分析,用7种磷脂标准品和15种随机选取的内源性磷脂化合物进行方法学考察,包括专属性、灵敏度、精密度、基质效应、携带效应、稳定性和回收率.对穿插在检测过程中的质控(QC)样品进行主成分分析,考察数据的可靠性.结果 磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰甘油、磷脂酰肌醇和鞘磷脂的定量下限分别为0.25,0.25,2.00,2.00,1.00,1.00ng·rnL-1和625.00 pg·mL-1.连续进样过程中的随机峰的保留时间精密度RSD为0.72％～3.44％,相对峰面积RSD为0.71％～10.53％,7种磷脂化合物的回收率均在54.05％～ 105.73％内,尿样经室温放置12 h、制备后放置24h、冻融2次以及-80℃下存放1个月后样本均保持稳定.QC样品在第一主成分图显示检测数据稳定可靠.结论 该检测分析方法在磷脂组学研究中具有简单、稳定和敏感的特点,可应用于后续大样本量的磷脂组学研究及潜在尿磷脂标志物的定量研究.
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液质联用技术在药物分析中的应用研究进展
液相色谱-质谱联用技术以其高分离能力,高灵敏度,和专属性强的优势,在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中成药和保健品中非法添加化学药物成分的鉴定分析以及药物残留分析等方面得到广泛的应用.本文简要综述了近年来液质联用技术在药物分析中的应用,为进一步扩大应用提供参考.
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RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙的有关物质
目的:对试行标准中羟苯磺酸钙反相高效液相色谱法有关物质进行讨论,并利用LC-MS对其光降解产物进行初步分析.方法:色谱条件:色谱柱:SHIMADZU VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢铵-乙腈(98∶2);流速:1.0 mL·min-1;进样量为10 μL;检测波长为300 nm;柱温:30℃.质谱条件:负离子电离(ESI-)方式,毛细管电压:2.5 kV;椎孔电压:20V;源温:105 ℃;脱溶剂温度:400 ℃;脱溶剂气流速:400 L·h-1;二级扫描时碰撞能量:20 eV(降解产物),10eV和20eV(羟苯磺酸钙).结果:此条件下,羟苯磺酸钙中已知杂质氢醌和其他各降解产物与主成分的分离度和检测灵敏度均可满足试验要求,羟苯磺酸钙和已知杂质氢醌的检测限均为5 ng.采用LC-MS/MS初步推断了羟苯磺酸钙光降解产物的化学结构.结论:本方法简便、快捷,可用于羟苯磺酸钙中有关物质的检查.
