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HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中萜类内酯含量的研究
为了有效控制本品质量,保证用药安全,本研究建立了一种高效液相色谱法增发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行的萜类内酯含量测定方法,分别对银杏内酯C、银杏内酯A、白果内酯、银杏内酯B进行测定,现将研究结果报道如下.
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HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱
目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lent Extend-C18（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1、15、84），柱温为30℃，流速为1 mL·min-1，蒸发光散射检测器检测；采用LC/Q-TOF MS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法，包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA），对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS方法指认了5个共有峰，分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片，结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱，并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。
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高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量
目的:采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量,以控制该制剂的质量.方法:采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定4种萜类内酯的含量.色谱条件为:DiamonsilTM C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm):流动相:甲醇:水(30:70);柱温:30℃;流速为1.0 mL/min;检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.8 L/min.结果:4种萜类内酯之间分离度均达1.5以上;理论塔板效以白果内酯峰计算为7 287,平均加样回收率为97.8%(RSD为0.55%);白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B分别在4.82～24.1,3.81～19.0,2.84～14.2,1.90～9.50μg范围内,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系.结论:该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于银杏酮酯胶囊的质量控制.
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HPLC法测定不同厂家银杏叶提取物中黄酮醇苷和萜类内酯含量
目的:建立银杏叶提取物(GBE)中黄酮醇苷和萜类内酯的含量测定方法,并对6个不同厂家GBE含量进行比较.方法:以HPLC-UV法测定黄酮醇苷的含量,流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(52∶48);检测波长:360nm.以HPLC-ELSD法测定萜类内酯的含量,流动相:甲醇-水,采用梯度洗脱程序:0-5min,40％-35％(A);5-12min,35％ (A);12-14.5min,35％-40％(A);14.5-20min,40％(A);漂移管温度:65℃.结果:建立了测定GBE中黄酮醇苷和萜类内酯的方法,各成分间的分离度都＞1.5,精密度、稳定性、重复性、加样回收率均达到要求.黄酮醇苷的含量测定结果分别为3.87％、25.39％、25.35％、27.50％、26.09％、26.99％;萜类内酯的含量测定结果分别为6.39％、4.62％、6.02％、5.06％、5.32％、5.49％.结论:不同厂家GBE含量差异较大,1号、2号厂家含量达不到《中华人民共和国药典》规定标准,只有6号厂家的样品能够达到《美国药典》规定的标准.
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银杏叶提取工艺正交试验研究
目的：以总黄酮醇苷、萜类内酯的综合转移率为指标,确定银杏叶佳提取工艺。方法采用正交设计方法,系统考察乙醇浓度、料液比、提取时间3个因素对银杏叶提取工艺的影响,利用高效液相色谱法测定总黄酮醇苷、萜类内酯的含量,计算转移率。结果佳提取工艺条件为：采用85%乙醇加热回流提取3次,第1次加5倍量(V/W)溶剂提取3 h,后2次分别加入3倍量(V/W)溶剂提取2 h。结论本工艺操作简单、合理、节能、高效,适用于工业化生产。
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血浆中银杏黄酮的高效液相色谱测定方法学研究
银杏科植物银杏是我国特有树种,银杏叶提取物中主要含两类药用活性成分:黄酮和萜类内酯,而以前者为主.
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银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究
目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 nun×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min.结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3％ (RSD 2.5％)、108.1％ (RSD 3.5％)、116.0％ (RSD 4.9％)、90.4％ (RSD0.6％)及99.3％ (RSD 1.1％).结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案.
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f2相似因子法评价银杏酮酯缓释微丸大类成分总黄酮和各类成分的体外释放相关性研究
目的 引入f2相似因子法对银杏酮酯(GBE)缓释微丸的大类成分总黄酮和各类成分(包括黄酮类和萜内酯类)的释放曲线进行分析,以能较全面地评价其体外释放.方法 运用紫外分光光度法、高效液相-质谱联用(HPLC-MS)测定GBE缓释微丸中大类成分(总黄酮)和各类成分(槲皮苷、异鼠李素、芦丁、槲皮素、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯)的体外释放率,并进行f2相似因子计算;采用扫描电镜法观察微丸释药前后的微观结构,结合方程拟合分别对微丸中总黄酮和各类成分的释药机制解析,以验证f2相似因子法的可靠性.结果 优化工艺的GBE微丸黄酮类和内酯类的各成分与大类成分总黄酮的f2均大于50,说明大类成分总黄酮与各类成分体外释放曲线具有较好的相关性.释药机制解析进一步验证了该结果的可靠性.结论 f2相似因子法可运用于多组分中药缓释制剂大类成分和各类成分的体外释放评价.
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银杏达莫注射液中黄酮类和萜类内酯7种成分的定量测定
目的 建立银杏达莫注射液定量测定方法.方法 黄酮类成分(槲皮素、山柰素和异鼠李素)采用AgelaC18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温35℃.内酯类成分(银杏内酯A、B、C及白果内酯)采用Agela C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-四氢呋喃水溶液(10∶75)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,用蒸发光散射检测器检测,柱温30℃.结果 分别取10个批次的银杏达莫注射液,测定7个主要成分的量,槲皮素12.4 μg/mL、山柰素20.8 μg/mL、异鼠李素5.5 μtg/mL、银杏内酯A7.2μg/mL、银杏内酯B 2.6 μg/mL、银杏内酯C 4.7 μg/mL、白果内酯102.0 μg/mL.结论 建立的方法稳定性、重复性、精密度等方面考察均符合要求,可作为银杏达莫注射液质量控制方法.
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高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量
目的:采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯舌下片中总内酯的含量,以控制该制剂质量.方法:应用高效液相色谱-蒸发激光散射检测法分析4种萜类内酯的含量.色谱条件为:DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(36:64);柱温:30℃;流速为0.6 ml/min;检测器条件:漂移管温度为40℃,载气压力为2.0 bar,灵敏度为6.结果:4种萜类内酯之间分离度均达2.5以上;理论板数以白果内酯峰计算为8308,6次平均加样回收率分别为:白果内酯102.3%(RSD为1.49%),银杏内酯C 102.6%(RSD为1.31%),银杏内酯A 101.2%(RSD为2.39%),银杏内酯B 98.0%(RSD为2.75%);白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B,分别在3.4～20.4μg、2.22～13.32μg、2.46～14.76μg、2.06～12.36μg范围内,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系.结论:本法测定银杏酮酯舌下片中萜类内酯的含量,结果准确,重复性好.
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银杏叶提取物咀嚼片的制备及质量标准研究
银杏叶提取物(EGb)是从银杏叶中提取的具有独特药理活性的混合物,药理研究结果显示,EGb中含有黄酮类、萜类内酯、聚异戊烯醇类、有机酸、烷基酚和烷基酚酸、甾体化合物、氨基酸和微量元素在内的100多种化学成分.银杏叶中的黄酮含量较高,为2.5%～5.91%,所含黄酮种类超过35种之多,其中黄酮苷17种、双黄酮6种、黄酮苷元7种和桂皮酰衍生物5种.代表银杏叶药效的主要是黄酮苷,苷元主要有山奈酚、槲皮素、异鼠李素.
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银曲胶囊中萜类内酯含量测定
银曲胶囊是由红曲和银杏叶两味药材经加工提取后制成的复方制剂.功能主治为:活血化瘀,健脾消食.用于高脂血症;也可用于由高血脂症及动脉粥样硬化引起的心脑血管疾病的治疗.
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不同厂家银杏达莫注射液中萜类内酯测定
目的 对3家企业生产的银杏达莫注射液中的萜类内酯进行定量测定,为进一步提高药品质量提供科学依据.方法 药品经前处理后采用HPLC-ELSD法进行分析,采用色谱柱Welch C18(250mm×4.6mm,5 μm)；流动相甲醇-异丙醇-水(9:7.5:83.5)；体积流量1 mL/min；柱温35℃；检测器条件气体体积流量3.0 L/min；漂移管温度105℃.结果 3家企业生产的银杏达莫注射液中均含有萜类内酯,所测样品中萜类内酯的质量浓度介于0.30 ～0.80 mg/mL之间.结论 本方法专属性强、分析准确、稳定、重复性好,可用于银杏达莫注射液中萜类内酯的定量测定.
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HPLC-ELSD测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量
目的:测定银杏酮酯滴丸(银杏黄酮和银杏内酯)中萜类内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量.色谱条件为:Angilent Hypersil ODS (5 μm,4 mm×250 mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10:20:70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103 ℃;载气(N2)流速2.51 L/min.结果:该方法简便易行,银杏酮酯滴丸中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯c的重现性试验RSD分别为1.33%,1.79%,1.92%,1.58%.平均加样回收率分别为97.O%,96.5%,96.3%,97.6%.结论:本方法可作为银杏酮酯滴丸中萜类内酯成分有效方法.
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HPLC-ELSD法测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量
目的:测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.色谱条件为:汉邦Lichrosper C18柱,4.6mm×150mm;正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度115℃;氮气流速3.5L·min-1.结果:该方法简便易行,银杏叶软胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.04%;平均加样回收率为97.1%.结论:本方法可作为银杏叶软胶囊中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法.
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反相高效液相色谱法测定银杏叶中萜类内酯的含量
目的:建立测定银杏叶中萜类内酯的含量方法.方法:采用反相高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶中的萜类内酯的含量.色谱条件为:Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(55:45);体积流量:0.8 mL/min;进样量5 μm;柱温:25℃;漂移管温度:105℃;氮气体积流量:2.5 L/min,,结果:该法简便易行,线性关系良好,萜类内酯的重复性实验RSD为1.89%,平均加样回收率为101.14%.结论:本方法可作为银杏叶中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法.
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白果内酯——银杏叶制剂有效成分研究现状
白果内酯是从银杏叶中提取而得的萜类内酯的有效部位,是传统的银杏叶提取物的重要活性成分,对拮抗血小板活化因子作用较弱,但对神经系统有保护作用[1].近年研究表明,白果内酯在促进神经生长,防止脑、脊髓神经脱髓鞘以及营养神经、保护神经等方面发挥着重要作用[2].
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银杏叶片引起过敏反应1例
[病例]女,53a.临床诊断为轻度动脉硬化,自2002年8月10日晚开始予银杏叶片(江苏海慈药业有限责任公司,批号0204273,每片含总黄酮醇苷9.6mg,萜类内酯2.4mg)1片.
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HPLC法测定银杏叶胶囊的含量
本品为银杏叶提取物制成的胶囊,银杏叶的主要活性成分为银杏黄酮醇及其苷和银杏萜类内酯[1],具有改善心脑血管循环,提高血管张力,降低全血粘稠度,减少血小板聚集,遏制减少动脉血栓的形成,并能提高缺氧脑的耐受性,改善脑的代谢功能,对缺血脑组织具有保护作用[2].
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多指标综合评价法优选银杏叶提取工艺
银杏(Ginkgo biloba L.)又名白果,是我国的特种植物,具有较高的药用价值.银杏黄酮类化合物具有捕获游离基和抑制血小板活化因子、扩张脑血管、促进血液循环、抗过氧化等功能,银杏内酯具有高度的专属性抗血小板活化因子(TUV)作用[1].银杏叶中黄酮类成分以苷的形式存在,其苷元有槲皮素、山奈素、异鼠李素等;萜内酯成分主要是银杏内酯A、B、C和白果内酯.银杏叶的提取工艺研究报道较多[2-4].但大多采用黄酮苷或银杏内酯为单一指标.
