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基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析
目的:建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法.方法:采用超快速液相色谱和三重四极杆.线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),流动相0.2％甲酸水-0.2％甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 mL· ain-,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式(MRM),对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验.结果:所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74％～104.32％,RSD在0.6％ ～3.5％;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241～34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21 ～82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产＞江苏产＞河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产＞河南产,同-产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的.结论:该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考.
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HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分
目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮ⅡA,二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法.方法 选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min,柱温40℃.质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量.结果 SJC中葛根素、丹参酮ⅡA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31～20 310、25.66～25 660、20.45～20 450、50.79～50 790、50.57～50 570、50.38～50 380、10.32～10 320、25.74～25 740 ng/mL内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98％～102.48％,RSD小于1.6％.所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843～1.860 mg/g,丹参酮ⅡA 1,618～1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116～2.129 mg/g、芍药苷2.537～2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034～0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048～0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551～0.564 mg/g和黄芩苷2.333～2.346 mg/g.结论 该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分.
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UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中13种非法添加化学成分
目的 建立保健品中非法添加13种减肥类化学成分的UPLC-MS/MS检测方法.方法 以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)模式进行定性定量检测.结果 建立了快速检测保健品中13种减肥化学成分的方法,检测限低于2 ng.结论 本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为减肥类保健品中非法添加化学成分的有效检测方法.
关键词： UPLC-MS/MS 减肥 非法添加 超声提取 多反应监测模式 -
LC-MS/MS法测定益母颗粒中盐酸水苏碱的含量
目的 建立益母颗粒中盐酸水苏碱含量的测定方法.方法 采用LC-MS/MS法测定盐酸水苏碱的含量.使用Venusil HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速为0.3 mL·min-.以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对盐酸水苏碱(m/z144.06→57.96和m/z 144.06→84.01)进行测定.结果 盐酸水苏碱浓度在4.68～234.0 ng·mL-与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.8％,RSD为1.5％(n=6).结论 该方法简便、可靠、准确,可作为益母颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.
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UPLC-MS/MS法测定猴头菌丝体中18种游离氨基酸的含量
目的:建立UPLC-MS/MS法测定猴头菌丝体中18种游离氨基酸的含量.方法:采用Hypersil GOLDC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1;以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对18种氨基酸进行测定.结果:18种氨基酸相关系数为0.999 3～1.000;平均回收率(n=6)为98.3％～100.0％,RSD在0.34％～1.5％.9批猴头菌丝体样品中,18种游离氨基酸总量在72.1～97.3 mg· g-1之间.结论:本法可作为猴头菌丝体中游离氨基酸的含量测定方法.
关键词： 猴头菌丝体 游离氨基酸 含量测定 超高效液相色谱串联质谱法 多反应监测模式 -
微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中3个姜黄素类化合物
目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量.方法:温郁金样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析.色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.1％醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析.结果:上述3个姜黄素类化合物的检出限(LOD)为0.02 ～0.16 ng·mL-1,定量限(LOQ)为0.05 ～0.53 ng·mL-1,姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素平均回收率为94.6％、96.5％、95.3％,RSD分别为2.3％、2.6％、2.2％.结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于温郁金中3个姜黄素类化合物的分析.
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HPLC-MS法同时测定舒血宁注射液中萜类内酯和黄酮醇苷的含量
目的:建立HPLC-MS法同时测定舒血宁注射液中银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)、白果内酯(BB)以及槲皮素(QCT)、异鼠李素(ISR)和山柰酚(KAE)的含量.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30 ℃,以乙腈-0.05％甲酸水(v/v)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,进样量10 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4.5 kV,离子源温度为650℃.7个被测成分的检测离子对分别为m/z 453.1/351.2(GA),m/z 423.1/367.0(GB),m/z 439.0/383.0(GC),m/z 325.0/163.1(BB),m/z301.0/150.9(QCT),m/z 315.1/300.0(ISR),m/z 284.9/93.0 (KAE).结果:在7 min内舒血宁注射液中萜类内酯和黄酮类成分完全分离；峰面积与浓度呈良好的线性关系；加样回收率为97.7％～101.5％,精密度RSD为0.57％～ 1.20％.结论:建立测定舒血宁注射液中7个成分含量的方法,具有良好的重复性、回收率和精密度,可用于舒血宁注射液的质量控制.
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牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-质谱检测比较研究
目的:建立测定牛奶和乳粉中黄曲霉毒素M1的液相色谱-质谱检测方法,并与国家标准方法比较.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析,毛细管电压3.2 kV,离子源温度150℃;结果:在均满足日常检测的情况下,本方法较国家标准方法回收率提高10％以上,检出值准确性提高5％以上.测定结果显示采集的市售牛奶和乳粉中均未检出黄曲霉毒素M1,牛奶质控样品(3.03±0.70) μg· kg-1测定结果为(3.05±0.08) μg· kg-1(n=5),乳粉阳性样品(1.00±0.25) μg·kg-1测定结果为(1.10±0.02) μg· kg-1(n=5).结论:牛奶及乳粉中黄曲霉毒素M1的检测可以通过简单制备后进行测定,为日常检测提供了简便可行的方法.
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液-质联用法测定妇宁丸中盐酸水苏碱的含量
目的:建立妇宁丸中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法:采用LC-MS/MS法测定盐酸水苏碱的含量.使用Venusil HILIC色谱柱(100 mm ×2.1 mm,3μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速0.3 mL·min-1;以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对盐酸水苏碱(m/z 144.0→57.91和m/z 144.0→83.96)进行测定.结果:盐酸水苏碱浓度在5.0440～201.76 ng·mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.6％,RSD为1.3％.结论:该方法简便、可靠、准确,可作为妇宁丸中盐酸水苏碱的含量测定方法.
